CN102010357A - 一种超临界萃取精制叶黄素的方法 - Google Patents

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张法茂
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Abstract

本发明公开一种超临界萃取精制叶黄素的方法，包括对萃取釜中的万寿菊浸膏进行前期萃取及紧接其后的后期萃取，最后在萃取釜中得到成品叶黄素，分离釜中得到分离杂质；其中在前期萃取过程中，选用夹带剂与超临界CO2流体混合后注入萃取釜；在后期萃取过程中，注入萃取釜的流体只选用超临界CO2流体；上述夹带剂为丙酮与正丁醇的混合物，丙酮与正丁醇使用量的体积比1∶3。本发明不仅能够去除异味，将叶黄素的含量提高至200mg/Kg以上，还可具有生产过程简化，生产周期短，生产效率高等特点。

Description

一种超临界萃取精制叶黄素的方法
技术领域
本发明涉及一种用超临界萃取方式去除万寿菊提取物中异味的方法，即涉及一种超临界萃取精制叶黄素的方法，属天然产物分离纯化领域。
背景技术
万寿菊又名臭芙蓉、臭菊花，系一年生草本植物，因其具有平肝清热、祛风、化痰，治头晕目眩、感冒咳嗽等功效而常作药用。随着化学工业的不断发展，人们对万寿菊的开发利用，已不局限于其药理作用，因其花中叶黄素含量可达6-12g/Kg，现正广泛用作天然色素提取原料。
叶黄素具有多烯环氧结构，属类胡萝卜素，主要由黄体素组成，其分子式为C40H56O2，分子量为568.85。它具有不溶于水，溶于三氯甲烷、正己烷、石油醚等有机溶剂，且在酸性溶液、弱光和低温下较稳定，在强碱、强光或高温条件下则易被破坏等特点。
出于对叶黄素的溶解性及成本的考虑，目前从万寿菊花中提取叶黄素大都采用正己烷作为提取溶剂。但该法生产的产品存在收率低、纯度差、溶剂残留高，最大的缺点是具有味道较大、令人不快的臭味，严重影响了产品品质，而不能满足作为食品添加剂和保健品原料的要求。
现有技术中去除上述产品异味即精制叶黄素的方法主要是：利用丙酮溶解叶黄素脂肪酸酯，冷却去除不溶于丙酮的组分。再将丙酮溶液与丁醇混合后，去除溶于丁醇的杂质。最后用乙醇清洗不溶于丁醇的物质，即可得到高纯度叶黄素脂肪酸酯。该方法虽然能够获得较高纯度的叶黄素产品，但存在着生产过程复杂，生产周期长，生产效率低下等问题。
发明内容
本发明的任务在于解决现有技术去除万寿菊提取物中异味的方法所存在的技术缺陷，提供一种超临界萃取精制叶黄素的方法。
其技术解决方案是：
一种超临界萃取精制叶黄素的方法，包括对萃取釜中的万寿菊浸膏进行前期萃取及紧接其后的后期萃取，最后在萃取釜中得到成品叶黄素，分离釜中得到分离杂质；其中在前期萃取过程中，选用夹带剂与超临界CO2流体混合后注入萃取釜；在后期萃取过程中，注入萃取釜的流体只选用超临界CO2流体；上述夹带剂为丙酮与正丁醇的混合物，丙酮与正丁醇使用量的体积比为1∶3。
上述前期萃取过程中，夹带剂与超临界CO2的质量配比为1∶15，夹带剂与超临界CO2混合流体的注入流量为140～160L/h；上述后期萃取过程，超临界CO2流体的注入流量为140～160L/h。
上述前期、后期萃取的时间均为1～3小时。
上述萃取压力为25～28MPa，温度为38～42℃；分离釜由第一级分离釜与第二级分离釜组成，其中第一级分离釜的压力为8～10MPa，温度为42～44℃，第二级分离釜的压力为5～7MPa，温度为32～35℃。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明是一种完全不同于已有技术的去除万寿菊提取物中异味的方法，使用夹带剂超临界萃取叶黄素产品中的脂肪酸等酸败成分，不仅能够去除异味，将叶黄素的含量提高至200mg/Kg以上，还可具有生产过程简化，生产周期短，生产效率高等特点。
具体实施方式
将10Kg万寿菊浸膏置于萃取釜中，在前期萃取过程中，选用丙酮与正丁醇的混合物作为夹带剂，丙酮与正丁醇使用量的体积比1∶3，将上述夹带剂与超临界CO2流体混合后注入萃取釜，如可将夹带剂装入夹带剂储存罐中，通过设置有控制阀的夹带剂输送管路接入一混合器，该混合器同时通过设置有控制阀的CO2流体输送管路连接超临界CO2储存罐，将夹带剂与超临界CO2流体送入混合器中进行混合，夹带剂与超临界CO2的质量配比优选为1∶15，在混合器内混合均匀后注入萃取釜，夹带剂与超临界CO2混合流体的注入流量为150L/h，上述前期萃取的压力为26MPa，温度为40℃，萃取的时间为2小时。紧接着进行后期萃取，在后期萃取过程中，注入萃取釜的流体只选用超临界CO2流体，注入流量为150L/h，单独使用超临界CO2流体，其目的为降低产品中夹带剂含量即能够减少有机溶剂的残留，保证产品的安全性。上述后期萃取的压力为26MPa，温度为40℃，萃取的时间为2小时。分离物流入分离釜时，第一级分离釜的压力为9MPa，温度为43℃，第二级分离釜的压力为6MPa，温度为33℃。最后，在萃取釜中得到成品叶黄素，分离釜中得到分离杂质。上述成品叶黄素(叶黄素浸膏)的含量经检测为200mg/Kg以上，产品无异味。另外，产品的生产成本也能够得到有效地控制。
上述方式中未述及的部分借鉴已有技术即可实现。
需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所作出的任何等同方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种超临界萃取精制叶黄素的方法，其特征在于包括对萃取釜中的万寿菊浸膏进行前期萃取及紧接其后的后期萃取，最后在萃取釜中得到成品叶黄素，分离釜中得到分离杂质；其中在前期萃取过程中，选用夹带剂与超临界CO2流体混合后注入萃取釜；在后期萃取过程中，注入萃取釜的流体只选用超临界CO2流体；上述夹带剂为丙酮与正丁醇的混合物，丙酮与正丁醇使用量的体积比1∶3。
2.根据权利要求1所述的超临界萃取精制叶黄素的方法，其特征在于：所述前期萃取过程中，夹带剂与超临界CO2的质量配比为1∶15，夹带剂与超临界CO2混合流体的注入流量为140～160L/h；所述后期萃取过程，超临界CO2流体的注入流量为140～160L/h。
3.根据权利要求1所述的超临界萃取精制叶黄素的方法，其特征在于：所述前期、后期萃取的时间均为1～3小时。
4.根据权利要求1所述的超临界萃取精制叶黄素的方法，其特征在于：所述萃取压力为25～28MPa，温度为38～42℃；分离釜由第一级分离釜与第二级分离釜组成，其中第一级分离釜的压力为8～10MPa，温度为42～44℃，第二级分离釜的压力为5～7MPa，温度为32～35℃。
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