CN109820197A

CN109820197A - 一种去除叶黄素浸膏异味的方法

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Publication number: CN109820197A
Application number: CN201910138486.8A
Authority: CN
Inventors: 王浩亮; 安晓东; 连运河; 高伟; 田洪
Original assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Current assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Priority date: 2019-02-25
Filing date: 2019-02-25
Publication date: 2019-05-31

Abstract

本发明公开了一种去除叶黄素浸膏异味的方法，属于叶黄素浸膏精制技术领域，包括先向叶黄素浸膏中加入调配剂，然后进行分子蒸馏。本发明的方法能将叶黄素浸膏中的异味完全除去，并且不会影响叶黄素浸膏所具有的保健效果，去除异味后的叶黄素浸膏可直接应用作食品色素或食品添加剂；此外，本发明的方法叶黄素浸膏含量得率达到99％以上，还提高了叶黄素浸膏的纯度。

Description

一种去除叶黄素浸膏异味的方法

技术领域

本发明涉及叶黄素浸膏，尤其是一种叶黄素浸膏去除异味的方法，属于食品添加剂精制技术领域。

背景技术

叶黄素是一种含氧的类胡萝卜素，它广泛存在于南瓜、菠菜、甘蓝、万寿菊花等植物体内。其中在万寿菊中含量最高。近年来的研究表明，游离态的叶黄素在体外的稳定性较差，极易发生氧化降解，而以叶黄素酯的形式存在的叶黄素的稳定性明显优于游离态的叶黄素。研究还发现叶黄素酯更易于为人体吸收，它可以在人体内自行转化成游离态的叶黄素，游离态的叶黄素具有抗氧化、消除自由基、抗癌、降低心血管病发病率的作用。但是，万寿菊浸膏中的叶黄素酯经提取浓缩为叶黄素浸膏后，带有一种难闻异味，从而大大地限制了叶黄素酯在食品、医药等高端领域的应用。

现有的除去异味的方法主要有惰性气体通入法、活性炭吸附法和超临界气体法。惰性气体通入法是将惰性气体通入叶黄素浸膏中，在加热的条件下使得惰性气体将异味物质带出，由于叶黄素浸膏中异味物质与叶黄素浸膏结合较紧密，惰性气体仅能将极少量的异味物质除去；活性炭吸附法也仅能吸附较少量的异味物质，超临界气体法比前两种效果稍好一些，但是超临界气体法不仅操作较繁琐，也达不到彻底去除叶黄素浸膏中异味的效果。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种去除叶黄素浸膏异味的方法，提高异味去除效果、提高叶黄素浸膏的纯度。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种去除叶黄素浸膏异味的方法，先向叶黄素浸膏中加入调配剂，然后进行分子蒸馏。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述叶黄素浸膏是从万寿菊花中提取得到的。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述调配剂为植物油脂，调配剂的加入量与叶黄素浸膏的重量比为0.1～20:1。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述植物油脂为粟米油、菜籽油、花生油、火麻油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、葵花籽油、大豆油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油或牡丹籽油中的一种或几种的混合。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述分子蒸馏为二级分子蒸馏。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述二级分子蒸馏的过程为先将加入调配剂的叶黄素浸膏进行一级分子蒸馏，收集重相成分，然后将重相成分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏得到的重相成分即为无异味的叶黄素浸膏。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述一级分子蒸馏的温度为50～100℃，真空度为2000～100Pa。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述二级分子蒸馏的温度为100～200℃，真空度为100～1Pa。

本发明技术方案的进一步改进在于：叶黄素浸膏含量得率≥99％。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

本发明的方法能将叶黄素浸膏中的异味完全除去，并且不会影响叶黄素浸膏所具有的保健效果，去除异味后的叶黄素浸膏可直接应用作食品色素或食品添加剂；此外，本发明的方法叶黄素浸膏含量得率达到99％以上，还提高了叶黄素浸膏的纯度。

本发明的方法工艺简单，去除异味效果好。本发明仅需将叶黄素浸膏与植物油脂进行调配，然后进行二级分子蒸馏即可达到去除异味的效果，无需繁琐步骤，无需昂贵仪器设备，操作性强。

本发明优异的异味去除效果是各工艺步骤及各工艺参数相互配合取得的，只有在本发明植物油脂种类及加入量的限定范围内、在本发明二级分子蒸馏温度及真空度限定范围内才能达到既有效去除叶黄素浸膏异味，又能提高叶黄素浸膏的纯度，还能保证叶黄素浸膏高得率的要求。

附图说明

图1为实施例3中去除叶黄素浸膏异味前后对比的色谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：

一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其中叶黄素浸膏主要指从万寿菊花中提取得到的叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量约为12～20％）。

该方法的步骤为：先向叶黄素浸膏中加入调配剂，然后进行分子蒸馏。其中调配剂为植物油脂，具体为粟米油、菜籽油、花生油、火麻油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、葵花籽油、大豆油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油或牡丹籽油中的一种或几种的混合；调配剂的加入量与叶黄素浸膏的重量比为0.1～20:1。

分子蒸馏为二级分子蒸馏，具体过程为先将加入调配剂的叶黄素浸膏进行一级分子蒸馏，收集重相成分，然后将重相成分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏得到的重相成分即为无异味的叶黄素浸膏。一级分子蒸馏的温度为50～100℃，真空度为2000～100Pa；二级分子蒸馏的温度为100～200℃，真空度为100～1Pa。

经该方法去除异味后，叶黄素浸膏含量得率≥99％。

实施例1

将从万寿菊花中提取得到的叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量为12.1％）与芝麻油以重量比1:0.2混合均匀后加入到分子蒸馏设备中，调整蒸馏温度到50℃，真空度调整为300Pa，蒸馏1h后得到重相物质；将重相物质加入到分子蒸馏装置后，调整温度到190℃，真空度调整为80Pa，蒸馏1h后获得无异味叶黄素浸膏，含量得率为99.3%，叶黄素浸膏的纯度为15.3％，色谱检测结果显示异味物质峰完全消失。

实施例2

将从万寿菊花中提取得到的叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量为20.3％）与葵花籽油以1:19混合均匀后加入到分子蒸馏设备中，调整蒸馏温度到60℃，真空度调整为200Pa，蒸馏1.5h后得到重相物质；将重相物质加入到分子蒸馏装置后，调整温度到160℃，真空度调整为5Pa，蒸馏1h后获得无异味叶黄素浸膏，含量得率为99.1%，叶黄素浸膏的纯度为21.2％，色谱检测结果显示异味物质峰完全消失。

实施例3

将从万寿菊花中提取得到的叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量为15.7％）与棕榈油以1:10混合均匀后加入到分子蒸馏设备中，调整蒸馏温度到70℃，真空度调整为400Pa，蒸馏2h后得到重相物质；将重相物质加入到分子蒸馏装置后，调整温度到150℃，真空度调整为50Pa，蒸馏1.5h后获得无异味叶黄素浸膏，含量得率为99.2%，叶黄素浸膏的纯度为17.6％。如图1所示，图1位于上方的波形图为叶黄素浸膏中异味物质的波峰图，图中各波峰均是异味物质的特征峰，而下图与异味物质峰位置对应处峰面积均为零，说明异味物质被彻底除去，位于下方的波为本实施例中棕榈油的特征峰。

实施例4

将从万寿菊花中提取得到的叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量为17.4％）与山茶油以1:5混合均匀后加入到分子蒸馏设备中，调整蒸馏温度到100℃，真空度调整为800Pa，蒸馏1h后得到重相物质；将重相物质加入到分子蒸馏装置后，调整温度到150℃，真空度调整为90Pa，蒸馏1h后获得无异味叶黄素浸膏，含量得率为99.1%，叶黄素浸膏的纯度为18.9％，色谱检测结果显示异味物质峰完全消失。

实施例5

将从万寿菊花中提取得到的叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量为14.2％）与植物油脂（粟米油和橄榄油的混合油）以1:5混合均匀后加入到分子蒸馏设备中，调整蒸馏温度到80℃，真空度调整为1200Pa，蒸馏2h后得到重相物质；将重相物质加入到分子蒸馏装置后，调整温度到120℃，真空度调整为20Pa，蒸馏1.5h后获得无异味叶黄素浸膏，含量得率为99.6%，叶黄素浸膏的纯度为18.4％，色谱检测结果显示异味物质峰完全消失。

实施例6

将从万寿菊花中提取得到的叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量为15.7％）与植物油脂（玉米油、核桃油和牡丹籽油的混合油）以1:17混合均匀后加入到分子蒸馏设备中，调整蒸馏温度到95℃，真空度调整为2000Pa，蒸馏1h后得到重相物质；将重相物质加入到分子蒸馏装置后，调整温度到180℃，真空度调整为90Pa，蒸馏2.5h后获得无异味叶黄素浸膏，含量得率为99.7%，叶黄素浸膏的纯度为19.9％，色谱检测结果显示异味物质峰完全消失。

对比例1-2

对比例1-2为实施例1的对比试验，区别点在于对比例1中叶黄素浸膏与芝麻油以重量比1:0.05，对比例2中叶黄素浸膏与芝麻油以重量比1:25，其余参数与实施例1相同。结果为对比例1中叶黄素浸膏的含量得率为99.2％，与实施例1中叶黄素浸膏的含量得率几乎相同，但叶黄素浸膏的纯度为12.6％，与实施例1相比纯度低很多，色谱检测结果显示对比例1中异味物质峰几乎没有减小，说明异味物质去除效果较差；对比例2中叶黄素浸膏的含量得率为95.3％，与实施例1中叶黄素浸膏的含量得率相比得率较低，说明叶黄素浸膏损失较大，叶黄素浸膏的纯度为14.9％，与实施例1相比纯度几乎相同，说明异味物质去除效果较好，而且芝麻油浪费较多，成本较高。

对比例3-5

对比例3-5为实施例2的对比试验，区别点在于对比例3中一级分子蒸馏时温度为150℃，真空度为50Pa，二级分子蒸馏的温度为75℃，真空度为1000Pa；对比例4中一级分子蒸馏时温度为75℃，真空度为50Pa，二级分子蒸馏的温度为150℃，真空度为1000Pa；对比例5中一级分子蒸馏时温度为150℃，真空度为1000Pa，二级分子蒸馏的温度为75℃，真空度为50Pa，其余参数与实施例2相同。结果为对比例3中叶黄素浸膏的含量得率为90.5％，叶黄素浸膏的纯度为20.3％；对比例4中叶黄素浸膏的含量得率为91.7％，叶黄素浸膏的纯度为20.5％；对比例5中叶黄素浸膏的含量得率为90.7％，叶黄素浸膏的纯度为20.6％。色谱检测对比例3-5去除异味后的叶黄素浸膏，结果显示异味物质峰并未减少，说明异味物质并未被除去。

对比例6

对比例6为现有超临界法去除叶黄素浸膏中的异味，主要步骤为将叶黄素浸膏（纯度以叶黄素含量计，液相检测叶黄素含量为15.7％）加热到45～50℃，加入高压反应釜中，调整高压反应釜中为超临界二氧化碳条件，即温度为45～50℃，通入二氧化碳使压力达到10～15MPa，反应15小时左右后检测叶黄素浸膏的得率及纯度，结果为叶黄素浸膏的得率为91.5％，叶黄素浸膏的纯度为16.6％，色谱检测结果显示异味物质峰的个数及面积均稍有减少，但并未消失，说明异味物质并未去除干净。

Claims

1.一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：先向叶黄素浸膏中加入调配剂，然后进行分子蒸馏。

2.根据权利要求1所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：所述叶黄素浸膏是从万寿菊花中提取得到的。

3.根据权利要求1所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：所述调配剂为植物油脂，调配剂的加入量与叶黄素浸膏的重量比为0.1～20:1。

4.根据权利要求3所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：所述植物油脂为粟米油、菜籽油、花生油、火麻油、玉米油、橄榄油、山茶油、棕榈油、葵花籽油、大豆油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油或牡丹籽油中的一种或几种的混合。

5.根据权利要求1所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：所述分子蒸馏为二级分子蒸馏。

6.根据权利要求5所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：所述二级分子蒸馏的过程为先将加入调配剂的叶黄素浸膏进行一级分子蒸馏，收集重相成分，然后将重相成分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏得到的重相成分即为无异味的叶黄素浸膏。

7.根据权利要求5或6任一项所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：所述一级分子蒸馏的温度为50～100℃，真空度为2000～100Pa。

8.根据权利要求5或6任一项所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：所述二级分子蒸馏的温度为100～200℃，真空度为100～1Pa。

9.根据权利要求1至6任一项所述的一种去除叶黄素浸膏异味的方法，其特征在于：叶黄素浸膏含量得率≥99％。