CN109705983B - 一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法 - Google Patents
一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及天然产物萃取技术领域，提供了一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；还提供了一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物萃取技术领域，更涉及一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置及方法。
背景技术
植物精油是由植物的花、叶、茎、根、果实、树皮和树根中萃取的易挥发芳香组分混合物，是芳香植物的精华，富含丰富的萜类，黄酮类，多酚类以及色酮等多种生理活性成分，被普遍认为具有良好的生物活性功能。因此，植物精油也被认为是“液体黄金”，具有广泛的应用前景和实用价值。植物精油的主要萃取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、压榨法、吸收法与超临界萃取法。
当前我国植物精油萃取技术普遍采用水蒸气蒸馏法，水加热后，精油成分与水混合形成多相、多组分的混合物，其蒸汽压等于各个组分蒸汽压的总和，因此，在低于100℃的温度下，精油与水蒸气一起被蒸馏出来，由于油水密度不同，油水会分层形成精油层和水层，通过油水分离步骤，精油层部分收集制备成植物精油，水层部分常收集制备成纯露。该法可同时制备出植物精油和纯露，但制备的纯露由于经过水蒸汽的高温作用，部分成分为植物精油成分的分解产物，甚至闻起来有股水煮味。
超临界CO2萃取技术近年来也常用于植物精油的萃取，超临界CO2萃取技术主要利用超临界状态下CO2较强的萃取能力来萃取植物精油，由于CO2无毒、不爆炸、来源广泛、易于从产品中除去等特点，因此，超临界CO2萃取是一种绿色环保的萃取技术。然而，该技术在萃取过程中，植物精油成分通过超临界状态下CO2较强的溶解作用夹带出来，在分离釜中CO2气体恢复常态，溶解度降低，实现CO2气体与植物精油成分的分离，因此，目前超临界CO2萃取技术只用于萃取植物精油。
发明内容
为了解决上述的技术问题本发明的第一个方面提供了一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；
所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；
所述萃取釜底部设置有进气口5-1，所述萃取釜顶部设置有出气口5-2；所述进气口5-1与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；
所述精油分离釜顶部设置有进气口11-1，所述精油分离釜底部连接有出气口 11-2；所述出气口5-2与进气口11-1之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；
所述纯露分离釜底侧部连接进气口12-1，顶部连有出气口12-2和出气口 4-5’；所述出气口11-2与进气口12-1之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口4-5’连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气。
所述CO2罐顶部连接有进气口16-1，底部连接有出气口16-2；所述出气口 12-2与进气口16-1之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器。
作为优选的技术方案，本发明中所述萃取装置还设置有烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机。
作为优选的技术方案，本发明中所述萃取釜放置在所述烘箱中。
作为优选的技术方案，本发明中所述出气口11-2在距离所述精油分离釜底部的垂直距离1/3处。
作为优选的技术方案，本发明中所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀。
作为优选的技术方案，本发明中所述出气口16-2与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵。
作为优选的技术方案，本发明中所述纯露分离釜一侧设置有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜垂直高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜垂直高度三分之二处对齐。
一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，步骤至少包括：
(1)原料处理：选取用于萃取的植物原料，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界 CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开第四气阀、微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；
(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；
(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述萃取釜中的萃取压力为8～40MPa，萃取温度35～70℃，萃取时间为0.5～3h。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述萃取釜中的萃取压力为15～ 30MPa，萃取温度45～60℃，萃取时间为1～2h。
作为一种优选的技术方案，本发明中所述植物原料粉料的粒度为10-60目。
有益效果：
(1)本发明提供的能够同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置及方法，通过在装备中设置精油分离釜和纯露分离釜，可以同时实现植物精油萃取和纯露萃取的目的；
(2)超临界CO2萃取技术萃取植物纯露，萃取温度低，保留了植物中的有效成分，与水蒸气蒸馏萃取纯露相比，具有品质高，稳定性好；
(3)CO2气体在纯露分离釜中经过水的过滤作用，回收的CO2气体与传统的超临界CO2萃取设备相比，纯度更高。
参考以下详情更容易理解本发明中前面部分所描述各方面的内容、特征和优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置的结构示意图；
图1中的附图标记：
1为控制系统；2为增压泵；3为冷却系统；4-1为第一气阀；4-2为第二气阀；4-3为第三气阀；4-4为第四气阀；4-5为第五气阀；4-5’为出气口4-5’；5 为萃取釜；5-1为进气口5-1；5-2为出气口5-2；6为烘箱；7为烘箱温度指示器； 8-1为第一加热器；8-2为第二加热器；8-3为第三加热器；9为风机；10为微调阀；11为精油分离釜；11-1为进气口11-1；11-2为出气口11-2；12为纯露分离釜；12-1为进气口12-1；12-2为出气口12-2；13为进水阀；13’为出水阀；13-1 为进水口；13-2为出水口；14为带刻度视窗；15-1为第一冷凝器；15-2为第二冷凝器；16为CO2罐；17为气泵；18-1为第一气体管道；18-2为第二气体管道； 18-3为第三气体管道；18-4为第四气体管道；18-5为第五气体管道；18-6为第六气体管道。
图2为本发明实施例1提供的薰衣草精油GC-MS总离子色谱图。
图3为本发明实施例1提供的薰衣草纯露GC-MS总离子色谱图。
图4为本发明实施例2提供的玫瑰精油GC-MS总离子色谱图。
图5为本发明实施例2提供的玫瑰纯露GC-MS总离子色谱图。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
本发明的第一个方面提供了一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜， CO2罐；
所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；
所述萃取釜底部设置有进气口5-1，所述萃取釜顶部设置有出气口5-2；所述进气口5-1与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；
所述精油分离釜顶部设置有进气口11-1，所述精油分离釜底部连接有出气口 11-2；所述出气口5-2与进气口11-1之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；
所述纯露分离釜底侧部连接进气口12-1，顶部连有出气口12-2和出气口 4-5’；所述出气口11-2与进气口12-1之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口4-5’连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气。
所述CO2罐顶部连接有进气口16-1，底部连接有出气口16-2；所述出气口 12-2与进气口16-1之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器。
在一些实施方式中，所述萃取装置还包括烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机；所述第三加热器、所述烘箱温度指示器、所述风机的连接方式为本领域技术人员熟知的连接方式。
在一些实施方式中，所述萃取釜放置在所述烘箱中。
在一些实施方式中，所述出气口11-2距离所述精油分离釜底部的垂直距离 1/3处。
在一些实施方式中，所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀。
在一些实施方式中，所述出气口16-2与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵。
在一些实施方案中，本发明中所述纯露分离釜一侧连接有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜三分之二处对齐，视窗自身高度为分离釜高度的三分之一。
本发明的第二个方面提供了一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，步骤至少包括：
(1)原料处理：选取用于萃取的植物原料，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界 CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；
(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；
(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用。
在一些实施方式中，所述步骤(3)中重复收集的次数为3-6次；优选的，所述步骤(3)中重复收集的次数为4-5次；更优选的，优选的，所述步骤(3) 中重复收集的次数为5次。
在一些实施方式中，所述纯露分离釜中去离子水的量不超过纯露分离釜的罐体容积的1/2；优选的，所述纯露分离釜中去离子水的量为纯露分离釜的罐体容积的1/3。
在一些实施方式中，所述萃取釜中的萃取压力为8～40MPa，萃取温度35～ 70℃，萃取时间为0.5～3h。
在一些实施方式中，所述萃取釜中的萃取压力为15～30MPa，萃取温度45～ 60℃，萃取时间为1～2h；优选的，所述萃取釜中的萃取压力为25MPa，萃取温度50℃，萃取时间为1.5h。
在一些实施方式中，所述植物原料粉料的粒度为10-60目；优选的，所述植物原料粉料的粒度为20-50目；更优选的，所述植物原料粉料的粒度为35目。
在一些实施方式中，所述步骤(3)所得到的植物纯露进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露。
在一些实施方式中，所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂、活性炭中的一种；优选的，所述层析柱的填料为石英砂、大孔吸附树脂中的一种；更优选的，所述层析柱的填料为石英砂。
本发明提供了一种天然植物纯的制备方法，能够同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置及方法，整个过程是处在相对低温状态，该方法制备的纯露品质高，纯露香味成分更丰富，香气成分含量更高，还具有优异的稳定性。其推测可能原因是在超临界CO2萃取的过程中，具有适宜的温度，可以防止植物中有效成分的变质，而高浓度的二氧化碳不仅可防止香气成分氧化，还能在特定的温度及压力下，与植物中的有效成份产生协同作用，通过控制植物原料与去离子水的组分比例，可以实现有效成分最大程度的溶解在水中，并且经过石英砂层析柱可以实现纯露的品质进一步提高。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，以下实施例只能用于本发明做进一步说明，并不能理解为本发明保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整，仍属于本发明的保护的范围。
实施例1
一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，如附图1所示，附图标记具体如下：1为控制系统；2为增压泵；3为冷却系统；4-1为第一气阀； 4-2为第二气阀；4-3为第三气阀；4-4为第四气阀；4-5为第五气阀；4-5’为出气口4-5’；5为萃取釜；5-1为进气口5-1；5-2为出气口5-2；6为烘箱；7为烘箱温度指示器；8-1为第一加热器；8-2为第二加热器；8-3为第三加热器；9为风机；10为微调阀；11为精油分离釜；11-1为进气口11-1；11-2为出气口11-2； 12为纯露分离釜；12-1为进气口12-1；12-2为出气口12-2；13为进水阀；13’为出水阀；13-1为进水口；13-2为出水口；14为带刻度视窗；15-1为第一冷凝器；15-2为第二冷凝器；16为CO2罐；17为气泵；18-1为第一气体管道；18-2 为第二气体管道；18-3为第三气体管道；18-4为第四气体管道；18-5为第五气体管道；18-6为第六气体管道；
所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；
所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；
所述萃取釜底部设置有进气口5-1，所述萃取釜顶部设置有出气口5-2；所述进气口5-1与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；
所述精油分离釜顶部设置有进气口11-1，所述精油分离釜底部连接有出气口 11-2；所述出气口5-2与进气口11-1之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；
所述纯露分离釜底侧部连接进气口12-1，顶部连有出气口12-2和出气口 4-5’；所述出气口11-2与进气口12-1之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口4-5’连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气。
所述CO2罐顶部连接有进气口16-1，底部连接有出气口16-2；所述出气口 12-2与进气口16-1之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器。
所述萃取装置还包括烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机，所述萃取釜放置在所述烘箱中；所述出气口11-2距离所述精油分离釜底部的垂直距离1/3处；所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀；所述出气口16-2与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵；本发明中所述纯露分离釜一侧连接有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜三分之二处对齐，视窗自身高度为分离釜高度的三分之一；
一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，步骤至少包括：
(1)原料处理：选取用于萃取薰衣草干花为植物原料1kg，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界 CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开第二气阀，微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；
(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；
(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用；
所述步骤(3)中所述纯露分离釜中离子水的量为2000mL；所述纯露分离釜中去离子水的量为纯露分离釜的罐体容积的1/2；所述萃取釜中的萃取压力为 25MPa，萃取温度50℃，萃取时间为1.5h；所述植物原料粉料的粒度为35目；所述步骤(3)中重复收集的次数为5次；所述步骤(3)所得到的植物纯露进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例2
一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，如附图1所示，附图标记具体如下：1为控制系统；2为增压泵；3为冷却系统；4-1为第一气阀； 4-2为第二气阀；4-3为第三气阀；4-4为第四气阀；4-5为第五气阀；4-5’为出气口4-5’；5为萃取釜；5-1为进气口5-1；5-2为出气口5-2；6为烘箱；7为烘箱温度指示器；8-1为第一加热器；8-2为第二加热器；8-3为第三加热器；9为风机；10为微调阀；11为精油分离釜；11-1为进气口11-1；11-2为出气口11-2； 12为纯露分离釜；12-1为进气口12-1；12-2为出气口12-2；13为进水阀；13’为出水阀；13-1为进水口；13-2为出水口；14为带刻度视窗；15-1为第一冷凝器；15-2为第二冷凝器；16为CO2罐；17为气泵；18-1为第一气体管道；18-2 为第二气体管道；18-3为第三气体管道；18-4为第四气体管道；18-5为第五气体管道；18-6为第六气体管道；
所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；
所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；
所述萃取釜底部设置有进气口5-1，所述萃取釜顶部设置有出气口5-2；所述进气口5-1与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；
所述精油分离釜顶部设置有进气口11-1，所述精油分离釜底部连接有出气口 11-2；所述出气口5-2与进气口11-1之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；
所述纯露分离釜底侧部连接进气口12-1，顶部连有出气口12-2和出气口 4-5’；所述出气口11-2与进气口12-1之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口4-5’连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气。
所述CO2罐顶部连接有进气口16-1，底部连接有出气口16-2；所述出气口 12-2与进气口16-1之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器。
所述萃取装置还包括烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机，所述萃取釜放置在所述烘箱中；所述出气口11-2距离所述精油分离釜底部的垂直距离1/3处；所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀；所述出气口16-2与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵；本发明中所述纯露分离釜一侧连接有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜三分之二处对齐，视窗自身高度为分离釜高度的三分之一；
一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，步骤至少包括：
(1)原料处理：选取用于萃取玫瑰干花为植物原料2kg，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界 CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开第四气阀，微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；
(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；
(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用。
所述步骤(3)中所述纯露分离釜中离子水的量为1500mL；所述纯露分离釜中去离子水的量为纯露分离釜的罐体容积的3/8；所述萃取釜中的萃取压力为 15MPa，萃取温度45℃，萃取时间为1h；所述植物原料粉料的粒度为20目；所述步骤(3)中重复收集的次数为4次；所述步骤(3)所得到的植物纯露进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例3
一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，如附图1所示，附图标记具体如下：1为控制系统；2为增压泵；3为冷却系统；4-1为第一气阀； 4-2为第二气阀；4-3为第三气阀；4-4为第四气阀；4-5为第五气阀；4-5’为出气口4-5’；5为萃取釜；5-1为进气口5-1；5-2为出气口5-2；6为烘箱；7为烘箱温度指示器；8-1为第一加热器；8-2为第二加热器；8-3为第三加热器；9为风机；10为微调阀；11为精油分离釜；11-1为进气口11-1；11-2为出气口11-2； 12为纯露分离釜；12-1为进气口12-1；12-2为出气口12-2；13为进水阀；13’为出水阀；13-1为进水口；13-2为出水口；14为带刻度视窗；15-1为第一冷凝器；15-2为第二冷凝器；16为CO2罐；17为气泵；18-1为第一气体管道；18-2 为第二气体管道；18-3为第三气体管道；18-4为第四气体管道；18-5为第五气体管道；18-6为第六气体管道；
所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；
所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；
所述萃取釜底部设置有进气口5-1，所述萃取釜顶部设置有出气口5-2；所述进气口5-1与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；
所述精油分离釜顶部设置有进气口11-1，所述精油分离釜底部连接有出气口 11-2；所述出气口5-2与进气口11-1之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；
所述纯露分离釜底侧部连接进气口12-1，顶部连有出气口12-2和出气口 4-5’；所述出气口11-2与进气口12-1之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口4-5’连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气。
所述CO2罐顶部连接有进气口16-1，底部连接有出气口16-2；所述出气口12-2与进气口16-1之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器。
所述萃取装置还包括烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机，所述萃取釜放置在所述烘箱中；所述出气口11-2距离所述精油分离釜底部的垂直距离1/3处；所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀；所述出气口16-2与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵；本发明中所述纯露分离釜一侧连接有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜三分之二处对齐，视窗自身高度为分离釜高度的三分之一；
一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，步骤至少包括：
(1)原料处理：选取用于萃取薰衣草干花为植物原料1kg，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界 CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开第二气阀，微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；
(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；
(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用；
所述步骤(3)中所述纯露分离釜中离子水的量为2000mL；所述纯露分离釜中去离子水的量为纯露分离釜的罐体容积的1/2；所述萃取釜中的萃取压力为 8MPa，萃取温度35℃，萃取时间为0.5h；所述植物原料粉料的粒度为10目；所述步骤(3)中重复收集的次数为3次；所述步骤(3)所得到的植物纯露进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例4
一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，如附图1所示，附图标记具体如下：1为控制系统；2为增压泵；3为冷却系统；4-1为第一气阀； 4-2为第二气阀；4-3为第三气阀；4-4为第四气阀；4-5为第五气阀；4-5’为出气口4-5’；5为萃取釜；5-1为进气口5-1；5-2为出气口5-2；6为烘箱；7为烘箱温度指示器；8-1为第一加热器；8-2为第二加热器；8-3为第三加热器；9为风机；10为微调阀；11为精油分离釜；11-1为进气口11-1；11-2为出气口11-2； 12为纯露分离釜；12-1为进气口12-1；12-2为出气口12-2；13为进水阀；13’为出水阀；13-1为进水口；13-2为出水口；14为带刻度视窗；15-1为第一冷凝器；15-2为第二冷凝器；16为CO2罐；17为气泵；18-1为第一气体管道；18-2 为第二气体管道；18-3为第三气体管道；18-4为第四气体管道；18-5为第五气体管道；18-6为第六气体管道；
所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；
所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；
所述萃取釜底部设置有进气口5-1，所述萃取釜顶部设置有出气口5-2；所述进气口5-1与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；
所述精油分离釜顶部设置有进气口11-1，所述精油分离釜底部连接有出气口 11-2；所述出气口5-2与进气口11-1之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；
所述纯露分离釜底侧部连接进气口12-1，顶部连有出气口12-2和出气口 4-5’；所述出气口11-2与进气口12-1之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口4-5’连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气。
所述CO2罐顶部连接有进气口16-1，底部连接有出气口16-2；所述出气口 12-2与进气口16-1之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器。
所述萃取装置还包括烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机，所述萃取釜放置在所述烘箱中；所述出气口11-2距离所述精油分离釜底部的垂直距离1/3处；所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀；所述出气口16-2与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵；本发明中所述纯露分离釜一侧连接有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜三分之二处对齐，视窗自身高度为分离釜高度的三分之一；
一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，步骤至少包括：
(1)原料处理：选取用于萃取玫瑰干花为植物原料2kg，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界 CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开第四气阀，微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；
(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；
(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用。
所述步骤(3)中所述纯露分离釜中离子水的量为1500mL；所述纯露分离釜中去离子水的量为纯露分离釜的罐体容积的3/8；所述萃取釜中的萃取压力为 30MPa，萃取温度60℃，萃取时间为2h；所述植物原料粉料的粒度为50目；所述步骤(3)中重复收集的次数为6次；所述步骤(3)所得到的植物纯露进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；所述层析柱的填料为石英砂。
实施例5
一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置，如附图1所示，附图标记具体如下：1为控制系统；2为增压泵；3为冷却系统；4-1为第一气阀； 4-2为第二气阀；4-3为第三气阀；4-4为第四气阀；4-5为第五气阀；4-5’为出气口4-5’；5为萃取釜；5-1为进气口5-1；5-2为出气口5-2；6为烘箱；7为烘箱温度指示器；8-1为第一加热器；8-2为第二加热器；8-3为第三加热器；9为风机；10为微调阀；11为精油分离釜；11-1为进气口11-1；11-2为出气口11-2； 12为纯露分离釜；12-1为进气口12-1；12-2为出气口12-2；13为进水阀；13’为出水阀；13-1为进水口；13-2为出水口；14为带刻度视窗；15-1为第一冷凝器；15-2为第二冷凝器；16为CO2罐；17为气泵；18-1为第一气体管道；18-2 为第二气体管道；18-3为第三气体管道；18-4为第四气体管道；18-5为第五气体管道；18-6为第六气体管道；
所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；
所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；
所述萃取釜底部设置有进气口5-1，所述萃取釜顶部设置有出气口5-2；所述进气口5-1与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；
所述精油分离釜顶部设置有进气口11-1，所述精油分离釜底部连接有出气口 11-2；所述出气口5-2与进气口11-1之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；
所述纯露分离釜底侧部连接进气口12-1，顶部连有出气口12-2和出气口 4-5’；所述出气口11-2与进气口12-1之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口4-5’连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气。
所述CO2罐顶部连接有进气口16-1，底部连接有出气口16-2；所述出气口 12-2与进气口16-1之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器。
所述萃取装置还包括烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机，所述萃取釜放置在所述烘箱中；所述出气口11-2距离所述精油分离釜底部的垂直距离1/3处；所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀；所述出气口16-2与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵；本发明中所述纯露分离釜一侧连接有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜三分之二处对齐，视窗自身高度为分离釜高度的三分之一；
一种基于所述的超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，步骤至少包括：
(1)原料处理：选取用于萃取玫瑰干花为植物原料2kg，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；
(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界 CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开第四气阀，微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；
(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；
(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用。
所述步骤(3)中所述纯露分离釜中离子水的量为1500mL；所述纯露分离釜中去离子水的量为纯露分离釜的罐体容积的3/8；所述萃取釜中的萃取压力为 40MPa，萃取温度70℃，萃取时间为3h；所述植物原料粉料的粒度为60目；所述步骤(3)中重复收集的次数为6次；所述步骤(3)所得到的植物纯露进行层析柱过滤去杂质，收集滤液，得到精制纯露；所述层析柱的填料为石英砂。
GC-MS检测
以实施例1和实施例2所制备的薰衣草精油、薰衣草纯露和玫瑰精油、玫瑰纯露为测试对象，进行GC-MS检测，检测结果如说明书附图中的图2、图3、图4、图5；
薰衣草精油、玫瑰精油GC-MS检测条件：
1.GC条件：Rtx-5MS石英毛细管色谱柱(0.25μm X 30m，0.25μm)；载气为高纯度氦气；载气流量为9.5mL/min；进样量是1μL；分流比50：1；进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，以8℃/min升至250℃，保持5min；
MS条件：离子源为EI源；电子能量70eV；离子源温度230℃；接口温度 250℃；溶剂延迟时间3.5min，扫描范围m/z：0～500。
2.薰衣草纯露、玫瑰纯露GC-MS检测：所述GC-MS检测条件如下：
GC条件：Rtx-5MS石英毛细管色谱柱(0.25μm*30m，0.25μm)；载气为高纯度氦气；载气流量为9.5mL/min；进样量为1μL；分流比5:1；进样口温度为 250℃，程序升温：初始温度45℃，以5℃/min升至180℃，然后以20℃/min升温至240℃，保持2min；
MS条件：离子源为EI源；电子能量70eV；离子源温度230℃；接口温度 250℃；溶剂延迟时间3.5min，扫描范围m/z：0～500。
Claims (9)
1.一种基于超临界CO2萃取装置进行同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述萃取装置包括，控制系统，萃取釜，精油分离釜，纯露分离釜，CO2罐；所述控制系统与冷却系统相连接；所述控制系统内部设置有增压泵；所述萃取釜底部设置有进气口(5-1)，所述萃取釜顶部设置有出气口(5-2)；所述进气口(5-1)与所述增压泵通过第一气体管道相连接，所述第一气体管道上设置第一气阀；所述精油分离釜顶部设置有进气口(11-1)，所述精油分离釜底部连接有出气口(11-2)；所述出气口(5-2)与进气口(11-1)之间通过第二气体管道相连接；所述第二气体管道上依次设置有第四气阀、微调阀、第一加热器；所述纯露分离釜底侧部连接进气口(12-1)，顶部连有出气口(12-2)和出气口(4-5’)；所述出气口(11-2)与进气口(12-1)之间通过第三气体管道相连接；所述第三气体管道上依次设置有第二气阀、第二加热器；所述出气口(4-5’)连接第六气体管道，所述第六气体管道上设置第五气阀；所述第六气体管道直接接通外界空气；所述CO2罐顶部连接有进气口(16-1)，底部连接有出气口(16-2)；所述出气口(12-2)与进气口(16-1)之间通过第四气体管道相连接；所述第四气体管道上依次设置有第三气阀、第一冷凝器；
步骤至少包括：(1)原料处理：选取用于萃取的植物原料，挑选均一的、无腐烂的植物原料，去除杂质，粉碎，得到植物原料粉料；(2)超临界CO2萃取植物精油：将植物原料粉料加入到萃取釜中，超临界CO2气体在增压泵的作用下，泵入萃取釜中，进行超临界CO2萃取，CO2处于超临界流体状态，打开第四气阀、微调阀，使萃取釜中超临界状态下的CO2流体夹带精油成分进入精油分离釜中，超临界状态下的CO2在精油分离釜中转变为气体状态，溶解度降低，精油和CO2气体分离，实现精油的萃取；(3)超临界CO2萃取植物纯露：打开纯露分离釜的进水阀，接入去离子水进入纯露分离釜中；打开第二气阀，CO2以气体状态进入纯露分离釜，以气体状态进入纯露分离釜中的植物成分，溶解于水中，在水中形成纯露水溶液，由下端出水阀放出并收集，重复收集，混合均匀得植物纯露；(4)超临界CO2回收：超临界CO2气体在纯露分离釜中经过水过滤后，通过打开第三气阀回收至CO2罐中，重复使用。
2.如权利要求1所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述萃取装置还设置有烘箱；所述烘箱设置有第三加热器、烘箱温度指示器、风机。
3.如权利要求2所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述萃取釜放置在所述烘箱中。
4.如权利要求1所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述出气口(11-2)在距离所述精油分离釜底部的垂直距离1/3处。
5.如权利要求1所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述纯露分离釜的上侧部连接进水口，底部连接出水口；所述进水口处连接有进水阀，所述出水口连接出水阀。
6.如权利要求1所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述出气口(16-2)与所述增压泵通过第五气体管道相连接；所述第五气体管道上依次设置有第二冷凝器、气泵。
7.如权利要求1所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述纯露分离釜一侧设置有带有刻度视窗；所述带有刻度视窗的底部边缘与所述纯露分离釜垂直高度三分之一处对齐；所述带有刻度视窗的顶部与所述纯露分离釜垂直高度三分之二处对齐。
8.如权利要求1所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述萃取釜中的萃取压力为8～40MPa，萃取温度35～70℃，萃取时间为0.5～3h。
9.如权利要求8所述的超临界CO2萃取方法，其特征在于，所述植物原料粉料的粒度为10-60目。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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