CN107854862B - 集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置 - Google Patents

集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于天然产物提纯技术领域,涉及一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,包括水蒸气发生器、T形管、冷凝管、提取器、回流提取烧瓶以及蒸馏纯化装置;水蒸气发生器通过T形管接入回流提取烧瓶中;冷凝管通过提取器与回流提取烧瓶相贯通;回流提取烧瓶与蒸馏纯化装置相连通。本发明提供了一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,该装置可以联合一体化使用,亦可以单独使用其中的部分实验装置,根据不同的实验要求灵活的使用,可节省实验时间,减少实验空间,随意拆卸,方便清洗。

Description

集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置
技术领域
本发明属于天然产物提纯技术领域,涉及一种可一体化操作的实验仪器,尤其涉及一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置。
背景技术
自然界中存在着各种各样的动植物,其均含有大量的天然有机化合物,其中大多数存在于动植物各部分组织中的天然产物对人类生活和生产起着举足轻重的作用。那么如何将这些对人类有用的天然产物提取出来并进一步的纯化浓缩显得尤为重要,早在18世纪中期,由于科学技术的进步和社会发展的要求,人类初步掌握了天然产物的提取和分离技术,但18世纪末期才能从生物体中提取到较纯的有机物。例如,最早的从葡萄汁中提取酒石酸,尿液中提取尿素等,直到今天人们还在从动植物中提取香精油、生物碱、黄酮等天然产物。
当前对动植物中天然产物的提取方法有很多种,例如,索氏提取法;溶剂浸提法;超声波提取法;微波提取法等,目前实验使用较多的提取方法是索氏提取器。索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸的原理,对固体混合物中所需要的天然成分进行连续提取,当提取筒中回流下来的溶剂液面超过索氏提取器的吸虹管时,提取筒中的溶剂会流回圆底烧瓶内,即发生了虹吸。随着温度的升高,会出现再次回流,每次虹吸前,用于提取的固体原料都能较好地被热溶剂所浸泡萃取,溶剂能够反复利用,减少溶剂的浪费。其缺点为:索氏提取器价格较昂贵;使用过程中容易被摔坏导致整个实验过程终止,会带来一些不必要的损失;提取的原料必须用滤纸筒进行包扎;滤纸筒的折叠需要时间来完成,造成实验时间的延长;如果对提取原料包扎过于严实,会导致原料与溶剂之间不能充分地接触,使得产物不能被完全溶解出来;同样的,所提取的产物不能方便有效地进行分离纯化会导致大幅降低提取率。现行索氏提取装置的结构如图1所示。
目前液体分离纯化的方法主要是蒸馏,包括水蒸气蒸馏、常压蒸馏、减压蒸馏、加压蒸馏以及分子蒸馏等,水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水的有机物中,使得有机物在较低的温度下,随着温度逐渐的升高原料中有机物和水均快速蒸发,产生混合蒸汽,让有机物随着水蒸气一起被蒸馏出来。现行水蒸气蒸馏装置的结构如图2所示,其装置存在一定不足之处,例如:水蒸气发生装置在工作过程中不能连续补充水分会导致产生的水蒸气气泡大小不一,速度快慢不一,不利于实验的进行;现行使用的水蒸气发生装置多为铁罐,使用过久会生锈,并且铁罐不方便与玻璃导管连接;其提取过程时间较长、温度高、系统开放,过程中易造成热不稳定成分和易氧化成分的破坏及挥发损失;现行水蒸气蒸馏只能收集到跟水蒸气一起挥发出来的产物,而残留的不挥发性产物会被浪费掉;一般情况下为了浓缩和纯化所蒸馏出的产物,还要将混合溶液先取出后再转移到其他蒸馏装置中进行再次地蒸馏使得提取的产物得到进一步浓缩。
常压蒸馏是分离和纯化液体有机物的常用方法,其利用不同的液体具有不同的沸点从而将两种或两种以上的组分分开。通过蒸馏可以除去提取过程中使用的溶剂,让所提取得到的天然产物进一步浓缩和纯化,从而提高天然产物的纯度和产量。某些高沸点天然产物常压下加热还未达到沸点就已经出现分解、氧化或聚合的现象,为了避免这些现象的发生可采用减压蒸馏。从目前减压蒸馏装置来看,其各部分仪器单个的组装起来使用所占的空间比较大,造成实验空间的浪费,连接各部分的管道较长不利于真空条件的保持。现行减压蒸馏装置的结构如图3所示。
从当前对动植物中天然有机物的提取纯化以及浓缩的仪器设备来看,对多数天然有机物的提取纯化和浓缩都是分步骤单一进行的,要实现快速地完成提取纯化和浓缩这几个实验步骤的一体化操作是比较困难的。为了达到实验目的必须组装多套实验仪器设备,实验过程中比较繁杂费时,造成一定资源浪费,多套实验装置的同时使用会占用较多的摆放空间,导致实验室空间的浪费。结合天然有机化合物的提取和纯化浓缩这几个实验过程的原理和特点,将天然有机物的提取纯化和浓缩创新性地联系起来设计出一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,具有一定的迫切性和实用性。
发明内容
为了解决背景技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,该装置可以联合一体化使用,亦可以单独使用其中的部分实验装置,根据不同的实验要求灵活的使用,可节省实验操作时间,减少实验空间,随意拆卸,方便清洗。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,其特征在于:所述集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置包括水蒸气发生器、T形管、冷凝管、提取器、回流提取烧瓶以及蒸馏纯化装置;所述水蒸气发生器通过T形管接入回流提取烧瓶中;所述冷凝管通过提取器与回流提取烧瓶相贯通;所述回流提取烧瓶与蒸馏纯化装置相连通。
作为优选,本发明所采用的水蒸气发生装置包括设置有刻度线的水蒸气发生瓶、设置有刻度线的滴液漏斗以及安全管;所述设置有刻度线的水蒸气发生瓶包括第一开口、第二开口以及第三开口;所述设置有刻度线的滴液漏斗与设置有刻度线的水蒸气发生瓶的第一开口相连通;所述安全管插入设置有刻度线的水蒸气发生瓶的第二开口中;所述设置有刻度线的水蒸气发生瓶的第三开口通过T形管接入回流提取烧瓶中。
作为优选,本发明所采用的冷凝管是第一冷凝管或第二冷凝管;所述冷凝管是第一冷凝管时,所述第一冷凝管的内部设置有圆形空腔,所述圆形空腔中填充有干燥剂或有毒气体吸收剂;所述冷凝管是第二冷凝管时,所述第二冷凝管是球形冷凝管;所述提取器包括提取筒;所述提取筒内设置有过滤网;所述提取筒整体呈梨形。
作为优选,本发明所采用的回流提取烧瓶包括第一开口、第二开口以及第三开口,所述设置有刻度线的水蒸气发生瓶与回流提取烧瓶的第一开口相连通;所述冷凝管通过提取器与回流提取烧瓶的第二开口相连通;所述回流提取烧瓶的第三开口与蒸馏纯化装置相连通。
作为优选,本发明所采用的蒸馏纯化装置包括蒸馏烧瓶、毛细管、温度计、克氏蒸馏头、蒸馏冷凝管以及接收瓶;所述蒸馏烧瓶包括第一开口以及第二开口;所述回流提取烧瓶与蒸馏烧瓶的第一开口相贯通;所述克氏蒸馏头连接在蒸馏烧瓶的第二开口上;所述毛细管通过克氏蒸馏头伸入蒸馏烧瓶内部;所述温度计以及蒸馏冷凝管分别设置在克氏蒸馏头上;所述接收瓶连接在蒸馏冷凝管末端并与蒸馏冷凝管相贯通。
作为优选,本发明所采用的蒸馏冷凝管是减压蒸馏直形冷凝管或空气蒸馏冷凝管;所述使用减压蒸馏直形冷凝管时,所述集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置还包括三口接引管、安全瓶、冷却阱、压强计以及吸收塔;所述减压蒸馏直形冷凝管通过三口接引管与接收瓶相连;所述三口接引管通过接收瓶与安全瓶、冷却阱、压强计与吸收塔相连通。
作为优选,本发明所采用的温度计是磨口温度计;所述减压蒸馏接收瓶是带刻度的耐高压磨口接收瓶。
作为优选,本发明所采用的T形管上设置有水蒸气导管开关A;所述提取器与回流提取烧瓶之间设置有回流提取开关B。
本发明的优点是:
本发明提供了一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,不仅可以对水蒸气发生瓶进行一定量地连续地补充水分,并且水蒸气发生瓶通过磨口玻璃导管很方便的与回流提取烧瓶直接相连,还可以利用自身带滤网的提取器来迅速的对动植物中有机物进行提取,然后把所提取的混合溶液进行水蒸气蒸馏达到提纯的目的,最后还可以通过减压蒸馏或者常压蒸馏来对产物进行浓缩,浓缩后分离出来的溶剂还可以回收利用减少资源浪费,当所提取得到的物质出现固体和液体两部分产物时可以利用本实验装置较好的实现固体和液体产物的分离和收集,本发明组装的一体化实验装置可以通过控制各部分活塞开关的关闭或者打开来进行各项实验操作,即各部分实验仪器是通过导管相互密封连接的,控制好导管上的相关开关来进行试验,根据不同的实验要求各装置的部分仪器可以单独使用,也可以有序的联合一体化使用。本组合式的实验装置可以随意拆卸,方便清洗,仪器组装起来后一体化使用可以减少实验空间,实验操作便捷。
附图说明
图1是现行索氏提取装置的结构示意图;
图2是现行普通水蒸气蒸馏装置的结构示意图;
图3是现行减压蒸馏装置的结构示意图;
图4是本发明所提供的集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置的结构示意图;
图5是本发明所使用的提取器结构示意图;
附图标记说明如下:
1-水蒸气发生瓶;2-设置有刻度线的滴液漏斗;3-安全管;4-T形管;5-回流提取烧瓶;6-冷凝管;7-提取器;8-蒸馏烧瓶;9-毛细管;10-温度计;11-克氏蒸馏头;12-减压蒸馏直形冷凝管;13-接收瓶;14-安全瓶;15-冷却阱;16-压强计;17-吸收塔;18-常压蒸馏冷凝管及接收瓶;19-球形冷凝管;20-三口接引管,A-水蒸气导管开关;B-回流提取开关;C-回流与蒸馏装置间的开关。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明,但并不因此将本发明限定在以下具体方式之中。
参见图4,本发明提供了一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,该集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置包括设置有刻度线的水蒸气发生瓶1、T形管4、提取器7、回流提取烧瓶5以及蒸馏纯化装置;水蒸气发生瓶通过T形管4接入回流提取烧瓶5中两者之间设有一道开关A;提取器以及蒸馏纯化装置分别与回流提取烧瓶5通过导管相连通。
其中:水蒸气发生装置包括设置有刻度线的水蒸气发生瓶1、设置有刻度线的滴液漏斗2以及安全管3;设置有刻度线的水蒸气发生瓶1包括第一开口、第二开口以及第三开口;设置有刻度线的滴液漏斗2与设置有刻度线的水蒸气发生瓶1的第一开口相连通;安全管3插入设置有刻度线的水蒸气发生瓶1的第二开口中;设置有刻度线的水蒸气发生瓶1的第三开口通过T形管4接入回流提取烧瓶5中。
本发明采用的提取装置包括冷凝管6(球形冷凝管19)以及提取器7;冷凝管6通过提取器7与回流提取烧瓶5相连接。参见图5,提取器7包括虹吸管和提取筒;提取筒内设置有过滤网;提取器设计成梨形,冷凝管6内部带有干燥剂。
本发明采用的蒸馏纯化装置包括蒸馏烧瓶8、毛细管9、温度计10、克氏蒸馏头11、蒸馏冷凝管以及接收瓶13;蒸馏烧瓶8包括第一开口以及第二开口;回流提取烧瓶5与蒸馏烧瓶8的第一开口相贯通;克氏蒸馏头11设置在蒸馏烧瓶8的第二开口上;毛细管9通过克氏蒸馏头11伸入蒸馏烧瓶8内部;温度计10以及蒸馏冷凝管分别设置在克氏蒸馏头11上;接收瓶13设置在蒸馏冷凝管末端并与蒸馏冷凝管相贯通。蒸馏冷凝管是减压蒸馏直形冷凝管12或常压蒸馏冷凝管及接收瓶18。若通过减压蒸馏纯化产物时所使用的冷凝管是减压蒸馏直形冷凝管12,那么集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置还包括配套的安全瓶14、冷却阱15、压强计16以及吸收塔17;三口接引管20,接收瓶13依次通过三口接引管20与安全瓶14、冷却阱15、压强计16与吸收塔17相连通。温度计10是磨口温度计;接收瓶13的三个接收瓶都是磨口接收瓶并且都标有刻度值,可以对从三口接引管20处流下的不同馏分进行一定体积的接收。使用常压蒸馏对产物进行纯化时,用到常压蒸馏冷凝管及接收瓶18,其中常压蒸馏冷凝管及接收瓶18是平底的,可以任意摆放在实验台上,并且瓶上标有刻度线可以进行一定体积溶剂的接收。
本发明采用的T形管4上设置有水蒸气导管开关A;提取器与回流提取烧瓶5之间设置有回流提取开关B;回流提取烧瓶5与蒸馏纯化装置之间设置有回流与蒸馏装置间的开关C。
本发明能够灵活的控制导管上的各个开关,可以单独使用实验装置的部分仪器进行试验,也可以有序地联合一体化使用,本组合式的实验装置可以随意拆卸,方便清洗,仪瓶组装起来后一体化使用可以减少实验室空间,实验操作便捷。本发明所使用的大部分仪器均参照了工业生产过程中所用的大型仪器的模型,如果扩大仪器规模可以将其用于工业生产。
本发明采用设置有刻度线的水蒸气发生瓶1以及设置有刻度线的滴液漏斗2,方便于按照一定的量来补充水蒸气发生瓶1中的水分能够保证水蒸气的正常产生,T形管4上设置有水蒸气导管开关A方便于不需要接入水蒸气时将其关闭。另外,本发明所采用的提取器7的结构示意图参见图5,该提取器的提取筒内部有一层过滤网,该滤网有利于将原材料直接放到提取筒中进行提取,既省去了原本用滤纸包扎原料所用的时间又减少了滤纸的浪费,原材料直接放置到梨形提取筒内进行提取加大了其与提取溶剂的浸泡面积使天然有机物能充分而且迅速的被溶剂溶解出来提高提取的效率,提取器与回流提取烧瓶5之间设置有回流提取开关B,当提取操作完成后可以将其关闭便于进行下一步对所提取得到粗产物的纯化操作。连接回流提取烧瓶5和蒸馏烧瓶8之间的导管处设有回流与蒸馏装置间的开关C,当需要用水蒸气对回流提取烧瓶5中的粗产物进行提纯时打开回流与蒸馏装置间的开关C让被提纯的物质随着水蒸气一起进入蒸馏烧瓶8中,当产物都被提纯到蒸馏烧瓶8中的时候关闭水蒸气导管开关A停止供应水蒸气,再关闭回流与蒸馏装置间的开关C就可以进行减压蒸馏或者常压蒸馏除去水蒸气和用于作提取的溶剂得到一定纯度的产物,在不使用减压蒸馏的情况下可以换用常压蒸馏冷凝管及接收瓶18进行蒸馏浓缩操作,当提取得到的产物存在固体和液体时可通过水蒸气将挥发性液体产物从回流提取烧瓶5蒸馏到蒸馏烧瓶8处,固体产物留在回流提取烧瓶5中可以将其取出,在关闭回流与蒸馏装置间的开关C的情况下,转移到蒸馏装置中除去水分与溶剂进行浓缩,而跟随着水蒸气到蒸馏烧瓶8处的液体产物可以直接关闭回流与蒸馏装置间的开关C进行减压蒸馏或者常压蒸馏除去水蒸气和溶剂得到纯化。试验装置中减压蒸馏部分设有安全瓶14起到保护的作用,在使用减压蒸馏情况下该装置还配备有冷却阱15可以减少污染物对油泵的损坏,减压蒸馏部分还安装有压强计16可以对整个实验过程的压强进行监控,吸收塔17中的填料a、b、c紧密的叠在一起放置可减少放置的空间,还可以根据实验的具体要求填装上不同性质的吸收剂对真空泵进行有效的保护,比如可以装填粒状氢氧化钠、块状石蜡、及活性炭或者硅胶,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵从而降低泵的真空效能。在下列实施例中吸收剂使用的是氧化钙、氢氧化钠、石蜡片。
下面结合具体实施例对本发明所提供的装置进行详细说明:
实施例1从桂枝叶中提取桂油
如图4所示,将50g已经粉碎的桂枝叶(粉碎的桂枝叶碎片不能小于提取筒内滤网网孔的直径)轻轻地倒入带滤网的提取器中,向回流提取烧瓶5中加入95wt%的乙醇溶液200mL,按照图4把仪瓶组装好,关闭水蒸气导管开关A和回流与蒸馏装置间的开关C打开回流提取开关B,检查好提取部分的实验装置气密性然后加热回流提取烧瓶5进行回流提取,虹吸4~5次后回流提取烧瓶5中乙醇颜色逐渐变为深棕色提取筒内的溶液颜色变得很淡,待提取器7内回流液刚虹吸下去时,停止加热,关闭回流提取开关B打开水蒸气导管开关A和回流与蒸馏装置间的开关C,加热水蒸气发生瓶1产生水蒸气利用水蒸气蒸馏对粗桂油进行提纯,当挥发性产物被水蒸气提纯到蒸馏烧瓶中8的时候关闭水蒸气导管开关A停止供应水蒸气,再关闭回流与蒸馏装置间的开关C进行常压蒸馏除去提纯后桂油中的水蒸气和乙醇混合物得到更纯的桂油,同样的在留在回流提取烧瓶5中的没有被挥发出来的部分桂油及难容性天然有机物也可以直接收集起来,然后转移到蒸馏烧瓶8处进行蒸馏浓缩产物和回收溶剂。
实施例2从烟草中提取烟碱
如图4所示,将20g分别经过10wt%盐酸和5wt%氢氧化钠处理后的碎烟叶(碎烟叶的碎片不能小于提取筒内滤网网孔的直径)轻轻地倒入带滤网的提取器中,向回流提取烧瓶5中加入乙醚200mL,按照图4把仪瓶组装好,关闭水蒸气导管开关A和回流与蒸馏装置间的开关C打开回流提取开关B,检查好提取装置的各部分仪瓶气密性然后用水浴锅加热回流提取烧瓶5进行回流提取,当看到碎烟叶颜色变浅后,待提取器内回流液刚虹吸下去后,停止加热,关闭回流提取开关B打开水蒸气导管开关A和回流与蒸馏装置间的开关C,加热水蒸气发生瓶1产生水蒸气利用水蒸气蒸馏对粗烟碱产物进行提纯,当产物都被提纯到蒸馏烧瓶中8的时候关闭水蒸气导管开关A停止供应水蒸气,再关闭回流与蒸馏装置间的开关C进行减压蒸馏除去烟碱中混有的水蒸气和部分乙醚可得到较纯的烟碱,在三口接引管20处的接收瓶13可以定量的接到三瓶不同馏分的溶剂,其中减压蒸馏过程中的压强计16可以对整个实验过程的压强进行监控,吸收塔17中的填料a、b、c分别为氢氧化钠、块状石蜡、及活性炭,冷却阱15可以减少污染物对油泵的损坏。同时留在回流提取烧瓶5中的没有被挥发出来的烟碱及部分其他有机产物也可以直接收集起来,然后转移到蒸馏烧瓶8处进行产物的蒸馏浓缩和溶剂回收。
实施例3从大黄中提取蒽醌类化合物
如图4所示,将50g大黄粗粉(粉碎的大黄颗粒不能小于提取筒内滤网网孔的直径)轻轻地倒入带滤网的提取器中,向回流提取烧瓶5中加入95wt%的乙醇溶液150mL,按照图4把仪瓶组装好,关闭水蒸气导管开关A和回流与蒸馏装置间的开关C打开回流提取开关B,检查好提取部分的实验装置气密性然后加热回流提取烧瓶5进行热乙醇回流提取,加热提取3h后,待提取器7内回流液刚虹吸下去时,停止加热,并且关闭回流提取开关B,再打开水蒸气导管开关A和回流与蒸馏装置间的开关C,加热水蒸气发生瓶1产生水蒸气利用水蒸气对粗产物进行提纯,提纯过程中水蒸气可以带走大部分挥发性的产物到蒸馏烧瓶8中,当挥发性有机产物被水蒸气带到蒸馏烧瓶8后,关闭水蒸气导管开关A停止供应水蒸气,再关闭回流与蒸馏装置间的开关C进行常压蒸馏或者减压蒸馏除去随着蒽醌类化合物一起挥发出来的水蒸气和乙醇混合物就得到较纯的蒽醌类化合物,在三口接引管20处的接收瓶13可以接到一定量的三瓶不同沸点的溶剂,其中减压蒸馏过程中的压强计16可以对整个实验过程的压强进行监控,吸收塔17中的填料a、b、c分别为氢氧化钠、块状石蜡、及活性炭,冷却阱15可以减少污染物对油泵的损坏。同样的,待浓缩掉蒸馏烧瓶8中的产物后,再将回流提取烧瓶5中不溶于水和冷乙醇的蒽醌类化合物结晶体及提取溶剂混合液直接取出转移到蒸馏烧瓶8中,进行减压蒸馏或者常压蒸馏浓缩得到较纯的蒽醌类化合物以及溶剂的回收。

Claims (4)

1.一种集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,其特征在于:所述集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置包括水蒸气发生器、T形管(4)、冷凝管(6)、提取器(7)、回流提取烧瓶(5)以及蒸馏纯化装置;所述水蒸气发生器通过T形管(4)接入回流提取烧瓶(5)中;所述冷凝管(6)通过提取器(7)与回流提取烧瓶(5)相贯通;所述回流提取烧瓶(5)与蒸馏纯化装置相连通;
所述水蒸气发生装置包括设置有刻度线的水蒸气发生瓶(1)、设置有刻度线的滴液漏斗(2)以及安全管(3);所述设置有刻度线的水蒸气发生瓶(1)包括第一开口、第二开口以及第三开口;所述设置有刻度线的滴液漏斗(2)与设置有刻度线的水蒸气发生瓶(1)的第一开口相连通;所述安全管(3)插入设置有刻度线的水蒸气发生瓶(1)的第二开口中;所述设置有刻度线的水蒸气发生瓶(1)的第三开口通过T形管(4)接入回流提取烧瓶(5)中;
所述蒸馏纯化装置包括蒸馏烧瓶(8)、毛细管(9)、温度计(10)、克氏蒸馏头(11)、蒸馏冷凝管以及接收瓶(13);所述蒸馏烧瓶(8)包括第一开口以及第二开口;所述回流提取烧瓶(5)与蒸馏烧瓶(8)的第一开口相贯通;所述克氏蒸馏头(11)连接在蒸馏烧瓶(8)的第二开口上;所述毛细管(9)通过克氏蒸馏头(11)伸入蒸馏烧瓶(8)内部;所述温度计(10)以及蒸馏冷凝管分别设置在克氏蒸馏头(11)上;所述接收瓶(13)连接在蒸馏冷凝管末端并与蒸馏冷凝管相贯通;
所述回流提取烧瓶(5)包括第一开口、第二开口以及第三开口,所述设置有刻度线的水蒸气发生瓶(1)与回流提取烧瓶(5)的第一开口相连通;所述冷凝管(6)通过提取器(7)与回流提取烧瓶(5)的第二开口相连通;所述回流提取烧瓶(5)的第三开口与蒸馏纯化装置相连通;
所述T形管(4)上设置有水蒸气导管开关(A);所述提取器(7)与回流提取烧瓶(5)之间设置有回流提取开关(B);回流提取烧瓶5与蒸馏纯化装置之间设置有回流与蒸馏装置间的开关 C。
2.根据权利要求1所述的集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,其特征在于:所述冷凝管(6)是第一冷凝管或第二冷凝管;所述冷凝管(6)是第一冷凝管时,所述第一冷凝管的内部设置有圆形空腔,所述圆形空腔中填充有干燥剂或有毒气体吸收剂;所述第二冷凝管(6)是第二冷凝管时,所述第二冷凝管是球形冷凝管(19);所述提取器(7)包括提取筒;所述提取筒内设置有过滤网;所述提取筒整体呈梨形。
3.根据权利要求1或2所述的集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,其特征在于:所述蒸馏冷凝管是减压蒸馏直形冷凝管(12)或空气蒸馏冷凝管;所述蒸馏冷凝管是减压蒸馏直形冷凝管(12)时,所述集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置还包括三口接引管(20)、安全瓶(14)、冷却阱(15)、压强计(16)以及吸收塔(17);所述减压蒸馏直形冷凝管(12)通过三口接引管(20)与接收瓶(13)相连;所述三口接引管(20)通过接收瓶依次与安全瓶(14)、冷却阱(15)、压强计(16)以及吸收塔(17)相连通。
4.根据权利要求3所述的集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置,其特征在于:所述温度计(10)是磨口温度计(10);所述接收瓶(13)是带刻度的耐高压磨口接收瓶。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108826262A (zh) * 2018-07-16 2018-11-16 辽宁科技大学 一种实验用水蒸气发生器
CN113559550B (zh) * 2021-08-26 2022-04-05 山西大学 黄花菜中黄酮的提取方法和提取装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2880210Y (zh) * 2006-02-07 2007-03-21 内蒙古师范大学 一种植物有用成分的热提取器

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE29602854U1 (de) * 1996-02-17 1996-07-25 Greiner & Gasner Gmbh Vorrichtung zur Höhenverstellbarkeit, sowie regelbare Ansaug- und Ausblasevorrichtung in kombinierter Doppelfunktion für das Multifunktions-Extraktionsgerät aus Glas
CN204219825U (zh) * 2014-11-12 2015-03-25 常州夏青化工有限公司 一种水蒸气蒸馏装置
CN204619413U (zh) * 2015-05-22 2015-09-09 贵州省烟草科学研究院 一种固液分离式的新型水蒸气蒸馏装置
CN205391768U (zh) * 2016-02-26 2016-07-27 中南民族大学 一种立体式常减压溶剂纯化蒸馏装置
CN205412299U (zh) * 2016-03-16 2016-08-03 中南民族大学 一种多功能水蒸气蒸馏与索氏提取一体化实验装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2880210Y (zh) * 2006-02-07 2007-03-21 内蒙古师范大学 一种植物有用成分的热提取器

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