CN113559550B - 黄花菜中黄酮的提取方法和提取装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种黄花菜中黄酮的提取方法和提取装置。所述方法包括以下步骤：将黄花菜干燥，粉碎，得到样品粉末；称取样品粉末，用滤纸包裹，然后置于黄酮提取装置中，并向黄酮提取装置内加入体积分数90‑95％的乙醇溶液；回流提取；所述黄酮提取装置包括索氏提取器、隔离装置和纯化装置，所述索氏提取器具有烧瓶、冷凝管、蒸馏管、蒸汽管和虹吸管，所述隔离装置和纯化装置均位于所述烧瓶内；回流结束后，取出纯化装置，自然冷却至室温，回收纯化装置内的黄酮。本发明的提取方法和提取装置，在提高黄酮得率的同时，还可以提高黄酮的纯度。

Description

黄花菜中黄酮的提取方法和提取装置

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种黄花菜中黄酮的提取方法和提取装置。

背景技术

黄花菜(Hemerocallis citrina)是日光兰科萱草属多年生草本植物，其未开放的花蕾可食用。黄花菜色泽金黄，香味浓郁，味道鲜美，营养价值高，富含糖类、蛋白质、维生素、无机盐及多种人体必需的氨基酸，具有平肝养血、消肿利尿、抗菌消炎、止血、镇痛、通乳、健胃和安神等功效。因此，黄花菜作为“功能性”食品，其中药药用价值具有相当大的潜力。山西大同黄花菜种植量和产量均较高，该地区对于黄花菜中功能性物质的提取和新用途开发具有广泛的研究。

黄酮类化合物对人体健康具有非常重要的药理作用。已有研究表明，黄花菜中黄酮类化合物及其衍生物是最多样化的生物活性成分，是与清除体内活性氧自由基、镇静催眠、抗抑郁最相关的活性成分。因此，开发从黄花菜中提取高含量黄酮的工艺非常重要。

现有技术中，关于黄花菜中黄酮的提取，主要是乙醇溶液浸泡和索氏提取相结合的方法，先通过乙醇溶液将粉碎的干燥黄花菜样品中的黄酮逐渐萃取出来，然后在利用索氏提取进行反复蒸馏和收集，这样的做法可以提高黄酮的得率，但是黄花菜中的有效成分很多，溶于乙醇溶液的不只是黄酮，因此，上述方法虽然提取出了较多量的黄酮，但是黄酮的纯度较差。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种黄花菜中黄酮的提取方法和提取装置，在提高黄酮得率的同时，还可以提高黄酮的纯度。

本发明的目的是提供一种黄花菜中黄酮的提取方法，包括以下步骤：

S1，将黄花菜干燥，粉碎，得到样品粉末；

S2，称取样品粉末，用滤纸包裹，然后置于黄酮提取装置中，并向黄酮提取装置内加入体积分数90-95％的乙醇溶液；于75℃中回流提取4-5h；

所述黄酮提取装置包括索氏提取器、隔离装置和纯化装置，所述索氏提取器具有烧瓶、冷凝管、蒸馏管、蒸汽管和虹吸管，所述隔离装置和纯化装置均位于所述烧瓶内，并且所述隔离装置将所述烧瓶内分隔为试剂蒸馏区和试剂回流区，所述蒸馏管下端管口与所述试剂蒸馏区连通，所述纯化装置位于所述试剂回流区内，所述虹吸管下端管口与所述纯化装置连通；

S3，回流结束后，取出纯化装置，自然冷却至室温，回收纯化装置内的黄酮。优选的，从纯化装置中回收黄酮的方法如下：用蒸馏水清洗纯化装置1次，用体积分数90-95％的乙醇溶液洗脱黄酮，干燥或者浓缩干燥，得到黄酮固体。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，S1中干燥温度为30-40℃。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，S1中，样品粉末的粒径大于1-3mm。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，S2中，所述黄酮提取装置还包括转接头，所述转接头上开设有蒸馏管接孔和所述虹吸管接孔，所述蒸馏管接孔连接蒸馏管的下端管口，所述虹吸管接孔连接所述虹吸管的下端管口，所述转接头安装在所述烧瓶的瓶口处。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，所述转接头的下表面开设有插槽，当所述转接头安装在所述烧瓶的瓶口内时，所述隔离装置的上端插入所述插槽内。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，所述隔离装置为网格板或者过滤板。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，所述纯化装置是蛇形管或者螺旋管。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，所述纯化装置内部填充有黄酮吸附料或者非黄酮的杂质过滤料。

优选的，上述黄花菜中黄酮的提取方法，所述索氏提取器的连接方式如下：所述烧瓶具有瓶身和瓶口，所述蒸馏管内具有样品放置腔，所述蒸馏管的一侧安装有蒸汽管，另一侧安装有虹吸管，并且所述蒸汽管的上端和下端均与所述蒸馏管连通，所述虹吸管的一端与所述蒸馏管下端连通；所述蒸馏管下端与所述烧瓶之间连接有所述转接头，所述蒸馏管上端安装有所述冷凝管。

本发明还提供了一种提取黄花菜中黄酮的装置。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明中烧瓶用于盛放黄酮提取试剂，烧瓶具有瓶身和瓶口，瓶口内安装有转接头，转接头上安装有提取装置，提取装置的作用是：第一，放置黄花菜样品，第二，萃取黄酮，第三，萃取液回流。提取装置的上端安装有冷凝管，冷凝管的作用是防止黄酮提取试剂的挥发，具有冷凝回流的作用。

2、本发明的装置将黄酮的提取与纯化同时进行，节约了操作时间，提高了提取效率，同时我们采用的螺旋形状或者蛇形形状的纯化装置具有仿生提纯作用，其模拟肠道结构的液体流动路径，最终提取出的黄酮用于人体后也更能适应肠道环境，易于被人体吸收。另外，螺旋形状或者蛇形形状的纯化装置给蒸发试剂的上升带来了阻力，即形成了类似“单向阀门”的作用，使液体在纯化装置内的流向主要为向下，主要通过蒸馏管和蒸汽管向上流动蒸发的试剂，这样可提高溶液的流动效率，进而提高萃取效率。

附图说明

图1为本发明实施例1的提取黄花菜中黄酮的装置的结构示意图；

图2为本发明实施例1的烧瓶与纯化装置、隔离装置的连接示意图；

图3为本发明实施例1的转接头的俯视结构图；

图4为本发明实施例2的阻隔装置与阻隔膜的连接示意图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

实施例1

一种提取黄花菜中黄酮的装置，参见图1-4，包括烧瓶1，其用于盛放体积分数90-95％的乙醇溶液或者其他的黄酮提取试剂，所述烧瓶1具有瓶身和瓶口，所述瓶口内安装有转接头，所述转接头上安装有提取装置，所述提取装置的作用是：第一，放置黄花菜样品，第二，萃取黄酮，第三，萃取液回流。所述提取装置的上端安装有冷凝管2，冷凝管2的作用是防止黄酮提取试剂的挥发，具有冷凝回流的作用。

所述提取装置包括蒸馏管3，所述蒸馏管3内具有样品放置腔，用于放置黄花菜样品，所述蒸馏管3的一侧安装有蒸汽管31，另一侧安装有虹吸管32，并且所述蒸汽管31的上端和下端均与所述蒸馏管3连通，所述虹吸管32的一端与所述蒸馏管3下端连通，本实施例中的提取装置采用的是索氏提取器的原理，即蒸馏管3内用于放置用滤纸包裹的黄花菜样品，所述蒸汽管31用于流通蒸发的提取试剂，所述虹吸管32用于虹吸。

所述转接头为连接塞4上开设有蒸馏管接孔41和虹吸管接孔42，所述蒸馏管接孔41用于连接蒸馏管3的下端管口，二者连接处可液封，所述虹吸管接孔42用于连接虹吸管32的下端管口，二者连接处可液封，则烧瓶1内蒸发的提取试剂可从流经蒸馏管3的下端管口，并进入蒸汽管31和蒸馏管3内，虹吸管32流出的液体可以进入烧瓶1内。所述连接塞4用于安装在所述烧瓶1的瓶口处，二者连接处可液封。

所述烧瓶1内还设有隔离装置5和纯化装置6，所述隔离装置5为网格板或者过滤板，其用于将所述烧瓶1内部分隔成两部分，一部分为试剂蒸馏区11，另一部分是试剂回流区12，所述蒸馏管接孔41位于试剂蒸馏区11上方，所述虹吸管接孔42位于试剂回流区12上方，所述隔离装置5可以与烧瓶1一体成型生产。所述隔离装置5选择允许液体通过，不允许固体通过的网格结构，网格结构的孔直径尺寸依据样品粉末粒径设置，孔直径小于样品粉末粒径，比如粉碎的样品粉末粒径大于1mm，则网格结构采用孔直径小于1mm的尺寸。通常情况下，为了提高提取效率和提高黄酮的得率，会将黄花菜干燥并粉碎成粉末，即使有滤纸的包裹，在长时间的提取和虹吸过程中，滤纸也会有破损的时候，那么就会有粉末随着虹吸管32流入试剂回流区12内，所以，本发明利用隔离装置5将固体与提取液分隔开，保证进入试剂蒸馏区11内的溶液是澄清的，方便蒸馏和虹吸回流，也可以提高黄酮的纯度。优选的，为了提高隔离效果，所述连接塞4的下表面开设有插槽，当所述连接塞4安装在所述烧瓶1的瓶口内时，所述隔离装置5的上端插入所述插槽内。

所述试剂回流区12内设有所述纯化装置6，所述纯化装置6与所述虹吸管32的下端管口连通，纯化装置6用于将黄酮与其他被乙醇提取出的物质分离，以提高黄酮纯度和得率。所述纯化装置6是蛇形管或者螺旋管，或者是由软管缠绕成的螺旋管，其内部填充有耐高温的黄酮吸附料，比如选择可在150℃下使用的D101大孔吸附树脂，由于提取出的含黄酮的溶液在蒸馏管3中，其通过虹吸管32的虹吸作用进入纯化装置6中，其中的黄酮被黄酮吸附料吸附，其余物料进入试剂回流区12内，则随着提取的进行，原本存在于黄花菜中的黄酮被提取试剂不断提取出来，然后逐渐被纯化装置6吸附，待提取完成后，将纯化装置6取出，再次用体积分数90-95％乙醇溶液或者其他洗脱试剂洗脱，干燥后可得到纯度较高的黄酮样品。

本实施例的装置将黄酮的提取与纯化同时进行，节约了操作时间，提高了提取效率，同时我们采用的螺旋形状或者蛇形形状的纯化装置6具有仿生提纯作用，其模拟肠道结构的液体流动路径，最终提取出的黄酮用于人体后也更能适应肠道环境，易于被人体吸收，另外，螺旋形状或者蛇形形状的纯化装置6给蒸发试剂的上升带来了阻力，即形成了类似“单向阀门”的作用，使液体在纯化装置6内的流向主要为向下，主要通过蒸馏管3和蒸汽管31向上流动蒸发的试剂，这样可提高溶液的流动效率，进而提高萃取效率。

实施例2

一种提取黄花菜中黄酮的装置，与实施例1的结构基本相同，区别在于，所述纯化装置6内填充的是非黄酮类物质的耐高温吸附材料，比如过滤固体的过滤料，从虹吸管32流过的残渣有固体的混合液流经纯化装置6后，固体被过滤在耐高温吸附材料中，被过滤，液体进入试剂回流区12内，然后再经由隔离装置5阻隔一部分大粒径的物料，比如蛋白质等，此时所述隔离装置5内贴附阻隔膜51，阻隔膜51可以选择截留2000-8000分子量大小规格的滤膜，以提取的黄酮分子量大小为例，如果待提取黄酮分子量为2000，则选择截留2000分子量以上的阻隔膜51的规格，以便于将大于该分子量的物质截留在试剂回流区12内，将小于8000分子量的黄酮渗透到试剂蒸馏区11中，提取操作结束后，试剂蒸馏区11中含有浓度较高的黄酮，对其中的溶液进行收集，浓缩，可得到纯度较高的黄酮样品。

实施例3

一种黄花菜中黄酮的提取方法，包括以下步骤：

S1，将黄花菜40℃干燥，粉碎，得到粒径为2mm的样品粉末；

S2，称取1.00g样品粉末，用滤纸包裹，然后置于实施例1所述的蒸馏管3中的样品放置腔内，并向烧瓶1内加入体积分数95％的乙醇溶液100mL，按照图1所示结构组装好提取装置，纯化装置6采用蛇形管，总长度10cm，内径1.5cm；将烧瓶1置于75℃环境中，冷凝管2中通入冷凝水，回流提取5h；

S3，回流结束后，取出纯化装置6，自然冷却至室温，纯化装置6外部淋洗干净，内部用蒸馏水清洗一次，流速0.5ml/min，清洗掉其中的悬浮物，然后再用体积分数95％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，干燥，得固体提取物6.4mg，测定固体提取物中的总黄酮含量(黄酮类物质总量)的测试方法参照“郎娜,罗红霞.黄花菜中黄酮类物质抗氧化性的研究[J].食品研究与开发,2007,28(03):74-77”中“2.2.6”中的方法，结果为5.6mg总量，黄酮的纯度为87.5％。以下实施例和对比例采用与本实施例相同的固体提取物中总黄酮含量的测试方法。

实施例4

一种黄花菜中黄酮的提取方法，包括以下步骤：

S1，将黄花菜35℃干燥，粉碎，得到粒径为1mm的样品粉末；

S2，称取1.00g样品粉末，用滤纸包裹，然后置于实施例1所述的蒸馏管3中，并向烧瓶1内加入体积分数90％的乙醇溶液100mL，按照图1所示结构组装好提取装置，纯化装置6采用蛇形管，总长度10cm，内径1.5cm；将烧瓶1置于75℃环境中，冷凝管2中通入冷凝水，回流提取4h；

S3，回流结束后，取出纯化装置6，自然冷却至室温，纯化装置6外部淋洗干净，内部用蒸馏水清洗一次，流速1.0ml/min，清洗掉其中的悬浮物，然后再用体积分数90％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，干燥，得固体提取物6.1mg，测定固体提取物中的总黄酮含量为5.1mg总量，黄酮的纯度为83.6％。

实施例5

一种黄花菜中黄酮的提取方法，包括以下步骤：

S1，将黄花菜35℃干燥，粉碎，得到粒径为3mm的样品粉末；

S2，称取1.00g样品粉末，用滤纸包裹，然后置于实施例1所述的蒸馏管3中，并向烧瓶1内加入体积分数90％的乙醇溶液100mL，按照图1所示结构组装好提取装置，纯化装置6采用蛇形管，总长度10cm，内径1.5cm；将烧瓶1置于75℃环境中，冷凝管2中通入冷凝水，回流提取4h；

S3，回流结束后，取出纯化装置6，自然冷却至室温，纯化装置6外部淋洗干净，清洗掉其中的悬浮物，然后再用体积分数90％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，干燥，得固体提取物6.0mg，测定固体提取物中的总黄酮含量为4.9mg总量，黄酮的纯度为81.7％。

对比例

一种黄花菜中黄酮的提取方法，包括以下步骤：

S1，将黄花菜35℃干燥，粉碎，得到粒径1mm的样品粉末；

S2，称取1.00g样品粉末，用滤纸包裹，然后置于传统索氏提取器的蒸馏管中，并向烧瓶1内加入体积分数90％的乙醇溶液100mL，将烧瓶1置于75℃环境中，冷凝管2中通入冷凝水，回流提取4h；注意，传统索氏提取器与实施例1结构基本相同，区别在于，传统索氏提取器的虹吸管的下端直接与烧瓶连通，烧瓶内不设置纯化装置和隔离装置；

S3，回流结束后，自然冷却至室温，烧瓶内溶液蒸馏至体积为原来的1/4，然后干燥，得固体提取物6.8mg，测定固体提取物中的总黄酮含量为4.6mg总量，黄酮的纯度为67.6％。

需要说明的是，本发明中未特别提及的部件连接关系均默认采用现有技术，由于其不涉及发明点，且为现有技术普遍应用，故不详述结构连接关系。

需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将黄花菜干燥，粉碎，得到样品粉末；

S2，称取样品粉末，用滤纸包裹，然后置于黄酮提取装置中，并向黄酮提取装置内加入体积分数90-95％的乙醇溶液；于75℃中回流提取4-5h；

所述黄酮提取装置包括索氏提取器、隔离装置(5)和纯化装置(6)，所述索氏提取器具有烧瓶(1)、冷凝管(2)、蒸馏管(3)、蒸汽管(31)和虹吸管(32)，所述隔离装置(5)和纯化装置(6)均位于所述烧瓶(1)内，并且所述隔离装置(5)将所述烧瓶(1)内分隔为试剂蒸馏区(11)和试剂回流区(12)，所述蒸馏管(3)下端管口与所述试剂蒸馏区(11)连通，所述纯化装置(6)位于所述试剂回流区(12)内，所述虹吸管(32)下端管口与所述纯化装置(6)连通；

S3，回流结束后，取出纯化装置(6)，自然冷却至室温，回收纯化装置(6)内的黄酮。

2.根据权利要求1所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，S1中干燥温度为30-40℃。

3.根据权利要求1所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，S1中，样品粉末的粒径大于1-3mm。

4.根据权利要求1所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，S2中，所述黄酮提取装置还包括转接头，所述转接头上开设有蒸馏管接孔(41)和虹吸管接孔(42)，所述蒸馏管接孔(41)连接所述蒸馏管(3)的下端管口，所述虹吸管接孔(42)连接所述虹吸管(32)的下端管口，所述转接头安装在所述烧瓶(1)的瓶口处。

5.根据权利要求4所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，所述转接头的下表面开设有插槽，当所述转接头安装在所述烧瓶(1)的瓶口内时，所述隔离装置(5)的上端插入所述插槽内。

6.根据权利要求5所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，所述隔离装置(5)为网格板或者过滤板。

7.根据权利要求6所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，所述纯化装置(6)是蛇形管或者螺旋管。

8.根据权利要求7所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，所述纯化装置(6)内部填充有黄酮吸附料或者非黄酮的杂质过滤料。

9.根据权利要求8所述的黄花菜中黄酮的提取方法，其特征在于，所述索氏提取器的连接方式如下：所述烧瓶(1)具有瓶身和瓶口，所述蒸馏管(3)内具有样品放置腔，所述蒸馏管(3)的一侧安装有蒸汽管(31)，另一侧安装有虹吸管(32)，并且所述蒸汽管(31)的上端和下端均与所述蒸馏管(3)连通，所述虹吸管(32)的一端与所述蒸馏管(3)下端连通；所述蒸馏管(3)下端与所述烧瓶(1)之间连接有所述转接头，所述蒸馏管(3)上端安装有所述冷凝管(2)。

10.一种用于权利要求4-9任一项所述的黄花菜中黄酮的提取方法的装置。

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