CN101444683A

CN101444683A - 固体样品中特定组分的提取装置

Info

Publication number: CN101444683A
Application number: CNA2008102040633A
Authority: CN
Inventors: 张小沁; 刘刚; 章明洪; 段路路
Original assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Current assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date: 2008-12-04
Filing date: 2008-12-04
Publication date: 2009-06-03

Abstract

本发明公开了一种固体样品中特定组分的提取装置，该提取装置包括：提取容器，设置在所述提取容器上的过滤部件，与所述提取容器连接的收集器，用于给所述收集器加热的加热装置，与所述收集器连接的冷却装置，用于将所述收集器抽真空的真空泵，用于添加和抽取溶剂的添加抽取装置，所述添加抽取装置与所述提取容器和所述收集器连接。本发明解决了现在的提取装置进行提取作业时能耗较高，效率较低，提取周期较长的问题。

Description

固体样品中特定组分的提取装置

技术领域

本发明涉及萃取装置，特别涉及一种固体样品中特定组分的提取装置。

背景技术

在肥料、食品、医药等固体样品的特定组分提取过程中，往往需要使用提取装置。由于固体样品的不同，待提取的特定组分不同，往往会采用不同的提取装置和方法进行提取。

提取是采用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的分离操作，又称固-液萃取。其原理是利用溶剂对固体样品中所需提取的特定组分的溶解度大，对其他组分的溶解度小来达到提取分离的目的。在固体样品的特定组分的提取过程中，通常依据待提取的特定组分来选择适宜的提取方法。一种方法是把固体样品放于溶剂中长期浸泡，但是这种方法所需时间长，消耗溶剂多，提取效率也不高。另一种方法是采用经典的索氏提取器，它是利用溶剂的回流和虹吸原理，对固体样品中待提取的特定组分进行连续提取，但此方法也存在时间长、有机溶剂用量大的缺点。此外，还有浸煮、回流提取、渗滤、水蒸汽蒸馏等方法，这些提取方法的提取装置进行提取作业时能耗较高，效率较低，提取周期较长。

由于提取方法的不同，采用的提取装置也有所不同。为了解决现有提取方法能耗高、所需时间长以及效率低的缺点，亟需要一套适应各种不同固体样品的提取装置，以满足不同领域产品开发、工艺研究及工业、农业生产的需要。

发明内容

本发明的目的在于提出一种固体样品中特定组分的提取装置，以解决现在的提取装置进行提取作业时能耗较高，效率较低，提取周期较长的问题。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题，达到本发明的目的。

一种固体样品中特定组分的提取装置，包括：

提取容器，所述提取容器包括用于容纳固体样品和溶剂的提取容器容置腔、进料口、出料口，所述提取容器容置腔和所述进料口、出料口连通；

过滤部件，所述过滤部件设置在所述提取容器上，位于所述提取容器容置腔下方；

用于收集提取液的收集器，所述收集器和所述提取容器连接，所述收集器包括收集器容置腔，所述收集器容置腔和所述提取容器的出料口连通；

用于给所述收集器容置腔中的提取液加热的加热装置；

冷却装置，所述冷却装置和所述收集器容置腔连通；

真空泵，所述真空泵和所述收集器容置腔连通；

用于添加和抽取溶剂的添加抽取装置，所述添加抽取装置分别和所述提取容器的进料口、所述冷凝装置连通。

该提取装置还可以包括气压缓冲装置，所述气压缓冲装置和所述提取容器连接，所述气压缓冲装置包括气压缓冲腔，所述气压缓冲腔和所述提取容器的进料口连通。气压缓冲装置对溶剂的蒸汽有一定的缓冲作用，利于达到蒸汽平衡。

该提取装置还可以包括导流连接器，所述气压缓冲装置和所述提取容器通过所述导流连接器连接，所述添加抽取装置和所述提取容器的进料口通过所述导流连接器的导流管连通。

该提取装置还可以包括蒸汽连接器，所述收集器和所述提取容器通过所述蒸汽连接器连接，所述冷却装置和所述收集器容置腔通过所述蒸汽连接器的连接管连通。

所述加热装置优选为加热槽，所述收集器设置在所述加热槽中。

所述冷却装置包括冷凝管和冷水槽，所述冷凝管设置在所述冷水槽中，所述冷凝管和所述收集器容置腔连通，所述添加抽取装置和所述冷凝管连通。进一步，所述真空泵和所述收集器容置腔通过所述冷凝管连通。

该提取装置还包括控制所述真空泵和所述收集器容置腔之间通断的二通阀，所述真空泵和所述收集器容置腔通过管路连通，所述二通阀设置在所述管路上。

该提取装置还包括控制所述添加抽取装置和所述提取容器、冷凝装置之间通断的三通阀，所述添加抽取装置分别和所述提取容器的进料口、所述冷凝装置通过管路连通，所述三通阀设置在所述管路上。

所述添加抽取装置优选为注射器。其它具有抽取功能的并带有收集器的抽取装置也可以用于本发明。所述过滤部件是素烧瓷板或惰性渗透膜。

本发明有如下优点：

1、本发明的提取装置可在全封闭条件下进行连续循环提取，可以避免有毒溶剂对操作人员的伤害，本发明的提取装置用注射器进行抽滤和压滤溶剂，速率可以控制，传统的提取装置不具备此功能，因此本发明的提取装置与传统的提取装置相比提取时间可大大减少。

2、本发明的提取装置为快速、抽滤与压滤复合式的提取装置，在对固体样品中特定组分进行提取的同时，还可以对提取液进行同步浓缩；

3、本发明的提取装置的气压缓冲装置可以保证溶剂蒸汽平衡，同时提取液可以在抽除空气的条件下提取，进一步保证了提取组分的质量，同时根据需要也可以充入惰性保护气，避免样品的氧化；

4、溶剂通过蒸馏循环，增加提取效率，同时溶剂可以回收；

5、本发明的提取装置适用性广，可适用于多种不同固体样品中的特定组分的提取，同时溶剂、温度、循环时间以及压力可以调整，操作简单易行、提取效率大大提高。

附图说明

图1是具体实施方式中所述的固体样品中特定组分的提取装置的结构示意图。

图中：1-加热槽、2-收集器、3-蒸汽连接器、4-素烧瓷板、5-提取容器、6-导流连接器、7-气压缓冲腔、8-导流管、9-三通阀、10-注射器、11-连接管、12-二通阀、13-管路、14-冷凝管、15-冷水槽。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。

请参见图1。本发明的固体样品中特定组分的提取装置主要包括提取容器5、素烧瓷板4、导流连接器6、收集器2、加热槽1、冷凝管14、冷水槽15、管路13、真空泵(图中未示出)、注射器10、蒸汽连接器3及气压缓冲装置7。本发明的提取装置是全封闭的装置。

提取容器5包括用于容纳固体样品和溶剂的提取容器容置腔、进料口、出料口，出料口呈漏斗状。提取容器容置腔和进料口、出料口连通。

在提取容器5上，设置有素烧瓷板4，素烧瓷板4的作用是过滤被溶剂提取的固体样品中的特定组分，素烧瓷板的规格为3号或4号。素烧瓷板4位于提取容器容置腔下方，出料口之上。素烧瓷板4的大小与提取容器5的内径相适应。使用时，固体样品和溶剂加在素烧瓷板4之上的提取容器容置腔中。

在提取容器5下设置有用于收集提取液的收集器2，收集器2和提取容器5连接。具体来说，收集器2和提取容器5通过蒸汽连接器3连接。收集器2包括收集器容置腔，收集器容置腔和提取容器5的出料口连通。从提取容器5的出料口流出的提取液进入收集器容置腔。

收集器2设置在加热槽1中，加热槽1用于给收集器容置腔中的提取液加热。

冷凝管14和收集器容置腔连通，具体来说冷凝管14的一头和收集器容置腔通过蒸汽连接器3的连接管连通。蒸汽连接器3的连接管呈水平方向。冷凝管14设置在冷水槽15中。收集器容置腔中的提取液经加热槽1加热汽化后，经蒸汽连接器3的连接管进入冷凝管14，在冷凝管14中液化。

冷凝管14的另一头和管路13的一头连接。管路13的底部和竖直方向的三分之一部分与冷凝管14共同置于冷水槽15中。在管路13的竖直方向、距底部三分之二处，连接真空泵(图中未示)。真空泵用于将收集器容置腔吸真空。这样，在素烧瓷板4上的提取装置容置腔和素烧瓷板4下的收集器容置腔之间形成压力差，提取装置容置腔中的溶剂以及固体样品中待提取的特定组分在压力差的作用下，经素烧瓷板4过滤进入收集器容置腔。本发明的提取装置还包括控制真空泵和管路13之间通断的二通阀12。

气压缓冲装置7是下端开口的容器。气压缓冲装置7和提取容器5连接，具体来说，气压缓冲装置7和提取容器5通过导流连接器6连接。气压缓冲装置7包括气压缓冲腔，气压缓冲腔和提取容器5的进料口连通。由于溶剂易挥发，气压缓冲腔7可使溶剂的蒸汽有一定的缓冲作用，达到蒸汽平衡。

注射器10用于向提取容器容置腔中添加溶剂和从冷凝管14中抽取溶剂。注射器10分别和提取容器5的进料口、冷凝管14连通。具体来说，注射器10和提取容器5的进料口通过导流连接器6的导流管8连通。导流连接器6的导流管8与水平方向成30度夹角，这样注射器对溶剂进行压滤时，可使溶剂沿一定的倾斜角度流入提取容器中。注射器10连接管道13的另一端，注射器10和冷凝管14通过管道13连通。本发明的提取装置还包括控制注射器10和提取容器5、冷凝管14之间通断的三通阀9，三通阀9的三个开口分别接通注射器10、导流连接器6的导流管8、管道13。

注射器10与气体缓装置的顶部在同一水平位置。本发明的提取装置整个装置为一封闭体系，所有接口均为磨口型，以保证气密性。

使用时，称放一定量的固体样品和溶剂在提取容器5中。打开二通阀12，开启真空泵将收集器2抽空，提取出的特定组分和溶剂通过素烧瓷板4流入收集器2中。在加热槽1的的加热作用下，特定组分留在收集器2中，而溶剂被蒸馏，溶剂的蒸汽通过蒸汽连接器3的连接管11进入冷凝管14中。在冷水槽15的作用下，溶剂重新变成液体。将三通阀9开到竖直状态，用注射器10将溶剂通过管路13抽到注射器10中，再将三通阀9开到水平状态，将注射器10中的溶剂通过导流连接器6的导流管8缓慢推到提取容器5中。

下面举例说明本发明的提取装置。

实施例1

在本实施例中，具体实施方式中所述的提取装置用于复混肥料中缩二脲的提取。

将预先处理好的10g复混肥料和100ml丙酮置于提取容器5中，按图1连接好该提取装置，用真空泵将收集器2抽真空。将加热槽1的温度控制在75℃，收集器2中的丙酮挥发经蒸汽连接器3进入冷凝管14中，缩二脲留在收集器2中。在冷水槽15的冷却作用下，丙酮冷却为液体。将三通阀9开至竖直状态，用注射器10将丙酮抽到注射器10中，然后再将三通阀9开到水平状态，将丙酮经导流管8推入提取容器5中。重复上述提取步骤20次完成对复混肥料中缩二脲的提取。此装置提取时间短，只需2-4小时就可提取出缩二脲，而传统的提取装置如索氏提取器用于本实施例需要10-24小时才能提取到同样多、同样高的纯度的缩二脲。

实施例2

在本实施例中，具体实施方式中所述的提取装置用于茶叶中咖啡因的提取。

将10g茶叶和100ml95％的乙醇置于提取容器5中，按图1连接提取装置，用真空泵将装置抽真空。将加热槽1的温度控制在120℃，收集器2中的乙醇挥发经蒸汽连接器3进入冷凝管14中，咖啡因留在收集器2中。在冷水槽15的冷却作用下，乙醇冷却为液体。将三通阀9开至竖直状态，用注射器10将乙醇抽到注射器10中，然后再将三通阀9开到水平状态，将注射器10中的乙醇经导流管8推入提取容器中。重复上述提取步骤20次完成对茶叶中咖啡因的提取。此装置提取时间短，只需2-4小时就可提取出咖啡因，而传统的提取装置如索氏提取器用于本实施例需要10-24小时才能提取到同样多、同样高的纯度的咖啡因。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims

1、一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于，包括：

用于给所述收集器容置腔中的提取液加热的加热装置；

冷却装置，所述冷却装置和所述收集器容置腔连通；

真空泵，所述真空泵和所述收集器容置腔连通；

2、根据权利要求1所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：该提取装置还包括气压缓冲装置，所述气压缓冲装置和所述提取容器连接，所述气压缓冲装置包括气压缓冲腔，所述气压缓冲腔和所述提取容器的进料口连通。

3、根据权利要求2所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：该提取装置还包括导流连接器，所述气压缓冲装置和所述提取容器通过所述导流连接器连接，所述添加抽取装置和所述提取容器的进料口通过所述导流连接器的导流管连通。

4、根据权利要求1所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：该提取装置还包括蒸汽连接器，所述收集器和所述提取容器通过所述蒸汽连接器连接，所述冷却装置和所述收集器容置腔通过所述蒸汽连接器的连接管连通。

5、根据权利要求1所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：所述加热装置是加热槽，所述收集器设置在所述加热槽中。

6、根据权利要求1所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：所述冷却装置包括冷凝管和冷水槽，所述冷凝管设置在所述冷水槽中，所述冷凝管和所述收集器容置腔连通，所述添加抽取装置和所述冷凝管连通。

7、根据权利要求6所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：所述真空泵和所述收集器容置腔通过所述冷凝管连通。

8、根据权利要求1所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：该提取装置还包括控制所述真空泵和所述收集器容置腔之间通断的二通阀，所述真空泵和所述收集器容置腔通过管路连通，所述二通阀设置在所述管路上。

9、根据权利要求1所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：该提取装置还包括控制所述添加抽取装置和所述提取容器、冷凝装置之间通断的三通阀，所述添加抽取装置分别和所述提取容器的进料口、所述冷凝装置通过管路连通，所述三通阀设置在所述管路上。

10、根据权利要求1所述的一种固体样品中特定组分的提取装置，其特征在于：所述添加抽取装置是注射器；所述过滤部件是素烧瓷板或惰性渗透膜。