CN205307864U - 一种循环萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种循环萃取装置，该装置包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶及冷却溶剂蒸汽的冷凝管，同时还包括溶剂回收柱及成分提取柱，所述蒸馏瓶、成分提取柱、溶剂回收柱及冷凝管自下而上设置，所述溶剂回收柱与成分提取柱之间设置有第一控制阀，所述成分提取柱与蒸馏瓶之间设置有第二控制阀，所述第二控制阀下侧与所述溶剂回收柱的上部之间设置有蒸汽通道，所述溶剂回收柱上端与所述冷凝管的下端连通，所述溶剂回收柱形成有用于存储溶剂的空间，所述成分提取柱形成有盛装待提取物的空间。该装置降低了回流温度，提高了萃取效率，降低了对萃取温度的要求，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。

Description

一种循环萃取装置

技术领域

本实用新型涉及化学成分萃取技术领域，更具体而言，涉及一种循环萃取装置，尤其是能使用高沸点溶剂在减压条件下进行高效循环萃取装置。

背景技术

化学物质的有效提取与分离，如对各类植物果肉、果核、叶肉、根部及树皮中含有的活性化学成分进行萃取分离，具有巨大的现实需要与经济效益。目前已有的提取方法包括：溶剂循环提取法、索氏提取法、超声波提取法、大孔吸附树脂分离方法、微波辅助法等。循环提取法由于节省溶剂且效率较高，近年颇受瞩目。

中国专利公告号为CN203483895U的中国实用新型专利公开了一种生物原油萃取重油产物有机溶剂回收装置，适用于实验室制备生物原油过程中重油萃取回收有机溶剂，现行生物原油萃取重油试验中，所用的各类有机溶剂，使用该装置均能回收。避免了操作中有机溶剂的挥发，并减小了重油产物转移、质量计算所造成的误差。但如果萃取时要使用到高沸点溶剂(如甲苯、DMF、DMSO等)，则需要很高的加热温度才能循环萃取，这不仅能耗高，且高温易导致萃取出来的化学成分碳化或变质，使萃取效率低，甚至难以有效进行。

实用新型内容

鉴于此，本实用新型提出了一种循环萃取装置，以解决高沸点溶剂在较低温度就能够实现高效循环萃取的技术问题。

一方面，本实用新型提出一种循环萃取装置，包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶及冷却溶剂蒸汽的冷凝管，同时还包括溶剂回收柱及成分提取柱，所述蒸馏瓶、成分提取柱、溶剂回收柱及冷凝管自下而上设置，所述溶剂回收柱与成分提取柱之间设置有第一控制阀，所述成分提取柱与蒸馏瓶之间设置有第二控制阀，所述第二控制阀下侧与所述溶剂回收柱的上部之间设置有蒸汽通道，所述溶剂回收柱上端与所述冷凝管的下端连通，所述溶剂回收柱形成有用于存储溶剂的空间，所述成分提取柱形成有盛装待提取物的空间。

作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述冷凝管上部设置有抽气口，所述抽气口连接循环水泵或减压泵。

作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述冷凝管上还设置有冷却水出口、冷却水进口以及连接所述冷却水出口与冷却水进口之间的冷却水管道，所述冷却水管道位于所述冷凝管的内部且至少部分螺旋设置，所述冷却水出口的高度高于所述冷却水进口的高度。

作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述蒸馏瓶的下部设置有带加热浴池的磁力搅拌器，所述蒸馏瓶内设置有用于搅拌的磁子，所述蒸馏瓶位于所述加热浴池内。

作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述第一控制阀和/或所述第二控制阀为磨口活塞控制阀；和/或，

所述溶剂回收柱与冷凝管之间设置有第一标准磨口玻璃塞接头，和/或所述蒸馏瓶与成分提取柱之间设置有第二标准磨口玻璃塞接头。

作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述成分提取柱的空腔底部设置有透水封堵材料，所述透水封堵材料的上方设置有固态粉末分离纯化剂。

作为上述一种循环萃取装置在一方面的改进，所述透水封堵材料为棉花或海绵，所述固态粉末分离纯化剂为硅胶或氧化铝。

根据实用新型提出的循环萃取装置，包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶及冷却溶剂蒸汽的冷凝管，同时还包括溶剂回收柱及成分提取柱，蒸馏瓶、成分提取柱、溶剂回收柱及冷凝管自下而上设置，溶剂回收柱与成分提取柱之间设置有第一控制阀，成分提取柱与蒸馏瓶之间设置有第二控制阀，第二控制阀下侧与溶剂回收柱的上部之间设置有蒸汽通道，溶剂回收柱上端与冷凝管的下端连通，溶剂回收柱形成有用于存储溶剂的空间，成分提取柱形成有盛装待提取物的空间。在进行萃取时，可控制第一控制阀和第二控制阀关闭，蒸馏瓶产生的溶剂蒸汽经蒸汽通道到达溶剂回收柱，经冷凝管冷凝后变成蒸馏溶剂，由于将回流的蒸馏溶剂先存储于溶剂回收柱，没有直接浸泡待提取物，通过控制第一控制阀，每隔一段时间将蒸馏溶剂放入成分提取柱，从而变成萃取液，这样做可以使成分提取柱上下有压力差，加快萃取液流动速度。同时，成分提取柱中蒸馏溶剂进入时是常压，浸提(萃取)相应化学成分后打开第二控制阀使成分提取柱与蒸馏瓶相连，由于蒸馏瓶中为减压状态，导致萃取液的上端压力大于下端压力，相当加压下提取，这有利于萃取液快速流出，提高萃取效率。另外，通过上述设置，也降低了对萃取温度的要求，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。

在进一步的技术方案中，冷凝管上部设置有抽气口，抽气口连接循环水泵或减压泵。由于外加减压装置，可以在减压条件下回流，从而降低回流温度。在减压泵开动的过程中，根据溶剂沸点的高低，可调节减压程度使溶剂在较低温度下顺利平缓地进入溶剂回收柱，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。

附图说明

图1为本实用新型第一种循环萃取装置的示意图；

附图中：

1冷却水出口；2冷却水进口；3冷凝管；4第一标准磨口玻璃塞接头；5蒸汽通道；6磁力搅拌器；7抽气口；8溶剂回收柱；9蒸馏溶剂；10第一控制阀；11成分提取柱；12待提取物；13固态粉末分离纯化剂；14透水封堵材料；15第二控制阀；16第二标准磨口玻璃塞接头；17蒸馏瓶；18溶剂；19加热液；20磁子。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本实用新型的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

需要说明的是，在本文中，“第一”、“第二”、仅用于区分不同部件，不能作为部件本身的限定。

参见图1，一方面，本实施例示出了一种循环萃取装置，包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶17及冷却溶剂蒸汽的冷凝管3，同时还包括溶剂回收柱8及成分提取柱11，蒸馏瓶17、成分提取柱11、溶剂回收柱8及冷凝管3自下而上设置，溶剂回收柱8与成分提取柱11之间设置有第一控制阀10，成分提取柱11与蒸馏瓶17之间设置有第二控制阀15，第二控制阀15下侧与溶剂回收柱8的上部之间设置有蒸汽通道5，溶剂回收柱8上端与冷凝管3的下端连通，溶剂回收柱8形成有用于存储溶剂的空间，成分提取柱11形成有盛装待提取物12的空间。在进行萃取时，可控制第一控制阀10和第二控制阀15关闭，蒸馏瓶17产生的溶剂蒸汽经蒸汽通道5到达溶剂回收柱8，经冷凝管3冷凝后变成蒸馏溶剂9，由于将回流的蒸馏溶剂9先存储于溶剂回收柱8，没有直接浸泡待提取物12，通过控制第一控制阀10，每隔一段时间(或存储预定的体积)将蒸馏溶剂9放入成分提取柱11，从而变成萃取液，这样做可以使成分提取柱11上下有压力差，加快萃取液流动速度。同时，成分提取柱11中蒸馏溶剂9进入时是常压，浸提(萃取)相应化学成分后打开第二控制阀15使成分提取柱11与蒸馏瓶17相连，由于蒸馏瓶17中为减压状态，导致萃取液的上端压力大于下端压力，相当加压下提取，这有利于萃取液快速流出，提高萃取效率。另外，通过上述设置，也降低了对萃取温度的要求，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。

需要说明的是，在图1的方案中，为便于对不同位置的溶剂进行区分，溶剂在蒸馏瓶17时为称作溶剂18，加热后产生溶剂蒸汽，经过冷凝汇聚在溶剂回收柱8内后称作蒸馏溶剂9，蒸馏溶剂9进入成分提取柱11后，其作用是萃取特定成分，此时称作萃取液，回流至蒸馏瓶17后又称作溶剂18。

上述方案中，优选地，冷凝管3上部设置有抽气口7，抽气口7连接循环水泵或减压泵。由于外加减压装置，可以在减压条件下回流，从而降低回流温度。在减压泵开动的过程中，根据溶剂沸点的高低，可调节减压程度使溶剂在较低温度下顺利平缓地进入溶剂回收柱8，避免了高温的高能耗以及可能导致的萃取出来的化学成分碳化或变质。

上述方案中，冷凝管3可以采用现有结构，优选地，冷凝管3上还设置有冷却水出口1、冷却水进口2以及连接冷却水出口1与冷却水进口2之间的冷却水管道，冷却水管道位于冷凝管3的内部且至少部分螺旋设置，即冷凝管3为蛇形冷凝管，冷却效果好，冷却水出口1的高度高于冷却水进口2的高度，这样可以使冷凝水与溶剂蒸汽进行充分的热交换。

上述方案中，蒸馏瓶17可以采用任何方式产生蒸汽，比如直接加热，优选地，蒸馏瓶17的下部设置有带加热浴池的磁力搅拌器6，蒸馏瓶17内设置有用于搅拌的磁子20，蒸馏瓶17位于加热浴池内。通过加热浴池加热，蒸馏瓶17受热均匀，通过设置磁子20和磁力搅拌器6，可以加速产生溶剂蒸汽。

上述方案中，第一控制阀10和第二控制阀15只要能够控制相连器具的连通关系，可以采用本领域常用的结构，优选地，第一控制阀10和/或第二控制阀15为磨口活塞控制阀；为便于溶剂回收柱8与冷凝管3之间，以及蒸馏瓶17与成分提取柱11之间的连接，溶剂回收柱8与冷凝管3之间设置有第一标准磨口玻璃塞接头4，和/或蒸馏瓶17与成分提取柱11之间设置有第二标准磨口玻璃塞接头16。

上述方案中，优选地，成分提取柱11的空腔底部设置有透水封堵材料14，透水封堵材料14可以一定程度对第二控制阀15实现封堵，同时在第二控制阀15打开时，可以允许萃取液流出，透水封堵材料14的上方设置有固态粉末分离纯化剂13，固态粉末分离纯化剂13的使用可以提高萃取效率。具体地，透水封堵材料14为棉花或海绵，固态粉末分离纯化剂13为硅胶或氧化铝。

上述循环萃取装置整体形成塔状结构，优选采用玻璃材料制成，其工作原理如下：

使用时，向蒸馏瓶17中注入所需沸点(如大于100℃)的高沸点溶剂18，在成分提取柱11的底部放置棉花堵住第二控制阀15，棉花上放置适量的硅胶或氧化铝等固态粉末分离纯化剂13，固态粉末分离纯化剂13的上方再放置待提取物12(即待分离纯化的物质)。关闭第一控制阀10和第二控制阀15，开动磁力搅拌器6加热搅拌。当溶剂18受热达到预先设定的可减压蒸馏的温度时，开动系统外接的循环水泵或减压泵，溶剂开始沸腾并蒸发，溶剂蒸汽通过成分提取柱11和溶剂回收柱8外侧的蒸汽通道5向上输送并进入溶剂回收柱8，并进一步经过设置于顶部的蛇形的冷凝管3冷凝后回落到溶剂回收柱8中。当溶剂回收柱8收集有预定体积的蒸馏溶剂9时，关闭减压泵，打开成分提取柱11上端的第一控制阀10，使溶剂进入成分提取柱11并浸泡待提取物12中的相应化学成分。关闭成分提取柱11上端的第一控制阀10，开动减压泵，溶剂蒸汽继续向上输送至溶剂回收柱8。预定时间后，打开成分提取柱11下端的活塞，提取有化学成分的萃取液通过固态粉末分离纯化剂流入到蒸馏瓶17。待萃取液基本流尽时(即到达预定程度时)，关闭成分提取柱11下端的第二控制阀15，关闭减压泵，打开成分提取柱11上端的第一控制阀10，使蒸馏溶剂9再次进入成分提取柱11并浸泡萃取相应化学成分。若有需要，可以重复以上过程，使蒸馏溶剂9源源不断的进入蒸馏瓶17，达到提取纯化的目的。

案例1：

按照附图1所示的结构，蒸馏瓶17为500mL，成分提取柱11为250mL，溶剂回收柱8为250mL，第一标准磨口玻璃塞接头4和第二标准磨口玻璃塞接头16均为19口标准磨口。预先连接好回流水和减压泵。蒸馏瓶17中装有300mL甲苯，成分提取柱11中自下而上塞有少量棉花堵住第一控制阀10的孔，上面放置50g的200-300目硅胶，硅胶上放置含有杂质的杯[4]芳烃100g。关闭第一控制阀10和第二控制阀15并开始加热搅拌，设定平衡温度为70℃，当达到平衡温度时，开动减压泵，缓慢控制减压程度，使甲苯沸腾回流，蒸汽通过外侧的蒸汽通道5上升进入溶剂回收柱8，并进一步冷凝成液体的蒸馏溶剂9存储于溶剂回收柱8中。当溶剂回收柱8液体为100mL左右时，关闭减压泵使系统与大气相通。打开第一控制阀10，使100mL溶剂进入成分提取柱。然后关闭第一控制阀10，开动减压阀，使溶剂蒸汽再次进入溶剂回收柱8，同时成分提取柱11中的溶剂在提取杯[4]芳烃后经过硅胶层流入蒸馏瓶17。待成分提取柱11中萃取液基本流尽，关闭减压泵并重复以上过程。1小时后提取完毕，蒸馏瓶17中的萃取液放入冰箱中低温静置得到大量白色沉淀，然后抽滤得到杯[4]芳烃纯品85g。

案例2

按照附图1所示的结构，蒸馏瓶17为1000mL，成分提取柱11为500mL，溶剂回收柱8为500mL，第一标准磨口玻璃塞接头4和第二标准磨口玻璃塞接头16均为24口标准磨口。预先连接好回流水和减压泵。蒸馏瓶17中装有700mL二甲亚砜，成分提取柱11中自下而上塞有少量棉花堵住第一控制阀10的孔，上面放置100g的200-300目氧化铝粉末，硅胶上放置枇杷叶粉末200g。关闭第一控制阀10和第二控制阀15并开始加热搅拌，设定平衡温度为90℃，当达到平衡温度时，开动减压泵，缓慢控制减压程度，使二甲亚砜沸腾回流，蒸汽通过外侧的蒸汽通道5上升进入溶剂回收柱8，并进一步冷凝成液体的蒸馏溶剂9存储于溶剂回收柱8。当溶剂回收柱8液体为300mL左右时，关闭减压泵使系统与大气相通。打开第一控制阀10，使300mL溶剂进入成分提取柱11。然后关闭第一控制阀10，开动减压阀，使溶剂蒸汽再次进入溶剂回收柱8，同时成分提取柱11中的溶剂在提取枇杷叶中活性化学成分后经过氧化铝层流入蒸馏瓶17。待成分提取柱11中萃取液基本流尽，关闭减压泵并重复以上过程。2小时后提取完毕，蒸馏瓶17中的提取物经旋转蒸发浓缩得到软固体物质，进一步真空干燥得到粉末状物质16.5g，经检测主要为三萜类化合物和黄酮类化合物。

以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种循环萃取装置，包括用于产生溶剂蒸汽的蒸馏瓶(17)及冷却溶剂蒸汽的冷凝管(3)，其特征在于，还包括溶剂回收柱(8)及成分提取柱(11)，所述蒸馏瓶(17)、成分提取柱(11)、溶剂回收柱(8)及冷凝管(3)自下而上设置，所述溶剂回收柱(8)与成分提取柱(11)之间设置有第一控制阀(10)，所述成分提取柱(11)与蒸馏瓶(17)之间设置有第二控制阀(15)，所述第二控制阀(15)下侧与所述溶剂回收柱(8)的上部之间设置有蒸汽通道(5)，所述溶剂回收柱(8)上端与所述冷凝管(3)的下端连通，所述溶剂回收柱(8)形成有用于存储溶剂的空间，所述成分提取柱(11)形成有盛装待提取物(12)的空间。

2.根据权利要求1所述的循环萃取装置，其特征在于，所述冷凝管(3)上部设置有抽气口(7)，所述抽气口(7)连接循环水泵或减压泵。

3.根据权利要求2所述的循环萃取装置，其特征在于，所述冷凝管(3)上还设置有冷却水出口(1)、冷却水进口(2)以及连接所述冷却水出口(1)与冷却水进口(2)之间的冷却水管道，所述冷却水管道位于所述冷凝管(3)的内部且至少部分螺旋设置，所述冷却水出口(1)的高度高于所述冷却水进口(2)的高度。

4.根据权利要求1所述的循环萃取装置，其特征在于，所述蒸馏瓶(17)的下部设置有带加热浴池的磁力搅拌器(6)，所述蒸馏瓶(17)内设置有用于搅拌的磁子(20)，所述蒸馏瓶(17)位于所述加热浴池内。

5.根据权利要求1-4任一项所述的循环萃取装置，其特征在于，所述第一控制阀(10)和/或所述第二控制阀(15)为磨口活塞控制阀；和/或，

所述溶剂回收柱(8)与冷凝管(3)之间设置有第一标准磨口玻璃塞接头(4)，和/或所述蒸馏瓶(17)与成分提取柱(11)之间设置有第二标准磨口玻璃塞接头(16)。

6.根据权利要求1-4任一项所述的循环萃取装置，其特征在于，所述成分提取柱(11)的空腔底部设置有透水封堵材料(14)，所述透水封堵材料(14)的上方设置有固态粉末分离纯化剂(13)。

7.根据权利要求6所述的循环萃取装置，其特征在于，所述透水封堵材料(14)为棉花或海绵，所述固态粉末分离纯化剂(13)为硅胶或氧化铝。