CN109557234A - 一种金钱草清淋颗粒的薄层层析检测方法 - Google Patents

一种金钱草清淋颗粒的薄层层析检测方法 Download PDF

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蓝晓步
蓝鸣生
吴无畏
刘钰
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Abstract

本发明公开了一种采用薄层色谱鉴别方法对金钱草清淋颗粒(由广金钱草、车前草、石韦、凤尾草药材经科学方法提取配制而成)进行定性鉴别的技术。属医药技术领域，其包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、色谱条件等步骤。本发明的方法是：采用本文建立的薄层色谱鉴别方法和材料，对金钱草清淋颗粒进行定性鉴别，专属性强，稳定性好，可以用于金钱草清淋颗粒产品的质量控制。

Description

一种金钱草清淋颗粒的薄层层析检测方法
技术领域
本发明属一种金钱草清淋颗粒(由广金钱草、车前草、石韦、凤尾草药材经科学方法提取配制而成) 的质量控制方法。
背景技术
感染性疾病是当前严重威胁人类健康的主要病种之一，其中以细菌性感染占多数。由于病原菌侵入尿路上皮细胞，以及其他刺激因素会导致尿路炎症反应的发生，各种原因引起的血钙进入尿路过多和尿路草酸含量过高等因素会引起尿路结石而梗阻尿道。由于广西地处亚热带卡斯特地貌地区，病原微生物易于生长、饮水和食物钙离子含量过高，使得人们发生尿路感染和结石的机率大大增加。目前现代医学上述疾病的治疗，主要致力于抗细菌药和抗炎利尿药的使用。但由于各类微生物结构和入侵部位的特殊性以及致病物质的易变性，导致新药研发的速度远远赶不上病原体变异的发展速度，因此很多医药工作者将目光投到中医药、民族医药等传统医药学领域，在上世纪80年代，南宁市第一人民医院多代医药工作者，应用中医药理论对大量临床处方开展筛选，结合广西特有的各类中药材，反复应用实践，自主研发创制出了“金钱草清淋颗粒”中药制剂，并于上世纪90年代获得医院制剂批文。
金钱草清淋颗粒由广金钱草、车前草、石苇、凤尾草4味药材组方，具有清热解毒、利尿排石之效。用于治疗尿路感染，尿路结石。方中以广金钱草为君药，其味甘、微苦、性凉，具有清热泻火，利尿通淋之效，现代药理研究表明，广金钱草具显著的抗泌尿系统结石作用、利胆作用、抗炎和镇痛作用。臣以车前草、石苇、凤尾草三药。三药合用，加强君药清下焦湿热之功，且具凉血解毒之效。全方共奏清热泻火，利尿通淋之功。该中药制剂投入临床后以其独特的临床疗效、显著的预防保健作用和相对较低的治疗费用，在维护和增进人们健康方面带来了巨大的优势，深受患者的欢迎。同时，由于制剂剂型服用方便，中药成分毒性较低，副作用较少，特别适合应用于儿童、老年人等特殊群体。目前该中药制剂未作质量控制标准，因此我们建立了金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层色谱鉴别方法。方法简便、准确度高、专属性强，采用本方法可以准确的把握有关药品质量，降低用药风险，提高产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种金钱草清淋颗粒的薄层层析检测方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题。
本发明包括金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层色谱鉴别方法。
具体方法为：
1.金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层色谱鉴别方法
金钱草清淋颗粒供试品溶液的制备：取本品10g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加经过处理并晾干的聚酰胺(100～200目)适量吸附，晾干后置聚酰胺柱(100～ 200目，内径约1cm，高约20cm，湿法装柱)上，以600ml水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用50％乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50％甲醇2ml使溶解，作为金钱草清淋颗粒供试品溶液；
广金钱草阴性对照溶液的制备：取缺广金钱草的阴性样品10g，按供试品溶液方法，制成广金钱草阴性溶液。
广金钱草对照药材溶液的制备：取广金钱草对照药材粉末4g，加甲醇40ml，加热回流1小时，提取液按供试品溶液方法，制成广金钱草对照药材溶液。
薄层层析：参照《中国药典》2015年版第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(10∶2∶2∶0.4)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
附图说明
附图1是金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层色谱结果图。其中1为中检院广金钱草对照药材；2.为 181101批金钱草清淋颗粒；3为缺广金钱草的阴性对照。
具体实施方式
下面将结合实施例，进一步阐明本发明，所举实例只用于解释本发明，但不限定本发明的范围。
利用TLC法对金钱草清淋颗粒进行定性鉴别，按照以下步骤进行：
1.仪器与材料
1.1仪器与试药
仪器：电子计重秤(型号为BWS-6-SX，厦门佰伦斯电子科技有限公司)；暗箱式四用紫外分析仪(型号为ZF-8，上海嘉鹏科技有限公司)；超声波清洗仪(型号为SB-5200D)；硅胶G薄层板(批号为20160920，规格100×200mm，青岛海洋化工有限公司)。
试剂：薄层色谱用试剂均为分析纯；水为超纯水。
广金钱草对照药材(批号为121248-201605)，由中国食品药品检定研究院提供。
1.2供试样品
金钱草清淋颗粒(批号为181101)，由广西南宁市第一人民医院提供。
2.方法与结果
2.1金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层色谱鉴别方法
金钱草清淋颗粒供试品溶液的制备：取金钱草清淋颗粒((批号为181101))10g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加经过处理并晾干的聚酰胺(100～200目)适量吸附，晾干后置聚酰胺柱(100～200目，内径约1cm，高约20cm，湿法装柱)上，以600ml水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用50％乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50％甲醇2ml使溶解，作为金钱草清淋颗粒供试品溶液；
广金钱草阴性对照溶液的制备：取缺广金钱草的阴性样品10g，按供试品溶液方法，制成广金钱草阴性溶液。
广金钱草对照药材溶液的制备：取广金钱草对照药材粉末4g，加甲醇40ml，加热回流1小时，提取液按供试品溶液方法，制成广金钱草对照药材溶液。
薄层层析：参照《中国药典》2015年版第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(10∶2∶2∶0.4)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。结果见图1，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
2.2对照例1
本对照例供试品溶液如下：取本品10g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为金钱草清淋颗粒供试品溶液。其它步骤(阴性对照溶液、对照药材溶液制备、薄层层析试验等)与实施方式2.1中都相同。对金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层鉴别结果显示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照液有此斑点。
2.3对照例2
本对照例供试品溶液如下：取本品10g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加未处理的聚酰胺(60～100目)适量吸附，晾干后置聚酰胺柱(60～100目，内径约 1cm，高约20cm，湿法装柱)上，以600ml水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用50％乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50％甲醇2ml使溶解，作为金钱草清淋颗粒供试品溶液。其它步骤(阴性对照溶液、对照药材溶液制备、薄层层析试验等)与实施方式2.1中都相同。对金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层鉴别结果显示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，斑点显色不清楚，而阴性对照液无此斑点。
2.4对照例3
本对照例中展开剂为体积比为8∶2∶3∶0.4的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液，其它步骤(供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液制备、薄层层析试验等)与实施方式2.1中都相同。对金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层鉴别结果显示：供试品色谱中，展开系统Rf值偏高，斑点显色不明显，而阴性对照液无此斑点。
结论
本专利提出的薄层层析检查方法，可以对金钱草清淋颗粒中广金钱草材进行鉴别检查，可为产品提供可靠、准确且操作简单的质量控制方法，确保产品的质量和疗效，保证患者用药安全。

Claims (3)

1.一种用于金钱草清淋颗粒(由广金钱草、车前草、石韦、凤尾草药材经科学方法提取配制而成)的薄层层析检测方法，其特征在于金钱草清淋颗粒中广金钱草的薄层色谱鉴别方法如下：
金钱草清淋颗粒供试品溶液的制备：取本品10g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加经过处理并晾干的聚酰胺(100～200目)适量吸附，晾干后置聚酰胺柱(100～200目，内径约1cm，高约20cm，湿法装柱)上，以600ml水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用50％乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50％甲醇2ml使溶解，作为金钱草清淋颗粒供试品溶液；
广金钱草阴性对照溶液的制备：取缺广金钱草的阴性样品10g，按供试品溶液方法，制成广金钱草阴性溶液。
广金钱草对照药材溶液的制备：取广金钱草对照药材粉末4g，加甲醇40ml，加热回流1小时，提取液按供试品溶液方法，制成广金钱草对照药材溶液。
薄层层析：参照《中国药典》2015年版第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(10∶2∶2∶0.4)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的金钱草清淋颗粒的检测方法，其特征在于所述步骤1中的聚酰胺为经过处理并晾干的聚酰胺(100～200目)。
3.根据权利要求1所述的金钱草清淋颗粒的检测方法，其特征在于所述步骤1中的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇的体积比为10∶2∶2∶0.4。
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