CN101704864A - 一种梓醇的制备方法 - Google Patents

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张发成
毛志英
范淦彬
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的梓醇的制备方法，工艺步骤为取地黄新鲜根，加入其重量5-10倍量体积的甲醇加热回流2-4次，每次0.5-2小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，5-30％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶。采用本发明制备梓醇，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种梓醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种梓醇的制备方法，尤其是一种从植物中提取梓醇的方法。
背景技术
梓醇(Catalpol)，异名：Catalpinoside等。分子式：C15H22O10，分子量：362.333，CAS登录号：2415-24-9，结构式如下：
Figure G2009102328077D00011
梓醇是一种天然化合物，具有增强免疫力等作用，广泛存在于多种植物中。
中药地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根，具有清热生津，凉血，止血等功效，其中含有丰富的梓醇。
现有技术中，梓醇的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的梓醇的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的梓醇的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取地黄新鲜根，加入其重量5-10倍量体积的甲醇加热回流2-4次，每次0.5-2小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，5-30％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离、洗涤、干燥即得。
甲醇回流的条件优选为：加入药材重量8倍量体积的甲醇加热回流3次，每次1小时。
水饱和正丁醇萃取的次数优选为5次。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为10％。
采用上述技术方案制备梓醇，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取地黄新鲜根10Kg，加入其重量5倍量体积的甲醇加热回流2次，每次0.5小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3次，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，5％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离、洗涤、干燥即得梓醇6.4g，经HPLC检测，纯度为98.4％。
实施例2
取地黄新鲜根10Kg，加入其重量10倍量体积的甲醇加热回流4次，每次2小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取8次，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过H-103大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，30％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离、洗涤、干燥即得梓醇8.4g，经HPLC检测，纯度为98.1％。
实施例3
取地黄新鲜根10Kg，加入其重量8倍量体积的甲醇加热回流3次，每次1小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取5次，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过D101大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，10％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离、洗涤、干燥即得梓醇9.8g，经HPLC检测，纯度为99.6％。
实施例4
取地黄新鲜根10Kg，加入其重量8倍量体积的甲醇加热回流3次，每次1小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取5次，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过DA-201大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，10％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离、洗涤、干燥即得梓醇8.8g，经HPLC检测，纯度为99.0％。
实施例5
取地黄新鲜根10Kg，加入其重量8倍量体积的甲醇加热回流3次，每次1小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取5次，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，10％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离、洗涤、干燥即得梓醇8.2g，经HPLC检测，纯度为99.1％.

Claims (5)

1.一种梓醇的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取地黄新鲜根，加入其重量5-10倍量体积的甲醇加热回流2-4次，每次0.5-2小时，合并回流液，滤过，减压回收甲醇并浓缩，加入等体积水饱和正丁醇萃取3-8次，合并下丁醇层，减压回收正丁醇至尽，通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，5-30％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，浓缩并干燥，干法加入到硅胶层析柱上，以氯仿-甲醇-水(6∶4∶1)洗脱，每个柱体积的洗脱液为1个流份，收集第3-6个流份，合并，回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述梓醇的制备方法，其特征在于所述甲醇回流的条件为：加入药材重量8倍量体积的甲醇加热回流3次，每次1小时。
3.根据权利要求1所述梓醇的制备方法，其特征在于所述水饱和正丁醇萃取的次数为5次。
4.根据权利要求1所述梓醇的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述梓醇的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为10％。
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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