CN103951719B - 一种从中药地黄中提取梓醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药地黄中提取梓醇的方法,属于生物医药技术领域,包括以下步骤:1)取鲜地黄与水的均浆物,再加入甲醇,搅拌后过滤,得到滤液。2)滤渣用甲醇溶液再提取一次,合并两次滤液并浓缩,得粘稠液体。3)向该液体中加入乙醇溶液并搅拌,待不再有沉淀生成时,将所得清液倾出。将所得清液浓缩至无醇,地黄所含的色素即从溶液中析出。4)将该不溶物过滤后,水相用正丁醇萃取2次,合并正丁醇相,减压蒸去溶剂,得灰白色结晶。5)将该结晶用水再重结晶一次,得白色结晶,即为梓醇。本发明的提取方法,工艺精简,原料中药地黄来源广泛,成本低廉,提取制备过程环境友好,本发明为开发新型的梓醇保健品和药品开辟了广阔的市场。
Description
技术领域
本发明属于生物医药技术领域,具体涉及一种从中药地黄中提取梓醇的方法。
背景技术
地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libsch的块根。是常用补益中药之一,临床应用极为广泛。据文献报道,地黄的化学成分以苷类为主,其中又以梓醇等环烯醚萜苷类为主。
梓醇是中药地黄中的主要活性成分,具有降血糖的效用,但其在自然条件下,极不稳定,在炮制的过程中会减少60%-90%,因此高效提取地黄中的梓醇也是对该中药的一种合理利用。梓醇有抗癌、神经保护、抗炎、利尿、降血糖及抗肝炎病毒等作用,它是一种环烯醚萜葡萄糖苷类化合物,主要存在于地黄等植物中。分子式如下所示:
梓醇具有广泛的药理作用,有望成为新的治疗药物。我国含梓醇的植物资源相当丰富,特别是高含量植物,如地黄为我国大宗常用药材,这为梓醇新药开发提供了资源保证。为此,应将梓醇及其衍生物的化学转化和药效学结合起来研究,为阐明地黄经过加工炮制而药性发生改变的内在机制,开辟一条可行的道路,应加强研究梓醇及其降解后可能生成的活性产物,为开发新的治疗药物奠定基础。
有关文献资料报道,地黄中的降血糖成分梓醇化学性质不稳定,富集一定量较难,且梓醇的分离纯化工艺复杂、所用有机溶剂多、成本高,不适宜梓醇的大量制备。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种从中药地黄中提取梓醇的方法,本方法原料来源广泛,成本低廉,操作简便,适合工业化大规模的生产需求。
本发明是通过以下技术方案来实现:
从中药地黄中提取梓醇的方法,包括以下步骤:
1)取鲜地黄与水的均浆物,再加入甲醇,搅拌后过滤,得到滤液。
2)滤渣用甲醇溶液再提取一次,合并两次滤液并浓缩,得粘稠液体。
3)向该液体中加入乙醇溶液并搅拌,待不再有沉淀生成时,将所得清液倾出。将所得清液浓缩至无醇,地黄所含的色素即从溶液中析出。
4)将该不溶物过滤后,水相用正丁醇萃取2次,合并正丁醇相,减压蒸去溶剂,得灰白色结晶。
5)将该结晶用水再重结晶一次,得白色结晶,即为梓醇。
所述鲜地黄与水的均浆物为将鲜地黄,洗净,放入均浆机,加入鲜地黄质量1/2的去离子水,均浆,向得到的糊状均浆物。
步骤1)所述的与鲜地黄均浆的水为去离子水,所述的搅拌时间为1h。
步骤2)所述的甲醇溶液质量分数为50%,浓缩粘稠液体密度达到1.2g/cm3。
步骤3)所述的乙醇溶液质量分数为90%,搅拌时间为30min。
步骤5)所述的重结晶用水为去离子水。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明从中药地黄中提取梓醇的方法,以去离子水作为溶剂体系,采用均浆后加甲醇,搅拌后反复过滤得到滤液,并浓缩滤液至密度为1.2的粘稠液体,乙醇并搅拌,待不再有沉淀生成时,将所得清液倾出。浓缩至无醇,地黄所含的色素即从溶液中析出,将该不溶物过滤后,水相用正丁醇萃取2次,合并正丁醇相,减压蒸去溶剂,得灰白色结晶,将该结晶用水再重结晶一次,得白色结晶,即为梓醇,含量>98%。
本发明的提取方法,工艺精简,原料地黄来源广泛,成本低廉,提取制备过程环境友好,通过本发明的方法简单、高效的获得了高纯度的梓醇。梓醇具有广泛的药理作用,有望成为新的治疗药物。我国含梓醇的植物资源相当丰富,特别是高含量植物,如地黄为我国大宗常用药材,这为梓醇新药开发提供了资源保证。为此,应将梓醇及其衍生物的化学转化和药效学结合起来研究,为阐明地黄经过加工炮制而药性发生改变的内在机制,开辟一条可行的道路,应加强研究梓醇及其降解后可能生成的活性产物,为开发新的治疗药物奠定基础。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
从中药地黄中提取梓醇的方法,包括以下步骤:
1)10Kg鲜地黄,洗净,放入均浆机,加入5L去离子水,均浆,向得到的糊状物中加入甲醇10L,搅拌1h后过滤。
2)滤渣用50%的甲醇5L再提取一次,合并两次滤液,浓缩至密度达到1.2,得粘稠液体1.5L。
3)向该液体中加入95%乙醇5L,搅拌30min,待不再有沉淀生成时,将所得清液倾出。浓缩至无醇,地黄所含的色素即从溶液中析出。
4)将该不溶物过滤后,水相用2L正丁醇萃取2次,合并正丁醇相,减压蒸去溶剂,得灰白色结晶30g。
5)将该结晶用水50mL再重结晶一次,得白色结晶23g,即为梓醇,含量>98%。
实施例2
从中药地黄中提取梓醇的方法,包括以下步骤:
1)20Kg鲜地黄,洗净,放入均浆机,加入10L去离子水,均浆,向得到的糊状物中加入甲醇20L,搅拌2h后过滤。
2)滤渣用50%的甲醇10L再提取一次,合并两次滤液,浓缩至密度达到1.2,得粘稠液体3L。
3)向该液体中加入95%乙醇10L,搅拌1h,待不再有沉淀生成时,将所得清液倾出。浓缩至无醇,地黄所含的色素即从溶液中析出。
4)将该不溶物过滤后,水相用4L正丁醇萃取2次,合并正丁醇相,减压蒸去溶剂,得灰白色结晶60g。
5)将该结晶用水100mL再重结晶一次,得白色结晶46g,即为梓醇,含量>98%。
实施例3
从中药地黄中提取梓醇的方法,包括以下步骤:
1)30Kg鲜地黄,洗净,放入均浆机,加入15L去离子水,均浆,向得到的糊状物中加入甲醇30L,搅拌3h后过滤。
2)滤渣用50%的甲醇15L再提取一次,合并两次滤液,浓缩至密度达到1.2,得粘稠液体4.5L。
3)向该液体中加入95%乙醇10L,搅拌90min,待不再有沉淀生成时,将所得清液倾出。浓缩至无醇,地黄所含的色素即从溶液中析出。
4)将该不溶物过滤后,水相用6L正丁醇萃取2次,合并正丁醇相,减压蒸去溶剂,得灰白色结晶90g。
5)将该结晶用水150mL再重结晶一次,得白色结晶69g,即为梓醇,含量>98%。
Claims (9)
1.一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取鲜地黄与水的均浆物,再加入甲醇,搅拌后过滤,得到滤液。
(2)滤渣用甲醇溶液再提取一次,合并两次滤液并浓缩,得粘稠液体。
(3)向该液体中加入乙醇溶液并搅拌,待不再有沉淀生成时,将所得清液倾出,将所得清液浓缩至无醇,地黄所含的色素即从溶液中析出。
(4)将该不溶物过滤后,水相用正丁醇萃取2次,合并正丁醇相,减压蒸去溶剂,得灰白色结晶。
(5)将该结晶用水再重结晶一次,得白色结晶,即为梓醇。
2.根据权利要求1中步骤(1)中所述的均浆物的制备方法,其特征在于:将鲜地黄洗净后放入均浆机,加入质量为1/2的水后得到糊状均浆物。
3.根据权利要求1所述的一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的与鲜地黄均浆的水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的搅拌时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的甲醇溶液质量分数为50%。
6.根据权利要求1所述的一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于:步骤(2)中所述浓缩粘稠液体密度达到1.2。
7.根据权利要求1所述的一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的乙醇溶液质量分数为90%。
8.根据权利要求1所述的一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的搅拌时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种从中药地黄中提取梓醇的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的重结晶用水为去离子水。
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