CN111171092B - 一种从地黄中制备高含量梓醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，包括以下步骤：地黄干样制备、蒸汽爆破预处理、有机溶液提取、梓醇粗提液的制备，本发明利用蒸汽爆破预处理手段，处理地黄干样，得到具有疏松结构的样品；该方法对比现有技术具有工艺简单、节省时间、节约能源，且梓醇提取率大幅度提高的特点；同时在生产过程中不破坏地黄生理活性物质的有效成分，具有广阔的应用前景。

Description

一种从地黄中制备高含量梓醇的方法
技术领域
本发明涉及梓醇提取技术领域，具体涉及一种从地黄中制备高含量梓醇的方法。
背景技术
地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根，是“四大怀药”之一，为临床常用的中药，具有清热生津，凉血止血的作用，主要含有环稀醚萜苷类如梓醇、毛蕊花糖苷等。
梓醇是地黄中含量最高的环烯醚萜单糖昔，为地黄的主要活性成分，具有抗癌、神经保护、抗炎、利尿、降血糖及抗肝炎病毒等作用，
目前鲜地黄中梓醇的提取多采用传统的加热回流提取及浸提法，此类提取方法需经高温或长时间放置处理，对梓醇的稳定极为不利。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，该方法操作简单、成本低廉，可用于大规模生产，提高地黄中梓醇提取率，实现中药资源高值化利用。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、地黄干样制备
将鲜地黄清洗除去表面泥土和杂质，切成薄片，干燥后即得地黄干样；
步骤二、蒸汽爆破预处理
将步骤一制得的地黄干样，装于蒸汽爆破设备的爆腔中，在压力为1.0~2.5Mpa的条件下，维持1~2min后，迅速释放压力，收集物料，烘干，得到地黄样品；
步骤三、有机溶液提取
将步骤二得到的地黄样品中加入有机溶剂，在温度为40~80℃的水浴中搅拌浸提，采用真空过滤进行固液分离，收集滤液；
步骤四、梓醇粗提液的制备
将步骤三得到的滤液合并，旋转蒸发浓缩至18~22 mL，用甲醇定容至50mL，得到梓醇粗提液。
进一步的，步骤一中切成薄片的厚度为2~5mm。
进一步的，步骤一中干燥后的地黄干样的干基含水率为0.5%。
进一步的，所述干燥温度为60℃以下。
进一步的，步骤三中所述地黄样品与有机溶剂的体积比为1：5~1：15。
进一步的，所述有机溶剂为乙醇或甲醇，且浓度为50%~100%。
进一步的，所述有机溶剂浸提时间为0.5~3h，浸提1~3次。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用的工艺流程简单、节能、环保，本发明采用的蒸汽爆破技术，与传统的超声、微波技术相比，蒸汽爆破具有能耗低、污染少、效率高的作用，能够降低工业生产中的成本；
（2）与单独使用乙醇提取梓醇相比，本发明先采用蒸汽爆破预处理对地黄进行处理，得到具有疏松结构的样品，可以有效的破坏地黄的物理结构，且在生产过程中不破坏地黄中生理活性物质的有效成分，对梓醇的稳定性不造成影响，再用乙醇提取梓醇，提取率大幅度提高，且耗时短。
具体实施方式
一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、地黄干样制备
将鲜地黄清洗除去表面泥土和杂质，切成厚度为2~5mm的薄片，干燥至干基含水率为0.5%，即得地黄干样，所述干燥温度为60℃以下；
步骤二、蒸汽爆破预处理
将步骤一制得的地黄干样，装于蒸汽爆破设备的爆腔中，在压力为1.0~2.5Mpa的条件下，维持1~2min后，迅速释放压力，收集物料，烘干，得到地黄样品；
步骤三、有机溶液提取
将步骤二得到的地黄样品中加入有机溶剂，所述地黄样品与有机溶剂的体积比为1：5~1：15，所述有机溶剂为乙醇或甲醇，且浓度为50%~100%，在温度为40~80℃的水浴中搅拌，浸提0.5~3h，浸提1~3次，采用真空过滤进行固液分离，收集滤液；
步骤四、梓醇粗提液的制备
将步骤三得到的滤液合并，旋转蒸发浓缩至18~22 mL，用甲醇定容至50mL，得到梓醇粗提液。
梓醇提取率的测定：将步骤四得到的粗提液过微孔滤膜，在适当的色谱条件下，进行HPLC分析，根据峰面积与梓醇标品的标准曲线比较，计算粗提液中梓醇的含量，进一步计算梓醇的提取率。
所述的色谱条件为，流动相为甲醇-水(63:37)，柱温25℃，流速1 mL/min，检测波长210 nm。
下面根据具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、地黄干样制备
将鲜地黄清洗除去表面泥土和杂质，切成厚度为2mm的薄片，干燥至干基含水率为0.5%，即得地黄干样，所述干燥温度为60℃以下；
步骤二、蒸汽爆破预处理
将50g干燥后的地黄干样，装于蒸汽爆破设备的爆腔中，在压力为1.5Mpa的条件下，维持1min后，迅速释放压力，收集物料，烘干，得到地黄样品；
步骤三、有机溶液提取
将步骤二得到的地黄样品中加入有机溶剂，所述地黄样品与有机溶剂的体积比为1：10，所述有机溶剂为乙醇，且浓度为75%，在温度为40℃的水浴中搅拌，浸提1h，浸提3次，采用真空过滤进行固液分离，收集滤液；
步骤四、梓醇粗提液的制备
将步骤三得到的滤液合并，旋转蒸发浓缩至20mL，用甲醇定容至50mL，得到梓醇粗提液。
梓醇提取率的测定：将步骤四得到的粗提液过微孔滤膜，按照如下色谱条件：流动相为甲醇-水(63:37)，柱温25℃，流速1 mL/min，检测波长210 nm，进行HPLC分析，根据峰面积与梓醇标品的标准曲线比较，计算地黄中梓醇的提取率约为97.2%。
实施例2
一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、地黄干样制备
将鲜地黄清洗除去表面泥土和杂质，切成厚度为3mm的薄片，干燥至干基含水率为0.5%，即得地黄干样，所述干燥温度为60℃以下；
步骤二、蒸汽爆破预处理
将50g干燥后的地黄干样，装于蒸汽爆破设备的爆腔中，在压力为1.0Mpa的条件下，维持1min后，迅速释放压力，收集物料，烘干，得到地黄样品；
步骤三、有机溶液提取
将步骤二得到的地黄样品中加入有机溶剂，所述地黄样品与有机溶剂的体积比为1：5，所述有机溶剂为乙醇，且浓度为60%，在温度为40℃的水浴中搅拌，浸提2h，浸提2次，采用真空过滤进行固液分离，收集滤液；
步骤四、梓醇粗提液的制备
将步骤三得到的滤液合并，旋转蒸发浓缩至20mL，用甲醇定容至50mL，得到梓醇粗提液。
梓醇提取率的测定：将步骤四得到的粗提液过微孔滤膜，按照如下色谱条件：流动相为甲醇-水(63:37)，柱温25℃，流速1 mL/min，检测波长210 nm，进行HPLC分析，根据峰面积与梓醇标品的标准曲线比较，计算地黄中梓醇的提取率约为96.8%。
实施例3
一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、地黄干样制备
将鲜地黄清洗除去表面泥土和杂质，切成厚度为5mm的薄片，干燥至干基含水率为0.5%，即得地黄干样，所述干燥温度为60℃以下；
步骤二、蒸汽爆破预处理
将50g干燥后的地黄干样，装于蒸汽爆破设备的爆腔中，在压力为2.0Mpa的条件下，维持1min后，迅速释放压力，收集物料，烘干，得到地黄样品；
步骤三、有机溶液提取
将步骤二得到的地黄样品中加入有机溶剂，所述地黄样品与有机溶剂的体积比为1：15，所述有机溶剂为乙醇，且浓度为85%，在温度为40℃的水浴中搅拌，浸提2.5h，浸提2次，采用真空过滤进行固液分离，收集滤液；
步骤四、梓醇粗提液的制备
将步骤三得到的滤液合并，旋转蒸发浓缩至20mL，用甲醇定容至50mL，得到梓醇粗提液。
梓醇提取率的测定：将步骤四得到的粗提液过微孔滤膜，按照如下色谱条件：流动相为甲醇-水(63:37)，柱温25℃，流速1 mL/min，检测波长210 nm，进行HPLC分析，根据峰面积与梓醇标品的标准曲线比较，计算地黄中梓醇的提取率约为98.3%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、地黄干样制备
将鲜地黄清洗除去表面泥土和杂质，切成薄片，薄片的厚度为2~5mm，干燥后即得地黄干样；
步骤二、蒸汽爆破预处理
将步骤一制得的地黄干样，装于蒸汽爆破设备的爆腔中，在压力为1.0~2.5Mpa的条件下，维持1~2min后，迅速释放压力，收集物料，烘干，得到地黄样品；
步骤三、有机溶液提取
将步骤二得到的地黄样品中加入有机溶剂，在温度为40~80℃的水浴中搅拌浸提，采用真空过滤进行固液分离，收集滤液；
步骤四、梓醇粗提液的制备
将步骤三得到的滤液合并，旋转蒸发浓缩至18~22 mL，用甲醇定容至50mL，得到梓醇粗提液。
2.根据权利要求1所述的一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，其特征在于：步骤一中干燥后的地黄干样的干基含水率为0.5%。
3.根据权利要求1所述的一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，其特征在于：所述干燥温度为60℃以下。
4.根据权利要求1所述的一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，其特征在于：步骤三中所述地黄样品与有机溶剂的体积比为1：5~1：15。
5.根据权利要求1所述的一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或甲醇，且浓度为50%~100%。
6.根据权利要求1所述的一种从地黄中制备高含量梓醇的方法，其特征在于：所述有机溶剂浸提时间为0.5~3h，浸提1~3次。
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蒸汽爆破提取牛膝多糖工艺优化及抗氧化性研究;易军鹏，等;《食品与机械》;20180630;第34卷(第6期);全文 *

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