CN104530180A - 从柴胡中提取柴胡皂苷d的方法 - Google Patents
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Abstract
从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取高含量柴胡皂苷D的方法。本发明是为了解决现有柴胡皂苷D提取方法产率低的技术问题。从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：柴胡粉碎，加入乙醇和琥珀辛酯磺酸钠，超声，微波加热，静置、冷却；重复超声、微波操作，过滤，收集滤液和滤渣；向滤渣中加入乙醇，再加入琥珀辛酯磺酸钠；超声，微波加热，滤液合并，然后蒸去溶剂，加水分散，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液干燥，得到柴胡皂苷粉末。本方法得到柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量可达30-40％左右，大大提高了柴胡提取物中柴胡皂苷D的量。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取高含量柴胡皂苷D的方法。
背景技术
柴胡是一种传统的中药，它性凉、味苦，功能透表泄热、疏肝解郁、升举阳气、具有解热、镇痛、镇静、镇咳、抗炎、抗病原体、抗溃疡等药理作用，早已为国内外医学界所重视。柴胡是中医治疗肝病最常用的中药之一，特别是柴胡皂甙D，从中药柴胡中分离提取的有效单体成分之一，其活性非常强,具有解热、抗炎、抗病毒等药理作用。近年来研究表明柴胡皂甙D在抗肝癌等方面表现出多方面、多机制的广泛抗癌作用。传统的柴胡皂苷D提取方法主要有以下几种：
1、用甲醇提取，除去甲醇后用水溶解，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。
2、用95％乙醚回流提取，回收乙醇，加水溶解，石油醚等脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。
3、用80％甲醇室温提取，回收甲醇，乙醚脱脂，正丁醇提取后挥干溶剂，得总皂苷。然后在总皂甙中经分离得到柴胡皂甙D。但是以上几种方法工艺具有耗时较长、耗能较大、产率低、生产成本高的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有柴胡皂苷D提取方法产率低的技术问题，提供了一种从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法。
从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量5-8倍、质量浓度为75％-90％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量0.5-3.3％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次，过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入200-400g质量浓度为80％的乙醇，再加入1.0-3.0g的琥珀辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次，过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在40-50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加100-200ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在40-50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内小于40-50℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析所得柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所用技术采用超声、微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提取柴胡有效成分柴胡皂苷D的效率。表面活性剂采用琥珀辛酯磺酸钠，其结构如式该结构具有酯基基团，与十二烷基硫酸钠等传统碳链表面活性剂相比，因柴胡皂苷分子具有很多含氧基团，利用增容作用原理，其更能有效地与柴胡皂苷分子作用而提高柴胡皂苷D的提取率。
2、本方法采用先超声处理，可以有效地迅速柴胡坚硬的细胞壁，使乙醇溶液与生物组分作用，达到使提取组份容易溶解的目的；微波是一种能够快速升温的震荡波，接下来使用微波处理，可以使各组分分子从柴胡中快速的释放。因柴胡皂苷D分子中的醚键在高温下很容易断裂，因而长时间回流或微波加热会破坏柴胡皂苷D的分子。但仅通过超声和微波简单处理不能有效地从柴胡中提取出柴胡皂苷D，得到的提取物柴胡皂苷D的含量很低。因而，为了防止长时间微波处理导致破坏胡皂苷D分子，本方法采取通过添加特殊结构表面活性剂，控制微波时间而随后对混合物再次使用超声波、微波组合反复处理的方法。这样，本发明的方法可以快速高效地提取出柴胡中柴胡皂苷D组份。
本方法与传统醇回流提取以及简单微波辅助工艺相比，具有如下突出特点：
提取高效快速、选择性高、耗时少、能耗低、排污量少、价廉等优点；无需回流高温；操作简单易行；无需反复多次提取，提取工艺成本低，综合经济效益显著；特别是胡皂苷D分子提取效率高，要远大于其它方法，提取效率能达到醇提等方法的3-4倍左右。常见的醇提等方法柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量一般10％左右，而本方法得到柴胡提取物 中柴胡皂苷D的含量可达30-40％左右，大大提高了柴胡提取物中柴胡皂苷D的量。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量5-8倍、质量浓度为75％-90％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量0.5-3.3％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次，过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入200-400g质量浓度为80％的乙醇，再加入1.0-3.0g的琥珀辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次，过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在40-50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加100-200ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在40-50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内小于40-50℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末。
经液相色谱分析柴胡皂苷粉末中柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)总质量的42.8％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将混合物在温度为42-49℃的条件下超声浸泡。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中将混合物在温度为43-48℃的条件下超声浸泡。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中将混合物在温度为45℃的条件下超声浸泡。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中在微波反应器中用微波加热21-30分钟。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中在微波反应器中用微波加热22-29分钟。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中在微波反应器中用微波加热23-28分钟。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在微波反应器中用微波加热25分钟。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中琥珀辛酯磺酸钠的加入量为2.0g。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中在温度为48℃的条件下超声浸泡。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
乙醇提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取40-60目柴胡100g，分别加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇提取3次，每次1-3小时，合并滤液，在旋转蒸发仪上在30℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上在30-50℃下蒸干，固状物在30-50℃真空烘箱内干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的7.6％。
实验二：
乙醇加碳酸钠提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取40-60目柴胡100g，分别加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，以及1-3g碳酸钠，提取3次，每次1-3小时。合并滤液，在旋转蒸发仪上在40℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上在40℃下蒸干，固状物在40℃真空烘箱内干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的10.5％。
实验三：
微波乙醇提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取40-60目柴胡100g，加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，微波加热10-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz；冷却、过滤，分别向残渣中加入8-10倍的残渣质量、质量浓度80％乙醇，如上微波下反复提取3次，合并滤液，在旋转蒸发仪上在42℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上在42℃下蒸干，固状物在42℃真空烘箱内干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的10.2％。
实验四：
微波乙醇碳酸钠提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取40-60目柴胡100g，加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，以及1-3g碳酸钠，微波加热10-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz；冷却、过滤，分别向残渣中加入残渣质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇(其中无水碳酸钠浓度为0.1-0.3％)，如上微波条件提取3次。合并滤液，在旋转蒸发仪上在42℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上在42℃下蒸干，固状物在42℃真空烘箱内干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的12.8％。
实验五：
微波十二烷基磺酸钠表面活性剂乙醇提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取40-60目柴胡100g，加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，再加入柴胡与乙醇混合物总质量0.03-0.3％的表面活性剂十二烷基磺酸钠，然后微波加热10-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz；冷却、过滤，分别向残渣中加入残渣质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，如上微波条件下提取3次。合并滤液，在旋转蒸发仪上在42℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上在42℃下蒸干，固状物在42℃真空烘箱内干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的16.0％。
实验六：
超声乙醇提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取柴胡100g，加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，再加入以及1-3g的碳酸钠，然后在超声波下超声浸泡20-40min，超声波功率为100-200W，超声波频率为40KHz，温度控制在30-50℃，冷却、过滤，分别向残渣中加入残渣质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇提取3次。合并滤液，在旋转蒸发仪上在44℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度20％乙醇洗涤，再用70％乙醇洗脱，回收乙醇，干燥，得棕褐色粉末，即为柴胡总皂苷。经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)总质量的14.8％。
实验七：
超声十二烷基磺酸钠表面活性剂乙醇提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取40-60目柴胡100g，加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，再加入柴胡与乙醇混合物总质量0.03-0.3％的十二烷基磺酸钠，然后在超声波下超声浸泡20-40min，超声波功率为100-200W，超声波频率为40KHz，温度控制在30-50℃，冷却、过滤，分别向残渣中加入残渣质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇提取3次。合并滤液，在旋转蒸发仪上在46℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上在46℃下蒸干，固状物在42℃真空烘箱内干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的13.5％。
实验八：
超声微波十二烷基磺酸钠表面活性剂乙醇提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
称取40-60目柴胡100g，加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，再加入柴胡与乙醇混合物总质量0.03-0.3％的十二烷基磺酸钠，然后在超声波下超声浸泡20-40min，超声波功率为100-200W，超声波频率为40KHz，温度控制在30-50℃，然后再转移到微波反应器中用微波加热10-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz；冷却、过滤，分别向残渣中加入残渣质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇提取3次。合并滤液，在旋转蒸发仪上在46℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置24小时后抽滤，滤液过大孔吸附树脂，用水和质量浓度60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上在46℃下蒸干，固状物在42℃真空烘箱内干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的21.6％。
实验九：
超声微波琥珀辛酯磺酸钠表面活性剂乙醇提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
一、称取柴胡100g，加入柴胡质量8-10倍的、质量浓度80％乙醇，再加入柴胡与乙醇混合物总质量0.03-0.3％的琥珀辛酯磺酸钠，
二、然后在超声波下超声浸泡20-40min，超声波功率为100-200W，超声波频率为40KHz，温度控制在30-50℃，然后再转移到微波反应器中用微波加热10-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz；
三、按照步骤二的条件重复提取1次冷却、过滤，在旋转蒸发仪上于45℃下蒸去溶剂，冷却，加入少量水，搅拌，然后放置2小时后抽滤，滤液过已处理好的大孔吸附树脂，用水和60-70％乙醇洗脱，收集柴胡皂苷洗脱液，然后把洗脱液在旋转蒸发仪上于45℃下蒸干，固状物在真空烘箱于45℃下干燥，得到柴胡皂苷粉末，经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的26.1％。
实验十：
超声微波琥珀辛酯磺酸钠表面活性剂乙醇反复提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量8倍、质量浓度为75％％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量1.0％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为150W、温度为40℃的条件下超声浸泡30min，然后在微波反应器中用微波加热20分钟，微波功率为364W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次,静置、冷却、过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入300g质量浓度为80％的乙醇，再加入2.0g的琥珀辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四所得的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为150W、温度为40℃的条件下超声浸泡30min，然后在微波反应器中用微波加热20分钟，微波功率为364W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次、过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在45℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加150ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内40℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末。经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的36.9％。
实验十一：
超声微波琥珀辛酯磺酸钠表面活性剂乙醇反复提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量8倍、质量浓度为75％％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量2.0％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为200W、温度为40℃的条件下超声浸泡40min，然后在微波反应器中用微波加热24分钟，微波功率为416W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次,静置、冷却、过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入300g质量浓度为80％的乙醇，再加入2.5g的琥珀辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四所得的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为200W、温度为40℃的条件下超声浸泡40min，然后在微波反应器中用微波加热20分钟，微波功率为416W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次、过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在45℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加100ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内40℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末。经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的41.2％。
实验十二：
超声微波琥珀辛酯磺酸钠表面活性剂乙醇反复提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量6倍、质量浓度为80％％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量3.0％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100W、温度为30℃的条件下超声浸泡25min，然后在微波反应器中用微波加热30分钟，微波功率为364W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次,静置、冷却、过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入300g质量浓度为80％的乙醇，再加入2.0g的琥珀 辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四所得的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为180W、温度为40℃的条件下超声浸泡20min，然后在微波反应器中用微波加热25分钟，微波功率为364W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次、过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在40℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加200ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在40℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内40℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末。经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的38.5％。
实验十三：
超声微波琥珀辛酯磺酸钠表面活性剂乙醇反复提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量5倍、质量浓度为80％％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量1.0％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100W、温度为30℃的条件下超声浸泡20min，然后在微波反应器中用微波加热20分钟，微波功率为260W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次,静置、冷却、过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入300g质量浓度为80％的乙醇，再加入1.0g的琥珀辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四所得的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100W、温度为30℃的条件下超声浸泡20min，然后在微波反应器中用微波加热20分钟，微波功率为260W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次、过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在45℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加150ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在50℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内40℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末。经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的32.4％。
实验十四：
超声微波琥珀辛酯磺酸钠表面活性剂乙醇反复提取柴胡皂苷D的方法按照以下步骤进行：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量8倍、质量浓度为75％％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量3.3％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为200W、温度为40℃的条件下超声浸泡30min，然后在微波反应器中用微波加热20分钟，微波功率为520W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次,静置、冷却、过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入300g质量浓度为80％的乙醇，再加入2.0g的琥珀辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四所得的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为200W、温度为40℃的条件下超声浸泡30min，然后在微波反应器中用微波加热20分钟，微波功率为520W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次、过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，然后在45℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加200ml水，搅拌，然后放置2小时，抽滤，将滤液用大孔树脂柱依次用水和质量浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，然后将洗脱液在45℃的条件下在旋转蒸发仪上蒸干，得固状物，将固状物在真空烘箱内40℃的条件下干燥，得到柴胡皂苷粉末。经液相色谱分析柴胡皂苷D的含量最多为提取物(柴胡)质量的42.8％。
实验一至实验十四表明，使用琥珀辛酯磺酸钠为表面活性剂，在微波和超声波的辅助下，能够明显地提高柴胡提取物中柴胡皂苷D的含量。
Claims (10)
1.从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法如下：
步骤一：将柴胡粉碎至40-60目，取100g柴胡粉末，加入柴胡质量5-8倍、质量浓度为75％-90％的乙醇，再加入乙醇与柴胡总重量0.5-3.3％的琥珀辛酯磺酸钠，得混合物；
步骤二：将混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，静置、冷却；
步骤三：重复步骤二一次，过滤，收集滤液和滤渣；
步骤四：向步骤三所得滤渣中加入200-400g质量浓度为80％的乙醇，再加入1.0-3.0g的琥珀辛酯磺酸钠；
步骤五：将步骤四的混合物在超声波频率为40KHz、超声波功率为100-200W、温度为30-50℃的条件下超声浸泡20-40min，然后在微波反应器中用微波加热20-30分钟，微波功率为260-520W，频率为2450MHz，冷却；
步骤六：重复步骤五一次，过滤，收集滤液；
步骤七：将步骤三和步骤六所得的滤液合并，蒸去溶剂，抽滤，洗脱，然后将洗脱液干燥，得到柴胡皂苷粉末。
2.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中将混合物在温度为42-49℃的条件下超声浸泡。
3.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中将混合物在温度为43-48℃的条件下超声浸泡。
4.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中将混合物在温度为45℃的条件下超声浸泡。
5.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波反应器中用微波加热21-30分钟。
6.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波反应器中用微波加热22-29分钟。
7.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波反应器中用微波加热23-28分钟。
8.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤二中在微波反应器中用微波加热25分钟。
9.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤四中琥珀辛酯磺酸钠的加入量为2.0g。
10.根据权利要求1所述从柴胡中提取柴胡皂苷D的方法，其特征在于步骤五中在温度为48℃的条件下超声浸泡。
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