CN108774284A - 一种柴胡皂苷提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种柴胡皂苷提取工艺，包括柴胡粗粉制作、预发酵处理、酸水解提取处理和微波提取处理工序，本发明涉及一种柴胡皂苷提取工艺，具有提取率高，资源利用率高的特点在具体的操作过程中，与传统的提取皂苷工艺相比较而言，本提取皂苷工艺采用了遵循多重提取反复利用，选择性高、耗时小、能耗低、排污量小的优点，克服传统提取方法的缺陷，与其他方法比较适用面更广且设备投资低，提取率达12％，高于传统的提取方法。

Description

一种柴胡皂苷提取工艺

技术领域

本发明属于皂苷提取技术领域，具体为一种柴胡皂苷提取工艺。

背景技术

皂苷是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷，主要分布于陆地高等植物中，也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。

传统的皂苷提取工艺提取效率低，造成过多的浪费，不能高效满足市场上对应皂苷的需要。

发明内容：

本发明的目的就在于为了解决上述背景技术中所提到的问题，而提供一种柴胡皂苷提取工艺，解决了现有技术存在的问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种技术方案：一种柴胡皂苷提取工艺，其特征在于，包括柴胡粗粉制作、预发酵处理、酸水解提取处理和微波提取处理工序。

优选的，所述柴胡粗粉制作包括柴胡选材、柴胡清洗、柴胡烘干、柴胡粉碎、柴胡研磨、装袋储存，具体如下：

A、柴胡选材，选取本年高60-85cm，主根较粗大，坚硬的柴胡作为提取原料；

B、柴胡清洗，将选取好的柴胡放置在皮带输送机上，通过皮带输送机投入清洗车间的投料口处，通过电机驱动转动辊，实现柴胡的运输和转动，方便高压淋喷头的冲洗；

C、柴胡烘干，经过清洗车间清洗后，将柴胡放入烘干箱中，烘干温度为150—200摄氏度，烘干时间控制在半个小时至一个小时，经过烘干后的柴胡放置干燥通风处一至两天；

D、柴胡粉碎，在柴胡粉碎前首先进行切断处理，剪切呈长度2—3公分的小段状，再将小段状的柴胡投入粉碎机中，粉碎机转速控制在600—800转每分钟；

E、柴胡研磨，粉碎后的柴胡碎渣收集，放入研磨机的输出磨盘下端，研磨磨盘的转速为85—90转每分钟，柴胡粉末成品粒度控制在0.44-0.125mm范围内；

F、装袋储存，将柴胡粉末装入80X120的收纳袋中，放置在阴凉通风处备用。

优选的，所述预发酵处理包括浸泡、发酵、水解；

A、浸泡、将柴胡粗粉倒入反应容器中，加水浸泡12h，再加水，总量为原料的1.5～2倍，于40℃恒温2天进行发酵；

B、发酵、加3％硫酸，用量为原料量的3倍，于152kpa，116～120℃，水解3h；

C、水洗去酸液，干燥，用石油醚或汽油连续回流提取，浓缩后析晶，重结晶得到薯蓣皂苷元。

优选的，所述酸水解提取处理包括水解、干燥、初提取、析出；

A、水解，将薯蓣皂苷元倒入反应容器中，向薯蓣皂苷元中倒水，柴胡粗粉与水的比例为1：3—4，搅拌30分钟后，加入浓硫酸使达3％浓度，通入蒸气，密封加压，水解8h后，水洗去酸液，干燥后粉碎，含水量＜6％；

B、干燥，加6～8倍汽油(或甲苯)，连续回流提取20h并不断加活性炭；

C、初提取，回收汽油，浓缩至1:40，室温析晶，离心甩干，干燥；

D、析出，用乙醇或丙酮重结晶析出精制薯蓣皂苷元，精制薯蓣皂苷元白色针晶(mp.204-207℃)。

优选的，所述微波提取处理将精制薯蓣皂苷元白色针晶用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取柴胡皂苷；提取率达12％，高于传统的提取方法，具体的操作方式如下：

将柴胡皂苷放置在塑料盘上，放置在密闭容器内，密闭容器上端固定安装有搅拌器，搅拌器所在的面板一侧固定安装有磁控管，磁控管下端固定安装有反射板。

本发明的有益效果：本发明涉及一种柴胡皂苷提取工艺，具有提取率高，资源利用率高的特点在具体的操作过程中，与传统的提取皂苷工艺相比较而言，本提取皂苷工艺采用了遵循多重提取反复利用，提取率达12％，高于传统的提取方法。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：一种柴胡皂苷提取工艺，包括柴胡粗粉制作、预发酵处理、酸水解提取处理和微波提取处理工序。

其中，所述柴胡粗粉制作包括柴胡选材、柴胡清洗、柴胡烘干、柴胡粉碎、柴胡研磨、装袋储存，具体如下：

A、柴胡选材，选取本年高60-85cm，主根较粗大，坚硬的柴胡作为提取原料；

B、柴胡清洗，将选取好的柴胡放置在皮带输送机上，通过皮带输送机投入清洗车间的投料口处，通过电机驱动转动辊，实现柴胡的运输和转动，方便高压淋喷头的冲洗；

C、柴胡烘干，经过清洗车间清洗后，将柴胡放入烘干箱中，烘干温度为150—200摄氏度，烘干时间控制在半个小时至一个小时，经过烘干后的柴胡放置干燥通风处一至两天；

D、柴胡粉碎，在柴胡粉碎前首先进行切断处理，剪切呈长度2—3公分的小段状，再将小段状的柴胡投入粉碎机中，粉碎机转速控制在600—800转每分钟；

E、柴胡研磨，粉碎后的柴胡碎渣收集，放入研磨机的输出磨盘下端，研磨磨盘的转速为85—90转每分钟，柴胡粉末成品粒度控制在0.44-0.125mm范围内；

F、装袋储存，将柴胡粉末装入80X120的收纳袋中，放置在阴凉通风处备用。

其中，所述预发酵处理包括浸泡、发酵、水解；

A、浸泡、将柴胡粗粉倒入反应容器中，加水浸泡12h，再加水总量为原料的1.5～2倍，于40℃恒温2天进行发酵；

B、发酵、加3％硫酸，用量为原料量的3倍，于152kpa，116～120℃，水解3h；

C、水洗去酸液，干燥，用石油醚或汽油连续回流提取，浓缩后析晶，重结晶得到薯蓣皂苷元。

其中，所述酸水解提取处理包括水解、干燥、初提取、析出；

A、水解，将薯蓣皂苷元倒入反应容器中，向薯蓣皂苷元中倒水，柴胡粗粉与水的比例为1：3—4，搅拌30分钟后，加入浓硫酸使达3％浓度，通入蒸气，密封加压，水解8h后，水洗去酸液，干燥后粉碎，含水量＜6％；

B、干燥，加6～8倍汽油或甲苯，连续回流提取20h并不断加活性炭；

C、初提取，回收汽油，浓缩至1:40，室温析晶，离心甩干，干燥；

D、析出，用乙醇或丙酮重结晶析出精制薯蓣皂苷元，精制薯蓣皂苷元白色针晶(mp.204-207℃)。

其中，所述微波提取处理将精制薯蓣皂苷元白色针晶用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取柴胡皂苷；提取率达12％，高于传统的提取方法，具体的操作方式如下：

将柴胡皂苷放置在塑料盘上，放置在密闭容器内，密闭容器上端固定安装有搅拌器，搅拌器所在的面板一侧固定安装有磁控管，磁控管下端固定安装有反射板。

本发明的工作原理：本发明涉及一种柴胡皂苷提取工艺，具有提取率高，资源利用率高的特点在具体的操作过程中，与传统的提取皂苷工艺相比较而言，本提取皂苷工艺采用了遵循多重提取反复利用，选择性高、耗时小、能耗低、排污量小的优点，克服传统提取方法的缺陷，与其他方法比较适用面更广且设备投资低，提取率达12％，高于传统的提取方法。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。

Claims (5)

1.一种柴胡皂苷提取工艺，其特征在于，包括柴胡粗粉制作、预发酵处理、酸水解提取处理和微波提取处理工序。

2.根据权利要求1所述的一种柴胡皂苷提取工艺，其特征在于：所述柴胡粗粉制作包括柴胡选材、柴胡清洗、柴胡烘干、柴胡粉碎、柴胡研磨、装袋储存，具体如下：

A、柴胡选材，选取本年高60-85cm，主根较粗大，坚硬的柴胡作为提取原料；

B、柴胡清洗，将选取好的柴胡放置在皮带输送机上，通过皮带输送机投入清洗车间的投料口处，通过电机驱动转动辊，实现柴胡的运输和转动，方便高压淋喷头的冲洗；

C、柴胡烘干，经过清洗车间清洗后，将柴胡放入烘干箱中，烘干温度为150—200摄氏度，烘干时间控制在半个小时至一个小时，经过烘干后的柴胡放置干燥通风处一至两天；

D、柴胡粉碎，在柴胡粉碎前首先进行切断处理，剪切呈长度2—3公分的小段状，再将小段状的柴胡投入粉碎机中，粉碎机转速控制在600—800转每分钟；

E、柴胡研磨，粉碎后的柴胡碎渣收集，放入研磨机的输出磨盘下端，研磨磨盘的转速为85—90转每分钟，柴胡粉末成品粒度控制在0.44-0.125mm范围内；

F、装袋储存，将柴胡粉末装入80X120的收纳袋中，放置在阴凉通风处备用。

3.根据权利要求1所述的一种柴胡皂苷提取工艺，其特征在于：所述预发酵处理包括浸泡、发酵、水解；

A、浸泡、将柴胡粗粉倒入反应容器中，加水浸泡12h，再加水总量为原料的1.5～2倍，于40℃恒温2天进行发酵；

B、发酵、加3％硫酸，用量为原料量的3倍，于152kpa，116～120℃，水解3h；

C、水洗去酸液，干燥，用石油醚或汽油连续回流提取，浓缩后析晶，重结晶得到薯蓣皂苷元。

4.根据权利要求1所述的一种柴胡皂苷提取工艺，其特征在于：所述酸水解提取处理包括水解、干燥、初提取、析出；

A、水解，将薯蓣皂苷元倒入反应容器中，向薯蓣皂苷元中倒水，柴胡粗粉与水的比例为1：3—4，搅拌30分钟后，加入浓硫酸使达3％浓度，通入蒸气，密封加压，水解8h后，水洗去酸液，干燥后粉碎，含水量＜6％；

B、干燥，加6～8倍汽油或甲苯，连续回流提取20h并不断加活性炭；

C、初提取，回收汽油，浓缩至1:40，室温析晶，离心甩干，干燥；

D、析出，用乙醇或丙酮重结晶析出精制薯蓣皂苷元，精制薯蓣皂苷元白色针晶(mp.204-207℃)。

5.根据权利要求1所述的一种柴胡皂苷提取工艺，其特征在于：所述微波提取处理将精制薯蓣皂苷元白色针晶用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取柴胡皂苷；提取率达12％，高于传统的提取方法，具体的操作方式如下：

将柴胡皂苷放置在塑料盘上，放置在密闭容器内，密闭容器上端固定安装有搅拌器，搅拌器所在的面板一侧固定安装有磁控管，磁控管下端固定安装有反射板。