WO2017185273A1 - 一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法 - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to the technical field of saikosaponin extraction, in particular to a method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense.
  • Saikosaponin is a triterpenoid compound found in natural plants. It treats cold, fever, cold and heat, malaria, liver qi stagnation, chest rib pain, rectal prolapse, uterine shedding, and irregular menstruation.
  • Bupleurum chinense contains a large amount of saikosaponin. Since its raw material Epimedium has a wide source, it has made gratifying progress in extracting saikosaponin. Although there are various processes for extracting saikosaponin from Bupleurum chinense, there are still defects in the process itself that are expensive and have a low extraction rate.
  • the object of the present invention is to solve the disadvantages in the prior art, and to provide a method for preparing saikosaponin from Dabiao Bupleurum, which has simple process, mild conditions, no special requirements for equipment, low cost and extraction. The rate is high.
  • a method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense comprising the following steps:
  • the big leaf Bupleurum is cleaned and the impurities are removed, and then air-dried, and crushed to a particle size of 10-20 mesh to obtain the big leaf Bupleurum micropowder;
  • the reflux product is microwave heated to 35-50 ° C, stirred for 20-50 min, then cooled to room temperature, and concentrated to obtain the saikosaponin.
  • the volume ratio of ammonia water to methanol in the mixed solution of ammonia water and methanol is 1:10-20.
  • the power of the microwave is 250-350 W during microwave heating.
  • the big leaf Bupleurum micropowder is added to a mixture of ammonia water and methanol, ultrasonicated at a power of 65-75 W for 12-15 min, then heated to 55-60 ° C, and ultrasonicated at a power of 48-53 W.
  • the ultrasonic product was obtained in 10-15 min, wherein the volume ratio of the mixture of the big leaf Bupleurum powder, the ammonia water and the methanol was 1:3-4.
  • the method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense comprises the following steps:
  • the big leaf Bupleurum is cleaned and the impurities are removed, and then air-dried, and crushed to a particle size of 15 mesh to obtain a large leaf Bupleurum micropowder;
  • the reflux product is microwave heated to 45 ° C, stirred for 35 min, then cooled to room temperature, and concentrated to obtain the saikosaponin.
  • the Bupleurum chinense is firstly disrupted, so that the active ingredient saikosaponin in Bupleurum chinense can be released better in subsequent treatment. Then, using multiple ultrasonic, reflow and microwave mixing processes, by controlling the process parameters in the ultrasonic, reflow and microwave processes, synergistic, shortening the extraction time and reducing the decomposition of saikosaponin during the heating process, The extraction rate is high.
  • a method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense comprising the following steps:
  • the big leaf Bupleurum is cleaned and the impurities are removed, and then air-dried, and crushed to a particle size of 10 mesh to obtain a large leaf Bupleurum micropowder;
  • the reflux product is microwave heated to 35 ° C, stirred for 50 min, then cooled to room temperature, and concentrated to obtain the saikosaponin.
  • a method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense comprising the following steps:
  • the big leaf Bupleurum is cleaned and the impurities are removed, and then air-dried, and the particle size is 20 mesh to obtain the big leaf Bupleurum powder;
  • a method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense comprising the following steps:
  • the big leaf Bupleurum is cleaned and the impurities are removed, and then air-dried, and the particle size is 17 mesh to obtain the big leaf Bupleurum powder;
  • the reflux product is microwave heated to 40 ° C, wherein the power of the microwave is 350 W, stirred for 28 min, and then cooled to room temperature, and concentrated to obtain the saikosaponin.
  • a method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense comprising the following steps:
  • the big leaf Bupleurum is cleaned and the impurities are removed, and then air-dried, and the particle size is 13 mesh to obtain the big leaf Bupleurum powder;
  • the reflux product is microwave heated to 48 ° C, wherein the microwave power is 250 W, stirred for 40 min, then cooled to room temperature, and concentrated to obtain the saikosaponin.
  • a method for preparing saikosaponin from Bupleurum chinense comprising the following steps:
  • the big leaf Bupleurum is cleaned and the impurities are removed, and then air-dried, and crushed to a particle size of 15 mesh to obtain a large leaf Bupleurum micropowder;
  • the reflux product is microwave heated to 45 ° C, wherein the microwave power is 300 W, stirred for 35 min, then cooled to room temperature, and concentrated to obtain the saikosaponin.

Abstract

一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括:将大叶柴胡清洗后剔出杂质、晾晒，破碎至粒径为10-20目得到大叶柴胡微粉；将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，超声得到超声产物；将超声产物加热回流0.5-1.5h，降温至室温后得到回流产物；将回流产物微波加热至35-50℃，搅拌20-50min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。以上从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其过程简单，条件温和，对设备无特殊要求，成本低且提取率高。

Description

一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法 技术领域
本发明涉及柴胡皂苷提取技术领域，尤其涉及一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法。
背景技术
柴胡皂苷是一种存在于天然植物中的一种三萜类化合物，主治感冒发热、寒热往来、疟疾，肝郁气滞，胸肋胀痛，脱肛，子宫脱落，月经不调。近年来，人们发现天然植物大叶柴胡中含有大量的柴胡皂苷，由于其原料淫羊藿来源较广，从中提取柴胡皂苷已取得了可喜进展。虽然从大叶柴胡中提取柴胡皂苷的工艺有多种，但是仍存在工艺本身耗费大、提取率较低的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其过程简单，条件温和，对设备无特殊要求，成本低且提取率高。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括以下步骤：
S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为10-20目得到大叶柴胡微粉；
S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在60-80W的功率下超声10-15min，然后加热至50-65℃，在45-55W的功率下超声5-20min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:3-5；
S3、将超声产物加热回流0.5-1.5h，降温至室温后得到回流产物；
S4、将回流产物微波加热至35-50℃，搅拌20-50min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
进一步地，在S2中，氨水和甲醇的混合液中，氨水与甲醇的体积比为1:10-20。
进一步地，在S4中，在微波加热的过程中，微波的功率为250-350W。
进一步地，在S2中，将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在65-75W的功率下超声12-15min，然后加热至55-60℃，在48-53W的功率下超声10-15min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:3-4。
进一步地，所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括以下步骤：
S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为15目得到大叶柴胡微粉；
S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在70W的功率下超声14min，然后加热至58℃，在50W的功率下超声13min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:4；
S3、将超声产物加热回流1h，降温至室温后得到回流产物；
S4、将回流产物微波加热至45℃，搅拌35min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
本发明所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法中，首先将大叶柴胡进行了破碎，使大叶柴胡中的有效成分柴胡皂苷能在后续的处理中更好的释放，之后采用了多次超声、回流和微波配合的工艺，通过控制超声、回流和微波过程中的工艺参数，使其协同，缩短了提取的时间，降低了在受热过程中柴胡皂苷的分解，提取率高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括以下步骤：
S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为10目得到大叶柴胡微粉；
S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在80W的功率下超声10min，然后加热至65℃，在45W的功率下超声20min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:3；
S3、将超声产物加热回流1.5h，降温至室温后得到回流产物；
S4、将回流产物微波加热至35℃，搅拌50min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
实施例2
一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括以下步骤：
S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为20目得到大叶柴胡微粉；
S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在60W的功率下超声15min，然后加热至50℃，在55W的功率下超声5min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:5；
S3、将超声产物加热回流0.5h，降温至室温后得到回流产物；
S4、将回流产物微波加热至50℃，搅拌20min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
实施例3
一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括以下步骤：
S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为17目得到大叶柴胡微粉；
S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在68W的功率下超声14min，然后加热至56℃，在52W的功率下超声12min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:4，氨水和甲醇的混合液中，氨水与甲醇的体积比为1:10；
S3、将超声产物加热回流1.3h，降温至室温后得到回流产物；
S4、将回流产物微波加热至40℃，其中，微波的功率为350W，搅拌28min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
实施例4
一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括以下步骤：
S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为13目得到大叶柴胡微粉；
S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在72W的功率下超声13min，然后加热至58℃，在50W的功率下超声13min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:3，氨水和甲醇的混合液中，氨水与甲醇的体积比为1:20；
S3、将超声产物加热回流0.8h，降温至室温后得到回流产物；
S4、将回流产物微波加热至48℃，其中，微波的功率为250W，搅拌40min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
实施例5
一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，包括以下步骤：
S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为15目得到大叶柴胡微粉；
S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在70W的功率下超声14min，然后加热至58℃，在50W的功率下超声13min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:4；氨水和甲醇的混合液中，氨水与甲醇的体积比为1:15；
S3、将超声产物加热回流1h，降温至室温后得到回流产物；
S4、将回流产物微波加热至45℃，其中，微波的功率为300W，搅拌35min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。

Claims (8)

  1. 一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，包括以下步骤：
    S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为10-20目得到大叶柴胡微粉；
    S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在60-80W的功率下超声10-15min，然后加热至50-65℃，在45-55W的功率下超声5-20min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:3-5；
    S3、将超声产物加热回流0.5-1.5h，降温至室温后得到回流产物；
    S4、将回流产物微波加热至35-50℃，搅拌20-50min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
  2. 根据权利要求1所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，在S2中，氨水和甲醇的混合液中，氨水与甲醇的体积比为1:10-20。
  3. 根据权利要求1所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，在S4中，在微波加热的过程中，微波的功率为250-350W。
  4. 根据权利要求1所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，在S2中，将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在65-75W的功率下超声12-15min，然后加热至55-60℃，在48-53W的功率下超声10-15min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:3-4。
  5. 根据权利要求1所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，包括以下步骤：
    S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为15目得到大叶柴胡微粉；
    S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在70W的功率下超声14min，然后加热至58℃，在50W的功率下超声13min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:4；
    S3、将超声产物加热回流1h，降温至室温后得到回流产物；
    S4、将回流产物微波加热至45℃，搅拌35min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
  6. 根据权利要求2所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，包括以下步骤：
    S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为15目得到大叶柴胡微粉；
    S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在70W的功率下超声14min，然后加热至58℃，在50W的功率下超声13min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:4；
    S3、将超声产物加热回流1h，降温至室温后得到回流产物；
    S4、将回流产物微波加热至45℃，搅拌35min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
  7. 根据权利要求3所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，包括以下步骤：
    S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为15目得到大叶柴胡微粉；
    S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在70W的功率下超声14min，然后加热至58℃，在50W的功率下超声13min得到超声产物，其中，大叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:4；
    S3、将超声产物加热回流1h，降温至室温后得到回流产物；
    S4、将回流产物微波加热至45℃，搅拌35min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
  8. 根据权利要求4所述从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其中，包括以下步骤：
    S1、将大叶柴胡清洗后剔出杂质，然后进行晾晒，破碎至粒径为15目得到大叶柴胡微粉；
    S2、将大叶柴胡微粉加入氨水和甲醇的混合液中，在70W的功率下超声14min，然后加热至58℃，在50W的功率下超声13min得到超声产物，其中，大 叶柴胡微粉、氨水和甲醇的混合液的体积比为1:4；
    S3、将超声产物加热回流1h，降温至室温后得到回流产物；
    S4、将回流产物微波加热至45℃，搅拌35min后降温至室温，浓缩后得到所述柴胡皂苷。
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