CN109908192A - 一种柴胡皂苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：（1）将柴胡药材粉碎得到柴胡粗粉；（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液中浸泡，得到混合液；（4）将步骤（3）混合液进行超声处理和微波加热，静置，冷却；重复上述步骤一次，过滤，收集滤液；（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱洗脱，收集洗脱液；（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉。本发明柴胡皂苷提取率高，所得柴胡皂苷粉中柴胡皂苷的含量高达79‑93%，纯度高，而且工艺简单，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种柴胡皂苷的提取方法。
背景技术
柴胡性味苦、微寒，归肝、胆经；有和解表里，疏肝升阳之功效。柴胡的主要成分为柴胡皂苷，具有皮质酮激素样作用，抑制Na+、K+-ATP酶的活性，具有免疫调节作用，抗血小板活性因子的功能，有明显的抗炎、解热、镇痛作用。
公开号为CN106138132A的中国专利申请公开了一种柴胡皂苷的提取方法，涉及中药技术领域，包括：步骤1：将柴胡药材粉碎至40～60目；步骤2：将柴胡粉用PH值为7～13的碱性溶剂浸泡10～50h后，进行渗漉提取，得到渗漉液，将渗漉液在温度为25～100℃下浓缩；步骤3：将浓缩后的混合物在超声提取机中超声浸泡30～60min，再在微波反应器中加热25～40min；步骤4：将加热后的混合物冷却30～50min；步骤5：将冷却后的混合物用乙醇水溶液溶解，将溶解液上大孔树脂吸附柱，碱水洗脱除杂，再用水洗至中性后，收集洗脱液；步骤6：将洗脱液进行过滤、干燥后得到柴胡皂苷粉末。但是，该专利采用乙醇和水溶剂进行提取，皂苷溶出效率低。
公告号为CA101084948B的中国专利公开了一种中药提取物的制备方法，具体地说，是柴胡皂苷的制备方法。该方法按顺序包括如下步骤：（1） 取柴胡或柴胡提取挥发油后的残渣，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；（2）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得柴胡皂苷。该发明的柴胡皂苷提取方法的提取效率高，提取分离时柴胡皂苷不易发生降解，柴胡皂苷含量高，可保持更高的生理活性。但是，该专利仅仅采用离子交换柱进行提取，柴胡皂苷有效成分提取不完全。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种柴胡皂苷的提取方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至10-20目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡2-5 h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.1-0.3 mol/L，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或者1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐；
（4）将步骤（3）混合液在50-60℃条件下超声处理20-30min，然后微波反应器中微波加热20-30min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和60-75%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至50-65℃条件下密度为1.2-1.3g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉。
优选地，步骤（2）所述的汽爆压力为0.5-0.8MPa，时间为2-5min。
优选地，步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为10-30μm。
优选地，步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:4-7。
优选地，步骤（4）所述的超声频率为15-20kHz，功率为300-500W。
优选地，步骤（4）所述的微波频率为300-500MHz，功率为500-1000W。
优选地，步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.03-0.06MPa，温度为50-60℃，时间8-12h。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明首先将柴胡药材进行汽爆处理，将中药材粉碎成柴胡汽爆破壁粉，柴胡药材细胞经破壁后，细胞壁内的有效成分充分裸露出来，有效成份释放速度及释放量会大幅度的提高，有助于后续有效成分的充分提取；然后柴胡汽爆破壁粉在离子液体水溶液中浸泡，1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或者1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐热稳定性好，易于分离，可重复利用，碱性，不易挥发，形成的离子液体水溶液对柴胡汽爆破壁粉溶解充分，便于柴胡皂苷充分溶出；接着混合液经过超声处理和微波加热处理，进一步加速了柴胡皂苷的溶出；最后在大孔吸附树脂柱洗脱纯化得到。本发明各步骤协同作用，柴胡皂苷提取率可高达95%以上，所得柴胡皂苷粉中柴胡皂苷的含量高达79-93%，纯度高，当步骤中离子液体水溶液替换为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐或者水，或者将超声处理和微波加热处理步骤替换为离子液体水溶液中50℃条件下加热50min，或者采用常规的提取方法，柴胡皂苷粉中的柴胡皂苷的含量则明显下降，而且本发明提取方法工艺简单，绿色环保。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至10目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.5MPa，时间为3min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为10μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡2h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.1mol/L，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:4；
（4）将步骤（3）混合液在50℃条件下超声处理20min，然后微波反应器中微波加热20min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为15kHz，功率为300W；
步骤（4）所述的微波频率为300MHz，功率为500W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至50℃条件下密度为1.2g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为82%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.03MPa，温度为50℃，时间8h。
实施例2
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至12目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.6MPa，时间为4min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为20μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡4h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.2 mol/L，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:4；
（4）将步骤（3）混合液在55℃条件下超声处理25min，然后微波反应器中微波加热25min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为15kHz，功率为400W；
步骤（4）所述的微波频率为400MHz，功率为1000W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.22g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为79%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.04MPa，温度为55℃，时间10h。
实施例3
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至16目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.6MPa，时间为3min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为10μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡3h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.2 mol/L，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:5；
（4）将步骤（3）混合液在50℃条件下超声处理25min，然后微波反应器中微波加热25min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为15kHz，功率为400W；
步骤（4）所述的微波频率为500MHz，功率为1000W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.25g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为93%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.06MPa，温度为55℃，时间10h。
实施例4
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至18目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.7MPa，时间为3min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为30μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡5h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.2 mol/L，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:5；
（4）将步骤（3）混合液在60℃条件下超声处理30min，然后微波反应器中微波加热20min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为15kHz，功率为400W；
步骤（4）所述的微波频率为500MHz，功率为500W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.3g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为87%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.05MPa，温度为55℃，时间10h。
实施例5
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至20目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.5MPa，时间为5min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为20μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡3h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.3 mol/L，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1: 7；
（4）将步骤（3）混合液在55℃条件下超声处理20min，然后微波反应器中微波加热30min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为20kHz，功率为300W；
步骤（4）所述的微波频率为400MHz，功率为800W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至50℃条件下密度为1.27g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为83%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.06MPa，温度为50℃，时间12h。
实施例6
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至16目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.8MPa，时间为2min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为20μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡2h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.3 mol/L，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:6；
（4）将步骤（3）混合液在50℃条件下超声处理20min，然后微波反应器中微波加热25min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为20kHz，功率为500W；
步骤（4）所述的微波频率为300MHz，功率为1000W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和75%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.3g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为85%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.06MPa，温度为60℃，时间10h。
对比实施例1
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至16目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.6MPa，时间为3min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为10μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡3h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.2 mol/L，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:5；
（4）将步骤（3）混合液在50℃条件下超声处理25min，然后微波反应器中微波加热25min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为15kHz，功率为400W；
步骤（4）所述的微波频率为500MHz，功率为1000W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.23g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为66%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.06MPa，温度为55℃，时间10h。
对比实施例2
本实施例与实施例3基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至16目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.6MPa，时间为3min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为10μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入水，浸泡3h，得到混合液；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与水的重量比1:5；
（4）将步骤（3）混合液在50℃条件下超声处理25min，然后微波反应器中微波加热25min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
步骤（4）所述的超声频率为15kHz，功率为400W；
步骤（4）所述的微波频率为500MHz，功率为1000W；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.3g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为54%；
步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.06MPa，温度为55℃，时间10h。
对比实施例3
本实施例与实施例3基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至16目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
步骤（2）所述的汽爆压力为0.6MPa，时间为3min；
步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为10μm；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡3h，接着在50℃条件下加热50min，得到混合液，过滤，收集滤液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.2 mol/L，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐；
步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:5；
（4）将步骤（3）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（5）将步骤（4）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.21g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为69%；
步骤（5）所述的真空干燥的真空度为0.06MPa，温度为55℃，时间10h。
对比实施例4
本实施例采用常规提取方法，具体工艺步骤如下：
一种柴胡皂苷的提取方法，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至16目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉加入65%乙醇，进行渗漉提取10h，过滤，收集渗漉液；
（3）将步骤（2）渗漉液回收乙醇，加5倍水稀释，加入石油醚萃取，弃去石油醚萃取液，保留水溶液，加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（4）将步骤（3）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至60℃条件下密度为1.26g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉，其中柴胡皂苷的含量为47%；
步骤（4）所述的真空干燥的真空度为0.06MPa，温度为55℃，时间10h。
由上述实施例可知，本发明实施例1-6柴胡皂苷提取率可高达95%以上，所得柴胡皂苷粉中柴胡皂苷的含量高达79-93%，纯度高；相对于实施例3，对比实施例1步骤中离子液体水溶液替换为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐，对比实施例2步骤中离子液体水溶液替换为水，对比实施例3将超声处理和微波加热处理步骤替换为离子液体水溶液中50℃条件下加热50min，对比实施例4采用常规的提取方法，柴胡皂苷粉的柴胡皂苷的含量则明显下降。
Claims (7)
1.一种柴胡皂苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将柴胡药材粉碎至10-20目，得到柴胡粗粉；
（2）将步骤（1）柴胡粗粉放入汽爆机中，通入高压蒸汽进行汽爆，得到柴胡汽爆破壁粉；
（3）在步骤（2）得到的柴胡汽爆破壁粉中加入离子液体水溶液，浸泡2-5 h，得到混合液；
所述的离子液体水溶液中离子液体的浓度为0.1-0.3 mol/L，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或者1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐；
（4）将步骤（3）混合液在50-60℃条件下超声处理20-30min，然后微波反应器中微波加热20-30min，静置，冷却；重复上述步骤一次，静置，冷却，过滤，收集滤液；
（5）将步骤（4）滤液加入大孔吸附树脂柱，依次采用水和60-75%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；
（6）将步骤（5）洗脱液在双效真空浓缩器中减压浓缩至50-65℃条件下密度为1.2-1.3g/mL，然后真空干燥，得到柴胡皂苷粉。
2.根据权利要求1所述的柴胡皂苷的提取方法，其特征在于，步骤（2）所述的汽爆压力为0.5-0.8MPa，时间为2-5min。
3.根据权利要求1所述的柴胡皂苷的提取方法，其特征在于，步骤（2）所述的柴胡汽爆破壁粉的粒径为10-30μm。
4.根据权利要求1所述的柴胡皂苷的提取方法，其特征在于，步骤（3）所述的柴胡汽爆破壁粉与离子液体水溶液的重量比1:4-7。
5.根据权利要求1所述的柴胡皂苷的提取方法，其特征在于，步骤（4）所述的超声频率为15-20kHz，功率为300-500W。
6.根据权利要求1所述的柴胡皂苷的提取方法，其特征在于，步骤（4）所述的微波频率为300-500MHz，功率为500-1000W。
7.根据权利要求1所述的柴胡皂苷的提取方法，其特征在于，步骤（6）所述的真空干燥的真空度为0.03-0.06MPa，温度为50-60℃，时间8-12h。
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2019
- 2019-04-24 CN CN201910334336.4A patent/CN109908192A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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