CN107753529B - 一种银杏叶提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种银杏叶提取物的制备方法，属于药用植物提取技术领域，其采用乙醇水溶液为提取溶剂，用三次循环提取并冲蒸收集余留醇液，在三次醇提的间歇期间，对银杏叶进行适当微波辐射，可以使叶片内部有效部位的细胞预先发热膨胀，进行醇提时这些细胞会抢先破裂，更充分的析出有效物质；然后采用两级浓缩后再用水沉提纯，再通过树脂柱分离脱酸再浓缩干燥，可以得到去除了有害成分总银杏酸且提高了总黄酮醇苷、萜类内酯纯度的银杏叶提取物；以树脂柱为吸附剂，乙醇水溶液为洗脱剂；其有益效果是成本低，分离效果好，去除了有害成分，收率高，污染少；这样制备的银杏叶提取物成品收率高，质量好，便于工业化生产。

Description

一种银杏叶提取物的制备方法
技术领域
本发明属于药用植物提取技术领域，具体涉及一种银杏叶提取物的制备方法。
背景技术
银杏是我国最古老的稀有植物之一，素有“活化石”之称。自20世纪60年代起国内外学者对银杏叶的化学成分和药理作用进行了大量研究，研究表明银杏叶中含有数十种活性成分，银杏叶提取物含有大量的银杏黄酮和银杏内酯等物质，它们能够增加脑血管流量，改善脑血管循环功能，保护脑细胞，扩张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高机体免疫能力，对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益。
从药用植物中提取其有效成分的传统方法有溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法及升华法等。这些提取银杏叶的方法虽然操作简单，成本低，但有效成分流失严重、提取物收率低、杂质多、品质低且污染严重。
发明内容
为了克服上述银杏叶提取物制备方法的缺陷，本发明提供一种操作方便且收率高、纯度高、无有害成分残留、污染小的银杏叶提取物的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种银杏叶提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤。
⑴提取：按照重量份取银杏叶31-33份，再按照kg/L重量体积比取浓度为70～75%的乙醇溶液156份～164份将银杏叶进行回流提取2-3小时，收取提取液；再取浓度为70～75%的乙醇溶液124～132份将银杏叶再次进行回流提取1-2小时，收取提取液；再取浓度为70～75%的乙醇溶液156份～164份将银杏叶再次进行回流提取1-2小时，收取提取液。
⑵冲蒸：将银杏叶渣中的乙醇进行冲蒸回收，直到冲蒸后冷凝的乙醇液体浓度低于20%时结束冲蒸，收取冲蒸液，去除叶渣。
⑶浓缩：合并三次提取液和冲蒸液，回收乙醇并将提取液浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑷水沉：将浸膏加热溶解于水，然后用冷水循环搅拌30-90min，并维持冷却循环水温度10～20℃，静置2～3小时，分离上清液，得到水沉清液，去除沉淀物。
⑸分离：将水沉清液用软水经树脂柱进行洗脱，然后用浓度为60%-80%的乙醇溶液进行解析。
⑹脱酸：将解析液经脱酸树脂柱脱酸，收集脱酸液。
⑺再浓缩：将脱酸液浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑻干燥：将浸膏干燥，粉碎，得到银杏叶提取物干浸膏粉。
进一步的，所述银杏叶提取物的制备方法包括如下具体工艺步骤。
⑴投料：将银杏叶除杂，洗净，在52～62℃条件下烘干至恒重，烘干后剪切成长宽均为0.5～1.0cm的叶块，然后取备好的银杏叶块775～825kg原料投入提取罐中。
⑵首次提取：取浓度为70～75%的乙醇溶液3900～4100L放入到提取罐中，打开蒸汽阀，调整蒸汽压力，在夹套蒸汽压力≤0.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，打开回流阀，开启隔膜泵，打开强制循环阀，当温度达到60℃时开始计时，继续强制循环60min后关闭强制循环，再保温提取60min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～65℃。
⑶二次提取：向罐体内注入浓度为70～75%的乙醇溶液3100～3300L，在夹套蒸汽压力≤0.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再保温提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～65℃。
⑷三次提取：向罐体内注入浓度为70～75%的乙醇溶液3900～4100L，在夹套蒸汽压力≤0.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再回流提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～65℃。
⑸冲蒸出渣：三次提取结束后，开启直通蒸汽阀，将银杏叶渣中的乙醇进行冲蒸回收溶剂，蒸汽压力≤0.1Mpa，罐内压力≤0.02Mpa，当罐体内温度上升到95°C后打开室内放空阀闻是否有醇味，若有则继续冲蒸至无醇味，若无醇味则检测冲蒸冷凝的乙醇液体浓度，当热测浓度为17%-19%时结束冲蒸，待罐内压力为0Mpa时收取冲蒸液并出渣。
⑹单效浓缩：合并三次提取液和冲蒸液，将提取液泵入单效浓缩器中，打开蒸汽阀、真空阀，控制温度55～65℃，真空度0.08～0.06Mpa，蒸汽压力≤0.2Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏时，将浸膏转入釜式浓缩器中继续浓缩。
⑺釜式浓缩：开启釜式浓缩器蒸汽加热阀、真空阀，控制温度55～65℃，真空度0.08～0.06Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑻溶解水沉：在加热罐中加入2750～2850L软水，开启搅拌器，将釜式浓缩器中的浸膏泵入加热罐中；搅拌30分钟后开启蒸汽加热阀，缓慢加热至43～47℃时停止加热；将加热后的溶解液泵入开启冷却循环水的醇沉罐中继续搅拌1小时，并维持冷却循环水温度10～20℃，静置2～3小时，待水沉沉淀完全分层；用板框加滤纸滤膜及硅藻土过滤上清液，沉淀用三足离心机将上清液离出，得到水沉清液，沉淀作废弃物或副产物处理。
⑼分离：将过滤后的水沉清液以400～500L/h的流速向分离树脂柱内上样，每500kg树脂上1500L水沉清液；然后用软水进行洗脱，水洗速度500～600L/h，水洗量为500～1500L；然后加入1000L浓度为68～72%的乙醇溶液进行解析，解析速度400～500L/h。
⑽脱酸：将解析液经脱酸树脂柱脱酸，脱酸速度300～500L/h，收集脱酸液。
⑾浓缩：将脱酸液放入单效浓缩器中，开启冷凝水进出阀，打开蒸汽阀、真空阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力≤0.2Mpa，真空度0.08～0.06，罐内温度55～65℃，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏；然后将单效浓缩器中的浸膏抽至釜式浓缩器中；打开冷凝器进出水阀，打开浓缩器蒸汽阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力≤0.2Mpa，真空度0.08～0.06Mpa，罐内温度55～65℃，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑿干燥：关闭真空干燥器，开启真空泵；开启加热循环水加热，分别设置温度为120℃、100℃、90℃的一级、二级、三级加热；开启履带传送，设置速度为130～170mm/min；开启进料泵，设置频率为20～25Hz；每隔1小时记录一次罐内温度和真空度；设置罐内温度为55～65℃，真空度为0.11～0.09Mpa；得到干燥的银杏叶提取物，然后进行粉碎，过100目筛，得到银杏叶提取物干浸膏粉。
进一步的，在首次提取收存提取液后，将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2～3min，所采用的微波功率是350～380W，微波频率是17GHz～23GHz，然后再放入提取罐中进行二次提取；在二次提取收存提取液后，将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2～3min，所采用的微波功率是350～380W，微波频率是17GHz～23GHz，，然后再放入提取罐中进行三次提取。
本发明的有益效果是采用乙醇水溶液为提取溶剂，提取物中无有毒试剂残留、无环境污染，试剂可回收利用，同时用三次循环提取并冲蒸收集余留醇液，采用两级浓缩后再用水沉提纯，再通过树脂柱分离脱酸再浓缩干燥，可以得到去除了有害成分总银杏酸且提高了总黄酮醇苷、萜类内酯纯度的银杏叶提取物；以树脂柱为吸附剂，乙醇水溶液为洗脱剂，成本低，分离效果好，去除了有害成分，收率高，污染少；在三次醇提的间歇期间，对银杏叶进行适当微波辐射，可以使叶片内部有效部位的细胞预先发热膨胀，进行醇提时这些细胞会抢先破裂，更充分的析出有效物质；这样制备的银杏叶提取物成品收率高，质量好，便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1。
一种银杏叶提取物的制备方法，具体操作方法步骤如下。
⑴投料：将银杏叶除杂，洗净，在52℃条件下烘干至恒重，烘干后剪切成长宽均为0.5～1.0cm的叶块，然后取备好的银杏叶块775kg原料投入提取罐中。
⑵首次提取：取浓度为70%的乙醇溶液3900L放入到提取罐中，打开蒸汽阀，调整蒸汽压力，在夹套蒸汽压力0.06Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，打开回流阀，开启隔膜泵，打开强制循环阀，当温度达到60℃时开始计时，继续强制循环60min后关闭强制循环，再保温提取60min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～62℃。
将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2min，所采用的微波功率是350～360W，微波频率是17GHz～19GHz，然后再放入提取罐中进行二次提取。
⑶二次提取：向罐体内注入浓度为70%的乙醇溶液3100L，在夹套蒸汽压力0.06Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再保温提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～62℃。
将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2min，所采用的微波功率是350～360W，微波频率是17GHz～19GHz，，然后再放入提取罐中进行三次提取。⑷三次提取：向罐体内注入浓度为70%的乙醇溶液3900L，在夹套蒸汽压力0.06Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再回流提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～62℃。
⑸冲蒸出渣：三次提取结束后，开启直通蒸汽阀，将银杏叶渣中的乙醇进行冲蒸回收溶剂，调节蒸汽压力0.06Mpa，罐内压力0.01Mpa，当罐体内温度上升到95°C时打开室内放空阀闻是否有醇味，若有则继续冲蒸至无醇味，若无醇味则检测冲蒸冷凝的乙醇液体浓度，热测浓度为17%时结束冲蒸，待罐内压力为0Mpa时收取冲蒸液并出渣。
⑹单效浓缩：合并三次提取液和冲蒸液，将提取液泵入单效浓缩器中，打开蒸汽阀、真空阀，控制温度55～58℃，真空度0.08Mpa，蒸汽压力0.1Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏时，将浸膏转入釜式浓缩器中继续浓缩。
⑺釜式浓缩：开启釜式浓缩器蒸汽加热阀、真空阀，控制温度55～58℃，真空度0.08Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑻溶解水沉：在加热罐中加入2750L软水，开启搅拌器，将釜式浓缩器中的浸膏泵入加热罐中；搅拌30分钟后开启蒸汽加热阀，缓慢加热至43～44℃时停止加热；将加热后的溶解液泵入开启冷却循环水的醇沉罐中继续搅拌1小时，并维持冷却循环水温度10～13℃，静置120～140min，待水沉沉淀完全分层；用板框加滤纸滤膜及硅藻土过滤上清液，沉淀用三足离心机将上清液离出，得到水沉清液，沉淀作废弃物或副产物处理。
⑼分离：将过滤后的水沉清液以400～430L/h的流速向分离树脂柱内上样，每500kg树脂上1500L水沉清液；然后用软水进行洗脱，水洗速度500～530L/h，水洗量为500～800L；然后加入1000L浓度为68%的乙醇溶液进行解析，解析速度400～430L/h。
⑽脱酸：将解析液经脱酸树脂柱脱酸，脱酸速度300～380L/h，收集脱酸液。
⑾浓缩：将脱酸液放入单效浓缩器中，开启冷凝水进出阀，打开蒸汽阀、真空阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力0.1Mpa，真空度0.08Mpa，罐内温度55～58℃，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏；然后将单效浓缩器中的浸膏抽至釜式浓缩器中；打开冷凝器进出水阀，打开浓缩器蒸汽阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力0.1Mpa，真空度0.08Mpa，罐内温度55～58℃，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑿干燥：关闭真空干燥器，开启真空泵；开启加热循环水加热，分别设置温度为120℃、100℃、90℃的一级、二级、三级加热；开启履带传送，设置速度为130～145mm/min；开启进料泵，设置频率为20～25Hz；每隔1小时记录一次罐内温度和真空度；设置罐内温度为55～58℃，真空度为0.11Mpa；得到干燥的银杏叶提取物，然后进行粉碎，过100目筛，得到银杏叶提取物干浸膏粉17.45kg，收率2.25%。
实施例2。
一种银杏叶提取物的制备方法，具体操作方法步骤如下。
⑴投料：将银杏叶除杂，洗净，在57℃条件下烘干至恒重，烘干后剪切成长宽均为0.5～1.0cm的叶块，然后取备好的银杏叶块800kg原料投入提取罐中。
⑵首次提取：取浓度为72.5%的乙醇溶液4000L放入到提取罐中，打开蒸汽阀，调整蒸汽压力，在夹套蒸汽压力0.08Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，打开回流阀，开启隔膜泵，打开强制循环阀，当温度达到60℃时开始计时，继续强制循环60min后关闭强制循环，再保温提取60min后收存提取液，提取过程中控制温度为62～63℃。
将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2.5min，所采用的微波功率是360～370W，微波频率是19GHz～21GHz，然后再放入提取罐中进行二次提取。
⑶二次提取：向罐体内注入浓度为72.5%的乙醇溶液3200L，在夹套蒸汽压力0.08Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再保温提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为62～63℃。
将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2.5min，所采用的微波功率是360～370W，微波频率是19GHz～21GHz，，然后再放入提取罐中进行三次提取。⑷三次提取：向罐体内注入浓度为72.5%的乙醇溶液4000L，在夹套蒸汽压力0.08Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再回流提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为62～63℃。
⑸冲蒸出渣：三次提取结束后，开启直通蒸汽阀，将银杏叶渣中的乙醇进行冲蒸回收溶剂，蒸汽压力0.08Mpa，罐内压力0.015Mpa，当罐体内温度上升到95°C时打开室内放空阀闻是否有醇味，若有则继续冲蒸至无醇味，若无醇味则检测冲蒸冷凝的乙醇液体浓度，热测浓度为18%时结束冲蒸，待罐内压力为0Mpa时收取冲蒸液并出渣。
⑹单效浓缩：合并三次提取液和冲蒸液，将提取液泵入单效浓缩器中，打开蒸汽阀、真空阀，控制温度58～62℃，真空度0.07Mpa，蒸汽压力0.15Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏时，将浸膏转入釜式浓缩器中继续浓缩。
⑺釜式浓缩：开启釜式浓缩器蒸汽加热阀、真空阀，控制温度58～62℃，真空度0.07Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑻溶解水沉：在加热罐中加入2800L软水，开启搅拌器，将釜式浓缩器中的浸膏泵入加热罐中；搅拌30分钟后开启蒸汽加热阀，缓慢加热至44～46℃时停止加热；将加热后的溶解液泵入开启冷却循环水的醇沉罐中继续搅拌1小时，并维持冷却循环水温度13～17℃，静置140～160min，待水沉沉淀完全分层；用板框加滤纸滤膜及硅藻土过滤上清液，沉淀用三足离心机将上清液离出，得到水沉清液，沉淀作废弃物或副产物处理。
⑼分离：将过滤后的水沉清液以430～470L/h的流速向分离树脂柱内上样，每500kg树脂上1500L水沉清液；然后用软水进行洗脱，水洗速度530～570L/h，水洗量为800～1200L；然后加入1000L浓度为70%的乙醇溶液进行解析，解析速度430～470L/h。
⑽脱酸：将解析液经脱酸树脂柱脱酸，脱酸速度380～430L/h，收集脱酸液。
⑾浓缩：将脱酸液放入单效浓缩器中，开启冷凝水进出阀，打开蒸汽阀、真空阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力0.15Mpa，真空度0.07Mpa，罐内温度58～62℃，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏；然后将单效浓缩器中的浸膏抽至釜式浓缩器中；打开冷凝器进出水阀，打开浓缩器蒸汽阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力0.15Mpa，真空度0.07Mpa，罐内温度58～62℃，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑿干燥：关闭真空干燥器，开启真空泵；开启加热循环水加热，分别设置温度为120℃、100℃、90℃的一级、二级、三级加热；开启履带传送，设置速度为145～155mm/min；开启进料泵，设置频率为20～25Hz；每隔1小时记录一次罐内温度和真空度；设置罐内温度为58～62℃，真空度为0.10Mpa；得到干燥的银杏叶提取物，然后进行粉碎，过100目筛，得到银杏叶提取物干浸膏粉21.87kg，收率2.73%。
实施例3。
一种银杏叶提取物的制备方法，具体操作方法步骤如下。
⑴投料：将银杏叶除杂，洗净，在62℃条件下烘干至恒重，烘干后剪切成长宽均为0.5～1.0cm的叶块，然后取备好的银杏叶块825kg原料投入提取罐中。
⑵首次提取：取浓度为75%的乙醇溶液4100L放入到提取罐中，打开蒸汽阀，调整蒸汽压力，在夹套蒸汽压力0.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，打开回流阀，开启隔膜泵，打开强制循环阀，当温度达到60℃时开始计时，继续强制循环60min后关闭强制循环，再保温提取60min后收存提取液，提取过程中控制温度为63～65℃。
将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射3min，所采用的微波功率是370～380W，微波频率是21GHz～23GHz，然后再放入提取罐中进行二次提取。
⑶二次提取：向罐体内注入浓度为375%的乙醇溶液33300L，在夹套蒸汽压力30.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再保温提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为63～65℃。
将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射3min，所采用的微波功率是370～380W，微波频率是21GHz～23GHz，，然后再放入提取罐中进行三次提取。⑷三次提取：向罐体内注入浓度为375%的乙醇溶液34100L，在夹套蒸汽压力30.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再回流提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为63～65℃。
⑸冲蒸出渣：三次提取结束后，开启直通蒸汽阀，将银杏叶渣中的乙醇进行冲蒸回收溶剂，蒸汽压力30.1Mpa，罐内压力30.02Mpa，当罐体内温度上升到95°C后打开室内放空阀闻是否有醇味，若有则继续冲蒸至无醇味，若无醇味则检测冲蒸冷凝的乙醇液体浓度，热测浓度为19%时结束冲蒸，待罐内压力为0Mpa时收取冲蒸液并出渣。
⑹单效浓缩：合并三次提取液和冲蒸液，将提取液泵入单效浓缩器中，打开蒸汽阀、真空阀，控制温度62～65℃，真空度0.06Mpa，蒸汽压力0.2Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏时，将浸膏转入釜式浓缩器中继续浓缩。
⑺釜式浓缩：开启釜式浓缩器蒸汽加热阀、真空阀，控制温度62～65℃，真空度0.06Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑻溶解水沉：在加热罐中加入2850L软水，开启搅拌器，将釜式浓缩器中的浸膏泵入加热罐中；搅拌30分钟后开启蒸汽加热阀，缓慢加热至46～47℃时停止加热；将加热后的溶解液泵入开启冷却循环水的醇沉罐中继续搅拌1小时，并维持冷却循环水温度17～20℃，静置160～180min，待水沉沉淀完全分层；用板框加滤纸滤膜及硅藻土过滤上清液，沉淀用三足离心机将上清液离出，得到水沉清液，沉淀物作废弃物或副产物处理。
⑼分离：将过滤后的水沉清液以470～500L/h的流速向分离树脂柱内上样，每500kg树脂上1500L水沉清液；然后用软水进行洗脱，水洗速度570～600L/h，水洗量为1200～1500L；然后加入1000L浓度为72%的乙醇溶液进行解析，解析速度470～500L/h。
⑽脱酸：将解析液经脱酸树脂柱脱酸，脱酸速度430～500L/h，收集脱酸液。
⑾浓缩：将脱酸液放入单效浓缩器中，开启冷凝水进出阀，打开蒸汽阀、真空阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力0.2Mpa，真空度0.06Mpa，罐内温度62～65℃，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏；然后将单效浓缩器中的浸膏抽至釜式浓缩器中；打开冷凝器进出水阀，打开浓缩器蒸汽阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力0.2Mpa，真空度0.06Mpa，罐内温度62～65℃，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏。
⑿干燥：关闭真空干燥器，开启真空泵；开启加热循环水加热，分别设置温度为120℃、100℃、90℃的一级、二级、三级加热；开启履带传送，设置速度为155～170mm/min；开启进料泵，设置频率为20～25Hz；每隔1小时记录一次罐内温度和真空度；设置罐内温度为62～65℃，真空度为0.09Mpa；得到干燥的银杏叶提取物，然后进行粉碎，过100目筛，得到银杏叶提取物干浸膏粉。
含量测定。
按《中国药典》2015年版一部银杏叶提取物检查项下的总黄酮醇苷、萜类内酯和总银杏酸的测定方法对上述实施例1、2、3所得的产品进行检测，所得结果见下表。
实施例 总黄酮醇苷 银杏内酯A 银杏内酯B 银杏内酯C 总银杏酸
实施例1 24.12% 4.51% 1.92% 4.62% 未检出
实施例2 27.35% 4.81% 2.01% 4.89% 未检出
实施例3 25.87% 4.67% 1.95% 4.76% 未检出
可见，按照本发明方法提取的银杏叶提取物有效的去除了有害成分总银杏酸，提高了总黄酮醇苷、萜类内酯的纯度。

Claims (3)

1.一种银杏叶提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
⑴提取：按照重量份取银杏叶31-33份，再按照kg/L重量体积比取浓度为70～75%的乙醇溶液156份～164份将银杏叶进行回流提取2-3小时，收取提取液；再取浓度为70～75%的乙醇溶液124～132份将银杏叶再次进行回流提取1-2.5小时，收取提取液；再取浓度为70～75%的乙醇溶液156份～164份将银杏叶再次进行回流提取1-2小时，收取提取液；
⑵冲蒸：将银杏叶渣中的乙醇进行冲蒸回收，直到冲蒸后冷凝的乙醇液体浓度低于20%时结束冲蒸，收取冲蒸液，去除叶渣；
⑶浓缩：合并三次提取液和冲蒸液，回收乙醇并将提取液浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏；
⑷水沉：将浸膏加热溶解于水，然后用冷水循环搅拌30-120min，并维持冷却循环水温度10～20℃，静置2～4小时，分离上清液，得到水沉清液，去除沉淀物；
⑸分离：将水沉清液用软水经树脂柱进行洗脱，然后用浓度为60%-80%的乙醇溶液进行解析；
⑹脱酸：将解析液经脱酸树脂柱脱酸，收集脱酸液；
⑺再浓缩：将脱酸液浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏；
⑻干燥：将浸膏干燥，粉碎，得到银杏叶提取物干浸膏粉。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于包括如下具体工艺步骤：
⑴投料：将银杏叶除杂，洗净，在52～62℃条件下烘干至恒重，烘干后剪切成长宽均为0.5～1.0cm的叶块，然后取备好的银杏叶块775～825kg原料投入提取罐中；
⑵首次提取：取浓度为70～75%的乙醇溶液3900～4100L放入到提取罐中，打开蒸汽阀，调整蒸汽压力，在夹套蒸汽压力≤0.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，打开回流阀，开启隔膜泵，打开强制循环阀，当温度达到60℃时开始计时，继续强制循环60min后关闭强制循环，再保温提取60min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～65℃；
⑶二次提取：向罐体内注入浓度为70～75%的乙醇溶液3100～3300L，在夹套蒸汽压力≤0.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再保温提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～65℃；
⑷三次提取：向罐体内注入浓度为70～75%的乙醇溶液3900～4100L，在夹套蒸汽压力≤0.1Mpa下对提取罐内料液加热，待罐内温度达到55℃时，开启隔膜泵，打开强制循环阀，温度达到60℃开始计时，继续强制循环30min后关闭强制循环，再回流提取30min后收存提取液，提取过程中控制温度为60～65℃；
⑸冲蒸出渣：三次提取结束后，开启直通蒸汽阀，将银杏叶渣中的乙醇进行冲蒸回收溶剂，蒸汽压力≤0.1Mpa，罐内压力≤0.02Mpa，当罐体内温度上升到95°C后打开室内放空阀闻是否有醇味，若有则继续冲蒸至无醇味，若无醇味则检测冲蒸冷凝的乙醇液体浓度，当热测浓度为17%-19%时结束冲蒸，待罐内压力为0Mpa时收取冲蒸液并出渣；
⑹单效浓缩：合并三次提取液和冲蒸液，将提取液泵入单效浓缩器中，打开蒸汽阀、真空阀，控制温度55～65℃，真空度0.08～0.06Mpa，蒸汽压力≤0.2Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏时，将浸膏转入釜式浓缩器中继续浓缩；
⑺釜式浓缩：开启釜式浓缩器蒸汽加热阀、真空阀，控制温度55～65℃，真空度0.08～0.06Mpa，同时开启冷凝水进出阀，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏；
⑻溶解水沉：在加热罐中加入2750～2850L软水，开启搅拌器，将釜式浓缩器中的浸膏泵入加热罐中；搅拌30分钟后开启蒸汽加热阀，缓慢加热至43～47℃时停止加热；将加热后的溶解液泵入开启冷却循环水的醇沉罐中继续搅拌1小时，并维持冷却循环水温度10～20℃，静置2～3小时，待水沉沉淀完全分层；用板框加滤纸滤膜及硅藻土过滤上清液，沉淀用三足离心机将上清液离出，得到水沉清液，沉淀作废弃物或副产物处理；
⑼分离：将过滤后的水沉清液以400～500L/h的流速向分离树脂柱内上样，每500kg树脂上1500L水沉清液；然后用软水进行洗脱，水洗速度500～600L/h，水洗量为500～1500L；然后加入1000L浓度为68～72%的乙醇溶液进行解析，解析速度400～500L/h；
⑽脱酸：将解析液经脱酸树脂柱脱酸，脱酸速度300～500L/h，收集脱酸液；
⑾浓缩：将脱酸液放入单效浓缩器中，开启冷凝水进出阀，打开蒸汽阀、真空阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力≤0.2Mpa，真空度0.08～0.06，罐内温度55～65℃，浓缩至相对密度为1.05～1.10的浸膏；然后将单效浓缩器中的浸膏抽至釜式浓缩器中；打开冷凝器进出水阀，打开浓缩器蒸汽阀，打开疏水旁道，待排尽蒸汽冷凝水后，关闭疏水旁道，调整蒸汽阀门，控制夹套蒸汽压力≤0.2Mpa，真空度0.08～0.06Mpa，罐内温度55～65℃，浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏；
⑿干燥：关闭真空干燥器，开启真空泵；开启加热循环水加热，分别设置温度为120℃、100℃、90℃的一级、二级、三级加热；开启履带传送，设置速度为130～170mm/min；开启进料泵，设置频率为20～25Hz；每隔1小时记录一次罐内温度和真空度；设置罐内温度为55～65℃，真空度为0.11～0.09Mpa；得到干燥的银杏叶提取物，然后进行粉碎，过100目筛，得到银杏叶提取物干浸膏粉。
3.根据权利要求2所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于在首次提取收存提取液后，将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2～3min，所采用的微波功率是350～380W，微波频率是17GHz～23GHz，然后再放入提取罐中进行二次提取；在二次提取收存提取液后，将留下的银杏叶块取出放入微波反应器中进行微波辐射2～3min，所采用的微波功率是350～380W，微波频率是17GHz～23GHz，然后再放入提取罐中进行三次提取。
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Denomination of invention: A preparation method of Ginkgo biloba extract

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Pledgee: Chongqing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Qianjiang sub branch

Pledgor: CHONGQING KERUI NANHAI PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

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