CN101797273A - 一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法 - Google Patents

一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其步骤为：(1)将干银杏碎叶于乙醇中，加热回流1～4h后过滤；(2)所得滤渣用微波炉进行微波辐射处理后，将其与滤液合并加入水中，加热提取30-90min后过滤；(3)浓缩步骤(2)所得滤液至流浸膏，加去离子水溶解，以醚萃取2～3次后，水相碱调pH＝8～9，过大孔树脂柱，洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，干燥。本发明采用微波辐射辅助提取与大孔树脂纯化处理相结合，产品提取率50％以上，杂质含量低，分离纯化操作易行，纯化后的产品中黄酮甙含量40％以上。

Description

一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法
技术领域
本发明涉及一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法。
背景技术
我国是银杏的故乡，拥有世界70％以上的储量，湖北、江苏、江西，浙江、山东等省是我国银杏主要产地。关于银杏的药用价值，我国古代就有记载。现代医学研究证明，银杏叶中的黄酮甙和萜内酯，对心脑血管疾病有卓越的治疗效果，对老年性痴呆也疗效明显。我国以银杏提取物为原料制成的药物制剂、保健食品、化妆品，行销国内外市场，年销售额达到20～40亿美元。
银杏叶中含有多种成分，包括总黄酮甙类、萜类、烃基酚类，多烯醇类以及生物碱、糖、淀粉、蛋白质和无机盐。上述成分很多性质相近，分离纯化十分困难，国内外均采取从银杏叶中分离出总黄酮甙和总萜内酯等有效成分，一般采用溶剂萃取、树脂或活性炭吸附、沉淀分离等步骤，但该方法所得产品收率及含量均较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，该方法具有从银杏叶中提取总黄酮甙收率高、含量高的特点。
本发明从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其包括下述步骤：
(1)将干银杏碎叶于乙醇中，加热回流1～4h后过滤；
(2)所得滤渣用微波炉进行微波辐射处理后，将其与滤液合并加入水中，加热提取30-90min后过滤；
(3)浓缩步骤(2)所得滤液至流浸膏，加去离子水溶解，以醚萃取2～3次后，水相碱调pH＝8～9，过大孔树脂柱，洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，干燥。
其中，步骤(1)中所述乙醇的质量分数优选为50-95％，干银杏碎叶与乙醇的质量比优选为1∶8-15，最好为1∶10；
步骤(2)中所述微波辐射功率为800-900w，处理时间为2-6min；
步骤(2)中所加水的质量优选为滤液质量的2-4倍。
步骤(3)中所述水相过大孔树脂柱的流速为0.5-2ml/min。
步骤(3)中所述洗脱液为30-95％的乙醇，洗脱流速为1-2ml/min。
本发明从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，采用微波辐射辅助提取与大孔树脂纯化处理相结合，产品提取率50％以上，杂质含量低，分离纯化操作易行，纯化后的产品中黄酮甙含量40％以上。
具体实施方式
实施例1
(1)称取干银杏碎叶200g，置于圆底烧瓶中，加入70％乙醇2000g，加热回流2h后过滤；
(2)所得滤渣用微波炉于微波功率800w进行微波辐射处理5min后，将其与滤液合并加入5000ml沸水中，加热回流提取60min后过滤；
(3)用旋转薄膜蒸发器浓缩步骤(2)所得滤液得棕色流浸膏75g，加去离子水200ml溶解，以60ml乙醚萃取2～3次后，水相以氨水调pH＝8～9，选用D101型大孔吸附树脂(比表面积500-550m2/g，平均孔径90-100A)，过柱分离(流速1ml/min)，以70％的乙醇进行洗脱至pH＝7(流速2ml/min)，收集洗脱液，减压浓缩，结晶，干燥，得黄色粉末，收率53.4％，总黄酮含量46.2％。
实施例2
(1)称取干银杏碎叶200g，置于圆底烧瓶中，加入50％乙醇2500g，加热回流3h后过滤；
(2)所得滤渣用微波炉于微波功率800w进行微波辐射处理5min后，将其与滤液合并加入6000ml沸水中，加热回流提取30min后过滤；
(3)用旋转薄膜蒸发器浓缩步骤(2)所得滤液得棕色流浸膏76g，加去离子水200ml溶解，以60ml乙醚萃取2～3次后，水相以氨水调pH＝8～9，选用D101型大孔吸附树脂(比表面积500-550m2/g，平均孔径90-100A)，过柱分离(流速1ml/min)，以75％的乙醇进行洗脱至pH＝7(流速2ml/min)，收集洗脱液，减压浓缩，结晶，干燥，得黄色粉末，收率56.2％，总黄酮含量47.3％。
实施例3
(1)称取干银杏碎叶200g，置于圆底烧瓶中，加入90％乙醇1800g，加热回流2h后过滤；
(2)所得滤渣用微波炉于微波功率800w进行微波辐射处理5min后，将其与滤液合并加入4000ml沸水中，加热回流提取60min后过滤；
(3)用旋转薄膜蒸发器浓缩步骤(2)所得滤液得棕色流浸膏72g，加去离子水200ml溶解，以60ml乙醚萃取2～3次后，水相以氨水调pH＝8～9，选用D101型大孔吸附树脂(比表面积500-550m2/g，平均孔径90-100A)，过柱分离(流速1ml/min)，以75％的乙醇进行洗脱至pH＝7(流速2ml/min)，收集洗脱液，减压浓缩，结晶，干燥，得黄色粉末，收率52.8％，总黄酮含量43.2％。

Claims (6)

1.一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是包括下述步骤：
(1)将干银杏碎叶于乙醇中，加热回流1～4h后过滤；
(2)所得滤渣用微波炉进行微波辐射处理后，将其与滤液合并加入水中，加热提取30-90min后过滤；
(3)浓缩步骤(2)所得滤液至流浸膏，加去离子水溶解，以醚萃取2～3次后，水相碱调pH＝8～9，过大孔树脂柱，洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，干燥。
2.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(1)中所述乙醇的质量分数为50-95％，干银杏碎叶与乙醇的质量比为1∶8-15。
3.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(2)中所述微波辐射功率为800-900w，处理时间为2-6min。
4.根据权利要求1或3所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(2)中所加水的质量为滤液质量的2-4倍。
5.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(3)中所述水相过大孔树脂柱的流速为0.5-2ml/min。
6.根据权利要求1或5所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(3)中所述洗脱液为30-95％的乙醇，洗脱流速为1-2ml/min。
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