CN107669713A - 一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺 - Google Patents

一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN107669713A
CN107669713A CN201711145396.9A CN201711145396A CN107669713A CN 107669713 A CN107669713 A CN 107669713A CN 201711145396 A CN201711145396 A CN 201711145396A CN 107669713 A CN107669713 A CN 107669713A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
extraction process
ginkgo leaf
class compound
filter residue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711145396.9A
Other languages
English (en)
Inventor
贾建洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shangyu Research Institute of ZJUT
Original Assignee
Shangyu Research Institute of ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shangyu Research Institute of ZJUT filed Critical Shangyu Research Institute of ZJUT
Priority to CN201711145396.9A priority Critical patent/CN107669713A/zh
Publication of CN107669713A publication Critical patent/CN107669713A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/16—Ginkgophyta, e.g. Ginkgoaceae (Ginkgo family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/19—Preparation or pretreatment of starting material involving fermentation using yeast, bacteria or both; enzymatic treatment
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，原料不需干燥直接使用，耗能少，提取收率高，安全隐患低；提取过程中采用微波辅助乙醇提取法和酶解辅助乙醇提取法，细胞破碎充分，保证了提取效率，为了获得高纯度的黄酮，将提取物先过树脂柱，再用活性炭吸附进行精制，制得的黄酮纯度高。

Description

一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺
技术领域
本发明涉及一种提取工艺，特别涉及一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺。
背景技术
银杏就是我们通常所说的白果树，是一种在我国比较常见的落叶乔木，它是目前为我们所知的世界上最长寿的物种之一，现如今最长寿的银杏位于我国贵州，它的树龄达到五六千年之久。银杏是在5亿多年前石炭纪出现的，第四纪冰川运动的出现，使地球的环境突然变的寒冷，越来越不适合大多数植物的生存，在这一时期大部分银杏类的植物都己经消失，在世界范围内就只有中国部分地区因为自然环境的因素才幸存下来。银杏是裸子植物银杏口现存的唯一物种，和它同口的它物种都己消失在历史的长河中，正因为如此，银杏才被称为植物界的＂活化石＂。
通过现在医学研究和临床试验证明，银杏叶的药用价值很高，当中含有大量可以利用的药用成分，这些药用成分据不完全统计共有大约200多种，而其中可提取利用的药用成分占了大约160种，而在这些药用成分当中黄爾类活性物质共有35种之多。这些药用成分的主要功效体现在消炎、美容、抗氧化、抗衰老等方面，此外，银杏叶中的黄酮类化合物还具有促进人体血液循环，调节心血管的舒张力，降低血糖、增加血流量等作用。银杏叶中的黄丽类化合物在美容方面具有美白、抗皱的功效。它所含有的黄爾类化合物可减少人体内色素的形成以及沉淀，部分少量元素可W抑制人体内黑色素产生，増加人体肌细胞德活力，具有美白及防治斑块的作用。同时银杏叶中的黄丽类成分还可以保护真皮层细胞，改善人肌体活力，促进人体内血液循环，防止细胞被氧化，从而起到抗皱的功效。
银杏叶中的黄酮类化合物作为药用成分己经有几十年的历史了，而其为主要成分的药制品自问世以来就盛销不衰。上个世纪，自从德国科学家最早申请了提取工艺的专利后，银杏叶黄丽的提取方法就受到了广泛的关注，经过近一个世纪的发展，关于银杏叶中黄酮类化合物的提取方法大体可以分为以下几种：常规提取法、超声波提取法、酶提取法、超临界流体提取法、微波提取法。
专利号200410069037.6，名称为“一种银杏叶提取物及其提取方法，虽然用乙醇提取的黄酮达到了80％，但其提取的黄酮总量和活性成分，远没有达到理想的要求。针对现有技术的不足，需要提供一种提高银杏叶黄酬的提取率的方法，改变我国目前银杏产业中提取率低的现状。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，不使用有毒有机溶剂，利用大孔树脂提取银杏叶黄酮类化合物的工艺，是一种操作简便、提取率高、适合于工业化大生产使用的分离技术。
本发明提供的一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，步骤包括：
1)微波浸提：将新鲜银杏叶进行微波浸提，在微波条件下，用浓度为60％～70％的乙醇提取两次，合并两次提取液；
2)酶解提取：向所述提取液中加入相当于银杏叶重量0.1％～0.3％的果胶酶和相当于银杏叶重量0.9％～1.6％的半纤维素酶，25～40℃下酶解处理一段时间后，使用超声波处理10～20min，然后用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣；
3)大孔树脂富集：将所述滤液上大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为100～200埃，比表面积为500～800m2/g，药液流速控制在2～5mL/min；
4)洗脱：首先用2～5BV量水洗脱，然后用1～10BV量70％(V/V)的乙醇洗脱，流速控制在2～5mL/min，洗脱液流出1～2BV后，开始收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得到银杏叶总黄酮。
优选的，在步骤1)中所述银杏叶为含水率在40～60％的鲜叶，并且不必经任何干燥过程处理。微波浸提在如下条件下进行，温度优选为60～80℃，微波功率400～800W，银杏叶与乙醇溶液的料液比为1:45～1:55，第一次提取的时间为60～90分钟，第二次提取的时间为30～60分钟。
步骤2)中，所述的半纤维素酶为能将构成植物细胞膜的多糖类(纤维素和果胶物质除外)加水分解的各种酶的总称；果胶酶是从根霉中提取的，使细胞间的果胶质降解，把细胞从组织内分离出来。所述超声波功率为100～200W，超声波频率为100～150KHz。
优选将收集的滤渣转入到浸提容器中，加入乙醇溶液，搅拌混合均匀，并在超声波功率为100～200W，超声波频率为100～150KHz，温度为25～40℃条件下超声波处理15min，用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，对所述的滤渣再重复上述超声提取操作2次，合并滤液和滤渣。
步骤3)中，所述大孔树脂为AB-8、NKA、X-5、NKA-9、S-8等大孔树脂，且在使用之前需要进行预处理。
本发明的优点如下：
1、本发明改变了传统的生产工艺，原料不需干燥直接使用，耗能少，黄酮得率高，安全隐患低。新鲜银杏叶储备很丰富，原材料成本低，运输成本也低。
3、提取过程中采用微波辅助乙醇提取法和酶解辅助乙醇提取法，细胞破碎充分，保证了提取效率，为了获得高纯度的黄酮，将提取物先过树脂柱，再用活性炭吸附进行精制，制得的黄酮纯度高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
1)微波浸提：将含水率在40～60％的新鲜银杏叶进行微波浸提，在70℃微波条件下，微波功率500W，用浓度为65％的乙醇提取两次，银杏叶与乙醇溶液的料液比为1:50，第一次提取的时间为80分钟，第二次提取的时间为30分钟，合并两次提取液。
2)酶解提取：向所述提取液中加入相当于银杏叶重量0.2％的果胶酶和相当于银杏叶重量1.3％的半纤维素酶，25～40℃下酶解处理3h，使用超声波处理10～20min，然后用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣；将收集的滤渣转入到浸提容器中，加入乙醇溶液，搅拌混合均匀，并在超声波功率为200W，超声波频率为100KHz，温度为25～40℃条件下超声波处理15min，用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，对所述的滤渣再重复上述超声提取操作2次，合并滤液和滤渣。
3)大孔树脂富集：将滤液上AB-8大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为100埃，比表面积为600m2/g，药液流速控制在3mL/min。
4)洗脱：首先用3BV量水洗脱，然后用6BV量70％(V/V)的乙醇洗脱，流速控制在3mL/min，洗脱液流出1BV后，开始收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得到银杏叶总黄酮。
【实施例2】
1)微波浸提：将含水率在40～60％的新鲜银杏叶进行微波浸提，在80℃微波条件下，微波功率800W，用浓度为65％的乙醇提取两次，银杏叶与乙醇溶液的料液比为1:50，第一次提取的时间为80分钟，第二次提取的时间为40分钟，合并两次提取液。
2)酶解提取：向所述提取液中加入相当于银杏叶重量0.5％的果胶酶和相当于银杏叶重量1.6％的半纤维素酶，25～40℃下酶解处理3h，使用超声波处理10～20min，然后用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣；将收集的滤渣转入到浸提容器中，加入乙醇溶液，搅拌混合均匀，并在超声波功率为200W，超声波频率为150KHz，温度为25～40℃条件下超声波处理15min，用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，对所述的滤渣再重复上述超声提取操作2次，合并滤液和滤渣。
3)大孔树脂富集：将滤液上NKA大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为150埃，比表面积为700m2/g，药液流速控制在3mL/min。
4)洗脱：首先用2BV量水洗脱，然后用10BV量70％(V/V)的乙醇洗脱，流速控制在3mL/min，洗脱液流出2BV后，开始收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得到银杏叶总黄酮。
【实施例3】
1)微波浸提：将含水率在40～60％的新鲜银杏叶进行微波浸提，在60℃微波条件下，微波功率700W，用浓度为65％的乙醇提取两次，银杏叶与乙醇溶液的料液比为1:50，第一次提取的时间为90分钟，第二次提取的时间为30分钟，合并两次提取液。
2)酶解提取：向所述提取液中加入相当于银杏叶重量0.3％的果胶酶和相当于银杏叶重量0.9％的半纤维素酶，25～40℃下酶解处理3h，使用超声波处理10～20min，然后用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣；将收集的滤渣转入到浸提容器中，加入乙醇溶液，搅拌混合均匀，并在超声波功率为100W，超声波频率为125KHz，温度为25～40℃条件下超声波处理15min，用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，对所述的滤渣再重复上述超声提取操作2次，合并滤液和滤渣。
3)大孔树脂富集：将滤液上S-8大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为200埃，比表面积为520m2/g，药液流速控制在2mL/min。
4)洗脱：首先用35BV量水洗脱，然后用10BV量70％(V/V)的乙醇洗脱，流速控制在2mL/min，洗脱液流出2BV后，开始收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得到银杏叶总黄酮。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (6)

1.一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，其步骤如下：
1)微波浸提：将新鲜银杏叶进行微波浸提，在微波条件下，用浓度为60％～70％的乙醇提取两次，合并两次提取液；
2)酶解提取：向所述提取液中加入相当于银杏叶重量0.1％～0.3％的果胶酶和相当于银杏叶重量0.9％～1.6％的半纤维素酶，25～40℃下酶解处理一段时间后，使用超声波处理10～20min，然后用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣；
3)大孔树脂富集：将所述滤液上大孔树脂柱吸附富集，所用大孔树脂的孔径为100～200埃，比表面积为500～800m2/g，药液流速控制在2～5mL/min；
4)洗脱：首先用2～5BV量水洗脱，然后用1～10BV量70％(V/V)的乙醇洗脱，流速控制在2～5mL/min，洗脱液流出1～2BV后，开始收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得到银杏叶总黄酮。
2.根据权利要求1所述的银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，所述银杏叶为含水率在40～60％的鲜叶，并且不必经任何干燥过程处理。
3.根据权利要求1所述得银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，所述步骤1)中，提取温度为60～80℃，微波功率400～800W，银杏叶与乙醇溶液的料液比为1:45～1:55，第一次提取的时间为60～90分钟，第二次提取的时间为30～60分钟。
4.根据权利要求1所述的银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，超声波功率为100～200W，超声波频率为100～150KHz。
5.根据权利要求1所述的银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，步骤3)中，所述大孔树脂为AB-8、NKA、X-5、NKA-9、S-8等大孔树脂，且在使用之前需要进行预处理。
6.根据权利要求1～5任一项所述的银杏叶黄酮类化合物的提取工艺，其特征在于，所述步骤2)中还包括如下步骤，将收集的滤渣转入到浸提容器中，加入乙醇溶液，搅拌混合均匀，并在超声波功率为100～200W，超声波频率为100～150KHz，温度为25～40℃条件下超声波处理15min，用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，对所述的滤渣再重复上述超声提取操作2次，合并滤液和滤渣。
CN201711145396.9A 2017-11-17 2017-11-17 一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺 Pending CN107669713A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711145396.9A CN107669713A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711145396.9A CN107669713A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107669713A true CN107669713A (zh) 2018-02-09

Family

ID=61150003

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711145396.9A Pending CN107669713A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107669713A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108047039A (zh) * 2018-02-23 2018-05-18 温州瑞思生物科技有限公司 一种从新鲜的红薯叶中提取绿原酸的方法
CN108403741A (zh) * 2018-04-18 2018-08-17 佛山市飞程信息技术有限公司 一种微波辅助提取人参皂苷的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101797273A (zh) * 2010-04-16 2010-08-11 安徽省瑞森生物科技有限责任公司 一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法
CN102293791A (zh) * 2011-08-18 2011-12-28 湖南麓山天然植物制药有限公司 一种提取银杏叶有效成分的生产方法
CN105079050A (zh) * 2015-10-09 2015-11-25 江苏贝斯康药业有限公司 一种制备富含银杏多糖的提取物超微粉的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101797273A (zh) * 2010-04-16 2010-08-11 安徽省瑞森生物科技有限责任公司 一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法
CN102293791A (zh) * 2011-08-18 2011-12-28 湖南麓山天然植物制药有限公司 一种提取银杏叶有效成分的生产方法
CN105079050A (zh) * 2015-10-09 2015-11-25 江苏贝斯康药业有限公司 一种制备富含银杏多糖的提取物超微粉的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李保同 等: "纤维素酶－微波辅助提取银杏叶总黄酮及抗氧化性能研究", 《现代化工》 *
蔡锦源 等: "银杏黄酮的提取及纯化方法研究进展", 《应用化工》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108047039A (zh) * 2018-02-23 2018-05-18 温州瑞思生物科技有限公司 一种从新鲜的红薯叶中提取绿原酸的方法
CN108047039B (zh) * 2018-02-23 2021-06-11 美健极(北京)生物工程技术有限公司 一种从新鲜的红薯叶中提取绿原酸的方法
CN108403741A (zh) * 2018-04-18 2018-08-17 佛山市飞程信息技术有限公司 一种微波辅助提取人参皂苷的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101942355A (zh) 从茶叶籽或油茶籽中提取茶籽油、茶皂素、茶籽多糖的综合提取方法
CN105693781A (zh) 茶叶中茶多酚的提取工艺
CN102675139A (zh) 从魔芋飞粉中提取神经酰胺的方法
CN103641933A (zh) 一种从猕猴桃皮渣中提取果胶的方法
CN106720752A (zh) 金花茶饮料及其制备方法
CN108179065A (zh) 一种茉莉花精油的提取方法
CN102206550B (zh) 一种酶水解技术制备桂花浸膏和桂花总黄酮的方法
CN109609279A (zh) 一种沉香精油的高效提取方法
CN104387498B (zh) 从豆腐柴中同时制备豆腐柴果胶和豆腐柴叶绿素铜钠盐的工艺方法
CN107669713A (zh) 一种银杏叶黄酮类化合物的提取工艺
CN103992876A (zh) 一种西番莲籽油的提取方法
CN103396891A (zh) 一种以菠萝蜜果皮为原料提取精油的方法
CN102716208A (zh) 一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法
CN106581108B (zh) 一种脱除人参提取物中残留农药霜霉威的方法
CN104606276B (zh) 一种从柿叶中提取小分子柿叶黄酮的方法
CN106234872A (zh) 一种富含苹果干细胞冻干粉的蓝莓复合果汁及其制备方法
CN107661361A (zh) 一种银杏叶黄酮类化合物的超临界提取工艺
CN108567836A (zh) 一种从山楂皮渣中联合提取分离黄酮和多糖的方法
CN104958205A (zh) 莼菜精华水
CN107714903A (zh) 一种大蒜中黄酮类化合物的破壁提取工艺
CN105176723B (zh) 一种保健型葡萄酒及其制备方法
CN106036274A (zh) 一种含桦褐孔菌多酚纯化物的杜仲蓝莓复合果汁及其制备方法
CN104026582B (zh) 一种用于女性美容养颜的牡丹肽软胶囊及其制备方法
CN103059008B (zh) 一种同时制备葛根素和大豆苷元的方法
CN106880692A (zh) 一种辣椒叶多酚的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180209