CN109609279A - 一种沉香精油的高效提取方法 - Google Patents

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李艳芳
葛少林
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Abstract

本发明公开了一种沉香精油的高效提取方法，是将沉香木粉加水进行微波反应后，再依次加入纤维素酶、果胶酶和碱性蛋白酶进行水浴反应，并收集每次反应后的液体相用乙醚进行萃取，得粗精油层，对其进行除水后，再经浓缩，即获得沉香精油。本发明改进了传统的精油提取工艺，提取时间短、减少有效成分的破坏，节省能源，提取的沉香精油得率高、香味浓郁，具有良好工业化应用前景。

Description

一种沉香精油的高效提取方法
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域，具体涉及一种沉香精油的高效提取方法。
背景技术
沉香的药用价值极高，是我国沿用历史悠久的珍贵中药。沉香精油为沉香的主要有效成分，其主要成分包括倍半萜类、芳香族化合物及少量的脂肪酸等。沉香精油常作为天然植物精油应用于烟草中，因为它不仅具有独特的香气和风味，而且对人体的中枢神经系统、消化系统、呼吸系统、循环系统有一定的功效。此外，沉香还具有一定的抗菌作用。
中国专利201310303186.3公开了一种利用酶制剂提取沉香精油的方法，但其沉香精油的提取率仅为0.2％～0.236％，同时该方法所需时间长达15天以上，这两方面的缺陷无疑会限制通过沉香木提取沉香精油的生产效率。中国专利201410180768.1对专利201310303186.3的提取技术进行了改进，增加了超声波辅助处理步骤，但其所得精油萃取率也仅为0.4％～0.68％。中国专利201410028499.7公开了一种从沉香木屑中提取沉香精油的方法，是利用微波提取沉香精油，但该方法中连续微波提取功率高、时间久，且容易破坏沉香精油有效成分结构。超临界CO2流体萃取法虽然生产得率相对较高，但设备及相关仪器成本也较高，且主要针对高含油量的昂贵沉香原料设计，不适用于极低含量的沉香木中精油的提取。
目前沉香精油提取难度极大，不仅操作工艺复杂，而且提取率极低，严重阻碍了沉香精油提取产业化及其规模化应用。因此，有必要开发出一种高效、安全利用的沉香精油提取工艺。
发明内容
为解决以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种沉香精油的高效提取方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
本发明公开了一种沉香精油的高效提取方法，其特点在于：
将沉香木洗净并自然风干，然后粉碎，获得沉香木粉；将所述沉香木粉和水混合均匀，进行微波反应；反应结束后，加入纤维素酶溶液，进行第一次恒温水浴反应，反应结束后固液分离，收集残渣；向所得残渣中加入果胶酶溶液，进行第二次恒温水浴反应，反应结束后固液分离，收集残渣；向所得残渣中加入碱性蛋白酶溶液，进行第三次恒温水浴反应，反应结束进行固液分离；将上述三次固液分离后的液体相全部汇集，用乙醚进行萃取，在所得精油层中加入过量无水硫酸钠，过滤除水，所得滤液进行旋转蒸发浓缩，即获得沉香精油。
进一步地，所述的沉香木粉为20～80目。
进一步地，沉香木粉和水的固液比(质量比)为1:6～12，所述微波反应的微波功率为50～750W、时间为5～90min；
进一步地，所述纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、pH值在4.0-5.5之间，纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.08％～0.8％。
进一步地，所述果胶酶溶液的酶活为500u/mg、pH值在3.5-4.0之间，果胶酶用量占沉香木粉质量的0.008％～0.08％,。
进一步地，所述碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、pH值为10.5，碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.02％～0.2％。
进一步地，第一次和第二次恒温水浴反应是在50℃水浴条件下反应3h，第三次恒温水浴反应是在40℃水浴条件下反应3h。
进一步地，萃取时，液体相与乙醚的体积比为(2～10)：1。
进一步地，所述旋转蒸发浓缩是用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行浓缩。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明改进了传统的精油提取工艺，提取工艺简单、易于操作。本发明的微波辅助酶解能在温和条件下分解植物组织，可节省提取时间、提高得率、减少有效成分的破坏，节省能源。
(2)本发明提取得到的沉香精油得率高，香味浓郁。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取100g 20目沉香木粉，以固液比为1:12的比例加入去离子水，混合均匀进行微波反应(在微波炉中以500W反应10min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、pH值在4.0-5.5之间，纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.08％)，将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、pH值在3.5-4.0之间，果胶酶用量占沉香木粉质量的0.012％)，将装料完毕样品移入50℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、pH值为10.5，碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.2％。)，将装料完毕样品移入40℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以上三次固液分离后的液体相全部汇集，按滤液：乙醚8:1(v/v)，静置萃取粗精油40min，多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水，静置过夜，过滤，固体相用少量乙醚淋洗2-3次，淋洗液与液体相合并，然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩，得沉香精油，提取率为0.89％。
实施例2
称取100g 40目沉香木粉，以固液比为1:10的比例加入去离子水，混合均匀进行微波反应(在微波炉中以50W反应90min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、pH值在4.0-5.5之间，纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.12％)，将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、pH值在3.5-4.0之间，果胶酶用量占沉香木粉质量的0.008％)，将装料完毕样品移入50℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、pH值为10.5，碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.03％。)，将装料完毕样品移入40℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以上三次固液分离后的液体相全部汇集，按滤液：乙醚10:1(v/v)，静置萃取粗精油40min，多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水，静置过夜，过滤，固体相用少量乙醚淋洗2-3次，淋洗液与液体相合并，然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩，得沉香精油，提取率为0.46％。
实施例3
称取100g 60目沉香木粉，以固液比为1:8的比例加入去离子水，混合均匀进行微波反应(在微波炉中以150W反应30min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、pH值在4.0-5.5之间，纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.8％)，将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、pH值在3.5-4.0之间，果胶酶用量占沉香木粉质量的0.08％)，将装料完毕样品移入50℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、pH值为10.5，碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.2％。)，将装料完毕样品移入40℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以三次固液分离后的液体相全部汇集，按滤液：乙醚4:1(v/v)，静置萃取粗精油40min，多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水，静置过夜，过滤，固体相用少量乙醚淋洗2-3次，淋洗液与液体相合并，然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩，得沉香精油，提取率为2.05％。
实施例4
称取100g 80目沉香木粉，以固液比为1:6的比例加入去离子水，混合均匀进行微波反应(在微波炉中以750W反应5min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、pH值在4.0-5.5之间，纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.8％)，将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、pH值在3.5-4.0之间，果胶酶用量占沉香木粉质量的0.012％)，将装料完毕样品移入50℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离，收集残渣，加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、pH值为10.5，碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.02％。)，将装料完毕样品移入40℃水浴锅，恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以三次固液分离后的液体相全部汇集，按滤液：乙醚2:1(v/v)，静置萃取粗精油40min，多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水，静置过夜，过滤，固体相用少量乙醚淋洗2-3次，淋洗液与液体相合并，然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩，得沉香精油，提取率为1.74％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：
将沉香木洗净并自然风干，然后粉碎，获得沉香木粉；将所述沉香木粉和水混合均匀，进行微波反应；反应结束后，加入纤维素酶溶液，进行第一次恒温水浴反应，反应结束后固液分离，收集残渣；向所得残渣中加入果胶酶溶液，进行第二次恒温水浴反应，反应结束后固液分离，收集残渣；向所得残渣中加入碱性蛋白酶溶液，进行第三次恒温水浴反应，反应结束进行固液分离；将上述三次固液分离后的液体相全部汇集，用乙醚进行萃取，在所得精油层中加入过量无水硫酸钠，过滤除水，所得滤液进行旋转蒸发浓缩，即获得沉香精油。
2.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：所述的沉香木粉为20～80目。
3.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：沉香木粉和水的固液比为1:6～12，所述微波反应的微波功率为50～750W、时间为5～90min。
4.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：所述纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、pH值在4.0-5.5之间，纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.08％～0.8％。
5.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：所述果胶酶溶液的酶活为500u/mg、pH值在3.5-4.0之间，果胶酶用量占沉香木粉质量的0.008％～0.08％,。
6.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：所述碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、pH值为10.5，碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.02％～0.2％。
7.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：第一次和第二次恒温水浴反应是在50℃水浴条件下反应3h，第三次恒温水浴反应是在40℃水浴条件下反应3h。
8.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：萃取时，液体相与乙醚的体积比为(2～10)：1。
9.根据权利要求1所述的一种沉香精油的高效提取方法，其特征在于：所述旋转蒸发浓缩是用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行浓缩。
10.一种沉香精油，其特征在于：按照权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
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