CN103614230B - 一种大蒜油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大蒜油的制备方法，该制备方法包括如下步骤：清洗打浆、第一次酶解、第二次酶解、第一次萃取、第二次萃取、减压蒸馏、提纯。通过上述方式，本发明能够保证制备过程中大蒜油的稳定性，有效提高了大蒜油的提取率，且制备的大蒜油产物中不含有对人体有害的物质，整个制备过程清洁、环保、绿色健康。
Description
技术领域
本发明涉及植物精油提取领域，具体涉及一种大蒜油的制备方法。
背景技术
自古以来，大蒜一直被认为是药食兼用的珍品，其开胃健脾、消菌灭病、祛寒除湿、消肿解毒的功能已为世人所公认。现代研究证明，大蒜有降血脂、预防动脉硬化、防治冠心病、脑血栓、消炎杀菌、抗癌、提高机体免疫力、保护肝脏、降血压、降血脂和延缓衰老等作用。大蒜油是大蒜中多种挥发性活性有机硫化物的总称，具有多种生理活性，是大蒜生理活性的主要成分，且不良反应少，有很好的应用前景。在大蒜油的破碎过程中，大蒜中的蒜氨酸在蒜氨酸酶的作用下首先生产二烯丙基硫代亚磺酸酯（大蒜素、大蒜辣素），其稳定性较差，可进一步反应生产二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚（大蒜新素）、阿霍烯等30余种含硫有机硫化物，共同构成大蒜精油的活性成分。
目前, 大蒜油提取方法主要有以下四种: 水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界CO2 萃取法和植物油萃取法。传统的水蒸气蒸馏法由于蒸馏温度相对较高（100℃），而大蒜素受热易分解，得到的大蒜油主要成分为大蒜素降解后的小分子易挥发硫化物，大蒜素含量较低；超临界流体萃取法温度较低，大蒜素不易分解，萃取物中大蒜素含量高，提取率及其中大蒜素含量均优于水蒸汽蒸馏法，但设备投资昂贵、生产成本高、操作条件比较苛刻，目前很难实现大规模的工业化生产。溶剂萃取法大蒜素提取率较水蒸汽蒸馏法高，所用溶剂包括乙醇、食用植物油及其他不溶于水的有机溶剂如石油醚、正己烷等。南昌大学曾哲灵等曾用乙醇提取大蒜中的大蒜素，乙醇有稳定大蒜素的作用，使蒜油的得率及蒜油中的大蒜素含量与水蒸汽蒸馏法相比均有大幅度提高，但大蒜破碎后直接萃取使产品中杂质含量较高，其进一步提纯较复杂且难度较大。总的来说，溶剂法具有产率高、易于回收等优点，是目前大蒜油提取较为可行的方法，但目前溶剂萃取均采用将大蒜破碎后直接进行萃取等操作，由于大蒜并未经过充分酶解，酸氨酸与蒜氨酸酶并未充分反应，导致提取的产物中大蒜素的含量不高，影响大蒜油的使用效果。中国发明专利CN 101243871B公开了一种大蒜油的提取方法，该方法将大蒜经机械粉碎与超声波粉碎后用不溶于水的有机溶剂将大蒜汁进行萃取，然后将萃取液进行膜过滤，将滤液减压浓缩回收溶剂，得到大蒜油产品；这种制备方法中利用超声波对大蒜进行粉碎，导致粉碎成本上升，不利于中小企业生产，并且利用正己烷、石油醚、乙醚或6号溶剂油等有机溶剂对大蒜汁进行萃取再脱溶剂，但脱溶剂时并不可能完全将石油醚、乙醚等有机溶剂从大蒜油中完全分离出来，从而造成大蒜油中有机溶剂的残留，则所得的大蒜油不利于人体健康。中国发明申请专利CN 102067978A公开了一种大蒜油的制取工艺，该制取工艺中将大蒜预处理后置于密闭容器中用乙醇浸泡萃取，然后将浸取液真空浓缩再净化处理，该制备工艺中用65-75℃的乙醇浸泡萃取，由于乙醇温度在65-75℃之间，会导致大蒜素受热分解，使制备的大蒜油风味及口感欠佳，且并未使用酶激活剂催化酶解，浸泡萃取率并不高，不能完全将大蒜中的大蒜素萃取。中国专利CN 101985578B中公开了一种提高大蒜精油产量的方法，该方法在蒜浆酶解后添加转化剂，促使大蒜素转化成二烯丙基二硫、二烯丙基三硫、烯丙基甲基二硫等大蒜精油的成分，进而再进行蒸馏与精油分离；但该制备方法中在酶解环节采用的氨酸酶活性调节剂成分为蓝矾、石灰乳、盐卤；并且进行的是传统的水蒸汽蒸馏，同样存在水蒸汽蒸馏的各种不足，并不利于大蒜精油的提取。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明主要目的是提供一种大蒜油的制备方法，该方法通过对蒜氨酸酶的性质的研究和调控，将酶解过程严格控制并结合减压蒸馏法实现大蒜油的提取。
为实现上述目的，本发明公开的技术方案是：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在10℃-30℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：第一次酶解：向步骤a中的蒜浆中加入活性酶，并利用缓冲溶液调节蒜浆的pH值在5.0-6.5之间，使蒜浆在25℃-35℃的温度条件下酶解40min-140min，得到第一次酶解液；
步骤c：第二次酶解：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加活性酶，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值在5.0-6.5之间，使滤渣在25℃-35℃的温度条件下酶解40min-140min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的1-3倍，在搅拌状态下进行萃取45min-90min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2-4倍，在搅拌状态下进行萃取45min-90min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的条件是48℃以下，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯。
优选的，所述步骤b：第一次酶解：向步骤a中的蒜浆加入活性酶后，又向其中添加酶激活剂，利用缓冲溶液调节蒜浆的pH值在5.0-6.5之间，使蒜浆在25℃-35℃的温度条件下酶解40min-140min，得到第一次酶解液。进一步的，所述步骤c：第二次酶解：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加活性酶后，又向其中添加酶激活剂，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值在5.0-6.5之间，使滤渣在25℃-35℃的温度条件下酶解40min-140min，得到第二次酶解液。优选的，所述酶激活剂是Fe2+ 、Cu2+ 、Mn2+中的一种。进一步的，所述酶激活剂的离子浓度是1×10-3mol/L。
优选的，所述步骤b中的活性酶是纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的至少一种。由于酶反应具有一定的专一性,不同种类的酶对反应可能存在不同的促进作用，故挑选合适的酶能更促进蒜氨酸转化成大蒜素。现有技术中一般是利用加入Fe2+作酶激活剂来提高蒜氨酸酶的活性，以此提高蒜氨酸的转化。研究发现：果胶酶能使植物细胞的胞间层破坏,细胞分离,从而使皮层脱落,加入到水果破碎物中,不仅能使果汁易于压榨,而且还能提高出汁率。纤维素酶能破坏细胞壁,释放出细胞内物质,是一种用于淀粉和酒精工业的酶制剂,能够降低黏度和改进与不同粮食作物的分离。纤维素酶的酶制剂可以有效地改良和消化植物细胞结构为非淀粉碳水化合物。本发明中利用纤维素酶或半纤维素酶或果胶酶来促进大蒜中细胞间的破坏，更促进酶解。优选的，本发明中选用纤维素酶作为酶活性剂。由于纤维素酶破坏了细胞壁,释放出胞内物质,故利用纤维素酶来提高大蒜油的产率。本发明中，由于Fe2+ 、Cu2+ 、Mn2+对纤维素酶与蒜氨酸酶均具有一定的激活作用，故本发明中优选的，可以将酶激活剂与纤维素酶搭配使用，以进一步的促进酶解，提高大蒜油的提取率。
优选的，所述步骤b中活性酶的添加量是蒜浆质量的0.004%-0.01%。由于酶的添加量会影响产品的提取率，但达到最佳值时，酶用量增加而产品的提取率不再提高，甚至下降；故本发明中确定所添加的活性酶的量是蒜浆质量的0.004%-0.01%。优选的，所述步骤b中添加的活性酶的量是蒜浆质量的0.005%-0.008%。优选的，所述步骤b中添加的活性酶的量是蒜浆质量0.008%-0.01%。
所述步骤c中活性酶的添加量是滤渣质量的0.004%-0.008%。
优选的，所述步骤b中的缓冲溶液是磷酸盐缓冲溶液、柠檬酸盐缓冲溶液中的一种。为促进酶解，本发明中所述的磷酸盐缓冲溶液是磷酸二氢钠和磷酸氢二钠配成的缓冲溶液，本发明中所述的柠檬酸盐缓冲溶液是柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液。由于蒜氨酸酶的热不稳定性及pH不稳定性，结合所使用的纤维素酶，故本发明中在多次试验探索后，确定酶解的的pH条件是利用缓冲溶液调节为pH值在5.0-6.5之间，以利于蒜氨酸酶的活性及纤维素酶的活性。
优选的，所述步骤b中使蒜浆在30℃-35℃的温度下酶解90min-150min。
优选的，所述步骤c中使滤渣在30℃-35℃的温度下酶解90min-150min。由于在对大蒜油进行萃取前对大蒜泥或蒜浆进行酶解，大蒜油得率会有所提高，因为酶解时，蒜氨酸酶能将蒜泥中的蒜氨酸充分转化成蒜素。决定酶解效果的因素主要有酶解温度和酶解时间，温度是为了提高蒜酶的活性，温度低，酶的活性小，产品转化时间长；温度高，偏离酶活性最适期，产品产率又降低。酶解时间短，一部分蒜氨酸难以及时酶解形成蒜素，产率降低；酶解时间长，蒜素及一些有机硫化物容易挥发或转化成副产物，影响产品的产率及质量。此外，酶解时间与酶解温度有关，温度低，酶解时间长。并且由于大蒜油在提取过程中首先要使蒜氨酸在蒜氨酸酶的作用下转化为大蒜素，但蒜氨酸酶为产物抑制酶，大蒜素的转化率一般仅为理论值的70%左右，故现有技术中仅将大蒜浆或大蒜粉进行浸取酶解后便进行萃取的方法，萃取后的蒜渣中还含有一定的蒜氨酸及大蒜素残留，造成浪费。为使尽可能的将大蒜中的蒜氨酸进行转化，尽可能提高大蒜油的提取率，本申请人对酶解的温度和时间进行了探索，确定了本发明中蒜浆在30℃-35℃的温度下酶解90min-150min，并设计了二次或三次酶解，其中，综合考虑，以二次酶解较佳，即将蒜浆酶解一段时间后，及时将酶解液过滤走，并将滤渣继续进行酶解，两次酶解后进行的大蒜油的提取率明显高于常规方法。
优选的，所述减压蒸馏的条件是35℃-45℃。大蒜素是浅黄色油状液体，微溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚等溶剂，利用这一性质可以用溶剂将大蒜油浸提出来。溶剂的选择非常关键,要求该溶剂的溶解度充足，而且浸提结束后易于分离(沸点差异显著)，尽量不含其它的不良气味和溶剂残留。又由于大蒜油多用于食品领域，故本发明中选取易挥发且对人体副作用小的乙醇作为萃取剂。考虑到高温会影响制备的大蒜油的风味，且大蒜素在高温下易分解，故本发明中控制减压蒸馏的温度是48℃以下，优选的，控制减压蒸馏的温度是35℃-45℃。
本发明中整个制备过程中温度不高于50℃，有效避免了大蒜素在高温情况下受热分解，而且利用大蒜素在乙醇中的稳定性，用95%的乙醇进行萃取，根据酶反应的条件及酶反应的动力学原理，设计了较佳的酶解条件与萃取条件，有效提高了大蒜油的提取率。
本发明的有益效果是：本发明大蒜油的制备方法能够保证制备过程中大蒜油的稳定性，有效提高了大蒜油的提取率，且制备的大蒜油产物中不含有对人体有害的物质，整个制备过程清洁、环保、绿色健康。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在30℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为6.5，使蒜浆在30℃的温度条件下酶解60min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值为6.5，使滤渣在30℃的温度条件下酶解60min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的3倍，在搅拌状态下进行萃取60min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的3倍，在搅拌状态下进行萃取90min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是48℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.335%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.006%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.004%。
实施例2：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在10℃的条件下打成蒜浆；步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为5.0，使蒜浆在25℃的温度条件下酶解40min，得到第一次酶解液；步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值为5.0，使滤渣在25℃的温度条件下酶解140min，得到第二次酶解液；步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的2倍，在搅拌状态下进行萃取90min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的4倍，在搅拌状态下进行萃取90min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是35℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.289%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.005%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.006%。
实施例3：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在20℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为5.5，使蒜浆在30℃的温度条件下酶解140min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值为5.5，使滤渣在30℃的温度条件下酶解90min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的1倍，在搅拌状态下进行萃取45min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的3倍，在搅拌状态下进行萃取80min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是45℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.327%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.01%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.004%。
实施例4：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在25℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为6.0，使蒜浆在33℃的温度条件下酶解140min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值为6.0，使滤渣在33℃的温度条件下酶解40min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的1.5倍，在搅拌状态下进行萃取90min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2倍，在搅拌状态下进行萃取45min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是35℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.294%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.01%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.008%。
实施例5：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在20℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶与Fe2+，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为5.5，使蒜浆在30℃的温度条件下酶解140min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶与Fe2+，利用缓冲溶液调节pH值为5.5，使滤渣在30℃的温度条件下酶解90min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的1倍，在搅拌状态下进行萃取45min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的3倍，在搅拌状态下进行萃取80min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是45℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.356%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.01%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.004%；步骤b与步骤c中均保持Fe2+的离子浓度是1×10-3mol/L。
实施例6：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在30℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶与Fe2+，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为6.5，使蒜浆在35℃的温度条件下酶解100min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶与Fe2+，利用缓冲溶液调节pH值为6.5，使滤渣在35℃的温度条件下酶解100min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的2倍，在搅拌状态下进行萃取60min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2倍，在搅拌状态下进行萃取60min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是45℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.350%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.008%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.008%；步骤b与步骤c中均保持Fe2+的离子浓度是1×10-3mol/L。
实施例7：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在10℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶与Mn2+，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为6.0，使蒜浆在25℃的温度条件下酶解120min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶与Mn2+，利用缓冲溶液调节pH值为6.0，使滤渣在25℃的温度条件下酶解120min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的3倍，在搅拌状态下进行萃取40min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的4倍，在搅拌状态下进行萃取40min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是40℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.348%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.006%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.006%；步骤b与步骤c中均保持Mn2+的离子浓度是1×10-3mol/L。
实施例8：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在20℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶与Cu2+，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为5.5，使蒜浆在30℃的温度条件下酶解80min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶与Cu2+，利用缓冲溶液调节pH值为5.5，使滤渣在30℃的温度条件下酶解80min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的2.5倍，在搅拌状态下进行萃取60min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的3倍，在搅拌状态下进行萃取60min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是38℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.346%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.008%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.004%；步骤b与步骤c中均保持Cu2+的离子浓度是1×10-3mol/L。
实施例9：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在30℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入半纤维素酶，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为5.0，使蒜浆在28℃的温度条件下酶解90min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加半纤维素酶，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值为6.0，使滤渣在28℃的温度条件下酶解80min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的1.5倍，在搅拌状态下进行萃取90min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2倍，在搅拌状态下进行萃取45min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是35℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.289%。本实施例中，步骤b中半纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.01%，步骤c中半纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.008%。
实施例10：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在28℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入果胶酶，并利用磷酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为6.0，使蒜浆在28℃的温度条件下酶解100min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加果胶酶，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值为6.0，使滤渣在28℃的温度条件下酶解100min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的2.5倍，在搅拌状态下进行萃取70min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2.5倍，在搅拌状态下进行萃取70min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是36℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.290%。本实施例中，步骤b中果胶酶的添加量是蒜浆质量的0.008%，步骤c中果胶酶的添加量是滤渣质量的0.008%。
实施例11：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在28℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入果胶酶，并利用柠檬酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为6.0，使蒜浆在28℃的温度条件下酶解100min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加果胶酶，利用柠檬酸盐缓冲溶液调节滤渣的pH值为6.0，使滤渣在28℃的温度条件下酶解100min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的2.5倍，在搅拌状态下进行萃取70min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2.5倍，在搅拌状态下进行萃取70min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是36℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.289%。本实施例中，步骤b中果胶酶的添加量是蒜浆质量的0.008%，步骤c中果胶酶的添加量是滤渣质量的0.006%。
实施例12：一种大蒜油的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在28℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：酶解：向步骤a中的蒜浆中加入纤维素酶，并利用柠檬酸盐缓冲溶液调节蒜浆的pH值为6.0，使蒜浆在28℃的温度条件下酶解100min，得到第一次酶解液；
步骤c：第一次过滤酶解液：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加纤维素酶，利用柠檬酸盐缓冲溶液调节滤渣的pH值为6.0，使滤渣在28℃的温度条件下酶解100min，得到第二次酶解液；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的1.5倍，在搅拌状态下进行萃取80min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2倍，在搅拌状态下进行萃取90min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将三次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度是36℃，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤f中混合液中的大蒜油提纯，制备的大蒜油的提取率是0.308%。本实施例中，步骤b中纤维素酶的添加量是蒜浆质量的0.006%，步骤c中纤维素酶的添加量是滤渣质量的0.006%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
以下为本发明大蒜油的制备方法的试验例：
1、材料与仪器：材料：新鲜、无病虫害、充分成熟的市售大蒜；
试验仪器：HH.6型数显恒温水浴锅（国华电器有限公司）、FA-2004电子分析天平（上海精胜科学仪器有限公司天平仪器厂）、SGL-300型旋风榨汁机、PH-25酸度计（上海科学仪器厂）、恒温磁力搅拌器；
主要试剂：95%乙醇、纤维素酶（10 000U/g）购于上海东风生化技术有限公司；试验用水均为二次蒸馏水；试剂均采用分析纯。
1.1 试验例1 纤维素酶与酶激活剂对大蒜油提取率的影响：
试验步骤：按照上述大蒜油制备方法中的步骤a制备蒜浆，将蒜浆平均分成五份，分别标记为试验组1、试验组2、试验组3、试验组4、试验组5。将试验组1的蒜浆调节pH值=6.5，使蒜浆在35℃的条件下酶解120min；将试验组2的蒜浆中加入Fe2+作酶激活剂，并调节pH值=6.5，使蒜浆在35℃的条件下酶解120min；向试验组3的蒜浆中加入占蒜浆质量0.005%的纤维素酶，调节pH值=6.5，使蒜浆在35℃的条件下酶解120min；向试验组4的蒜浆中加入占蒜浆质量0.01%的纤维素酶，调节pH值=6.5，使蒜浆在35℃的条件下酶解120min；向试验组5的蒜浆中加入占蒜浆质量0.01%的纤维素酶，并向其中添加Fe2+作酶激活剂，并调节pH值=6.5，使蒜浆在35℃的条件下酶解120min。上述试验组1、试验组2、试验组3、试验组4、试验组5均采用同一磷酸盐缓冲溶液调节pH值；试验组2与试验组5中添加等量的相同浓度的Fe2+。将试验组1、试验组2、试验组3、试验组4与试验组5的各组酶解后的蒜浆分别置于五个相同的密闭容器中，向每个密闭容器中分别添加浓度95%的乙醇，乙醇的量是各酶解液体积的2倍，然后在搅拌状态下将各密闭容器内的蒜浆萃取90min；各自进行减压抽滤，将滤液分别进行减压蒸馏并提纯后，计算各组的大蒜油提取率，记录数据如下表1。
表1纤维素酶对大蒜油提取率的影响
由上述表1可以看出，在同样的制备方法中，未添加酶激活剂或纤维素酶的试验组1中的蒜浆中的大蒜油的提取率要低于添加有酶激活剂的试验组2的大蒜油提取率，从而说明酶激活剂对蒜氨酸的转化起到一定的促进作用，从而提高大蒜油的产率；而试验组3与试验组4的大蒜油提取率均高于试验组1与试验组2的大蒜油提取率，说明利用纤维素酶破坏大蒜的细胞壁，释放出胞内物质，从而使更多的蒜氨酸能够在蒜氨酸酶的催化下转化成大蒜素，从而提高大蒜油的产率；并且试验组4的大蒜油的提取率高于试验组3的大蒜油的提取率，说明纤维素酶的用量对大蒜油的提取率也有一定影响。本试验中，试验组5的大蒜油的提取率均高于试验组3与试验组4的提取率，充分说明，在相同条件下，由于Fe2+ 的激活作用，促使纤维素酶与蒜氨酸酶能够更好的发挥酶活性，促使更多的蒜氨酸转化成大蒜素，提高大蒜油的提取率。
1.2 试验例2：分次酶解对大蒜油的提取率的影响
试验步骤：按照上述大蒜油制备方法中的步骤a制备蒜浆，将蒜浆平均分成两份，分别标记为试验组1、试验组2。将试验组1的蒜浆中加入占蒜浆质量0.005%的纤维素酶，调节pH值=6.5，使蒜浆在35℃的条件下酶解120min，将其进行过滤，将滤液放入密闭容器中。将试验组2的蒜浆调节pH值=6.5，使蒜浆在35℃的条件下酶解120min，将酶解后的蒜浆进行过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中加入占滤渣质量0.005%的纤维素酶，调节pH值=6.5，使滤渣在35℃的条件下继续酶解120min，过滤后得到第二次滤液，将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中。上述试验组1与试验组2均采用同一磷酸盐缓冲溶液调节pH值。向两个密闭容器中分别添加浓度95%的乙醇，乙醇的量是各酶解液体积的2倍，然后在搅拌状态下将各密闭容器内的蒜浆萃取90min；各自进行减压抽滤，将滤液分别进行减压蒸馏并提纯后，计算各组的大蒜油提取率，记录数据如下表1。
表2 分次酶解对大蒜油的提取率的影响
由上述表2可以看出，在同样的制备方法中，未分次酶解的试验组1中的蒜浆中的大蒜油的提取率要低于分成两次酶解的试验组2的大蒜油提取率，从而说明由于蒜氨酸酶是产物抑制酶，及时将酶解液转移并再次进行酶解，能够有助于将蒜渣中残留的蒜氨酸转化成大蒜素进行提取，从而提高大蒜油的提取率。
1.3 试验例3：本发明大蒜油的制备方法与现有技术中大蒜油制备方法的对比
取新鲜、无病虫害、充分成熟的市售大蒜，平均分成四等分，分别标记为试验组1、试验组2、试验组3与试验组4，试验组1按照上述实施例3的制备方法制备大蒜油，试验组2按照中国发明申请专利CN 102067978A中的制取工艺制备大蒜油，试验组3按照中国发明专利CN 101243871B中实施例1公开的大蒜油的提取方法制备；试验组4按照中国发明专利CN 100546619C中的实施例1的制备方法制备大蒜油。计算各试验组的大蒜油的提取率列入下表。 表3 不同制备方法制备的大蒜油的提取率
通过表3可以看出，本发明实施例中大蒜油的提取率高于现有技术中的大蒜油的提取率，且宜于大规模操作，适于普通食品厂家应用，生产成本较低。
本发明中利用纤维素酶来破坏大蒜细胞壁，促使更多的胞内物质释放，来提高蒜氨酸的转化率；利用酶激活剂来激活纤维素酶与大蒜内的蒜氨酸酶的活性，使两种酶活性提高，来提高蒜氨酸的转化率；利用分成两次酶解，来将酶解产物及时分离，提高蒜氨酸的转化率；利用分成两次萃取，来提高乙醇对大蒜油的萃取率，且整个制备过程均控制在48℃以下的温度内，严格控制大蒜素的受热分解，提升提取的大蒜油的风味。并且整个制备过程中并未用到石油醚、乙醚等对人体健康不利的有机溶剂，使制备的大蒜油更宜于使用。且利用乙醇萃取，由于乙醇的沸点低，易于提纯，故得到的大蒜油的纯度相比其他溶剂萃取的大蒜油的纯度要高。
Claims (6)
1.一种大蒜油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：清洗打浆：选取无虫蛀、无霉烂病变的优质大蒜，将大蒜分瓣并去皮，用清水清洗干净，沥干水分，在10℃-30℃的条件下打成蒜浆；
步骤b：第一次酶解：向步骤a中的蒜浆加入活性酶后，又向其中添加酶激活剂，利用缓冲溶液调节蒜浆的pH值在5.0-6.5之间，使蒜浆在25℃-35℃的温度条件下酶解40min-140min，得到第一次酶解液；所述酶激活剂是Fe2+ 、Cu2+ 、Mn2+中的一种；所述活性酶是纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的至少一种；
步骤c：第二次酶解：将步骤b中的第一次酶解液过滤，得到滤渣与第一次滤液，向滤渣中添加活性酶后，又向其中添加酶激活剂，利用缓冲溶液调节滤渣的pH值在5.0-6.5之间，使滤渣在25℃-35℃的温度条件下酶解40min-140min，得到第二次酶解液；所述酶激活剂是Fe2+ 、Cu2+ 、Mn2+中的一种；所述活性酶是纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的至少一种；
步骤d：第一次萃取：将步骤c中的第二次酶解液进行过滤，得到滤渣与第二次滤液；
步骤e：将第一次滤液与第二次滤液合并后放入密闭容器中，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤液总体积的1-3倍，在搅拌状态下进行萃取45min-90min，然后减压抽滤，得到第一次萃取的滤液；
步骤f：第二次萃取：将步骤d中的滤渣与步骤e中减压抽滤后的滤渣合并后放入密闭容器中进行第二次萃取，向密闭容器中加入浓度95%的乙醇，所述乙醇的量是滤渣总质量的2-4倍，在搅拌状态下进行萃取45min-90min，然后减压抽滤，得到第二次萃取的滤液；
步骤g：减压蒸馏：将第一次萃取的滤液与第二次萃取的滤液合并后进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度在48℃以下，蒸到无乙醇馏分为止，残留液中剩余的是大蒜油和水的混合液；
步骤h：将步骤g中混合液中的大蒜油提纯。
2.根据权利要求1所述的大蒜油的制备方法，其特征在于，所述步骤b中活性酶的添加量是蒜浆质量的0.004%-0.01%。
3.根据权利要求2所述的大蒜油的制备方法，其特征在于，所述步骤c中活性酶的添加量是蒜浆质量的0.004%-0.008%。
4.根据权利要求3所述的大蒜油的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的缓冲溶液是磷酸盐缓冲溶液、柠檬酸盐缓冲溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的大蒜油的制备方法，其特征在于，所述步骤b中使蒜浆在30℃-35℃的调节下酶解90min-140min。
6.根据权利要求5所述的大蒜油的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度是35℃-45℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20190326 Address after: 221354 South Side of Youth Road, Suyangshan Town, Pizhou City, Xuzhou City, Jiangsu Province Patentee after: The Jiangsu bio tech Ltd. Fu Duomei Address before: 221354 Xuzhou Liming Food Co., Ltd. of Suyangshan Town Economic Development Zone, Pizhou City, Jiangsu Province Patentee before: XUZHOU LIMING FOODSTUFF CO.,LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method of Garlic Oil Effective date of registration: 20230621 Granted publication date: 20140813 Pledgee: Jiangsu Pizhou Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: The Jiangsu bio tech Ltd. Fu Duomei Registration number: Y2023320000334 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |