CN106063784A - 一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法、阿霍烯微胶囊粉末制品及其应用 - Google Patents
一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法、阿霍烯微胶囊粉末制品及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法、由该方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品及其应用，由该方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品能够制成多种剂型、扩大应用面，且性质稳定性好。该制备方法包括：利用水对含大蒜素的原料进行浸提，滤过，得到大蒜素水溶液；利用有机溶剂萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有机溶剂相，除水并将其蒸干，得到含大蒜素的蒜油；配制β‑环糊精水溶液，利用所述β‑环糊精水溶液对所述含大蒜素的蒜油进行包埋，得到β‑环糊精悬浮物；对所述β‑环糊精悬浮物进行烘干、粉碎过筛，得到阿霍烯微胶囊粉末制品。本发明可用于阿霍烯微胶囊粉末制品的制备过程中。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含大蒜的原料中提取有效成分的制备方法，尤其涉及一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法、由该方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品及其应用。
背景技术
大蒜进入人类餐桌已有5000年的历史，自古就是药食同源的宝贵资源。祖国传统医学认为：大蒜性温、味辛辣、具下气、消谷、除风、止痢、散痈、消毒气等功效。大蒜中的主要活性成分为二烯丙基硫代亚磺酸酯(大蒜素)，是由其前体蒜氨酸经蒜酶催化生成，具有抗菌消炎、抗氧化、降血脂、降血压等功效，是大蒜辛辣味和酸臭味的最主要来源，但其性状很不稳定，易分解，易转化为阿霍烯类、乙烯基二硫杂苯类和硫醚类等有机硫化合物。
阿霍烯(Ajoene)最初是从植物油浸泡破碎的大蒜鳞茎中分离得到的浸出物中的生物活性成分-二烯丙基硫代亚磺酸酯在温和条件下缓慢分解得到的产物，有顺式(Z-ajoene)和反式(E-ajoene)两种结构形式。阿霍烯性状相对稳定，且没有大蒜其它成分特有的辛辣味和蒜臭味。近年来研究发现，阿霍烯具有多种保健和药用功效，如极强的抗血栓、抗病毒、抗真菌、抗炎、抑制细胞粘着等作用。
阿霍烯虽作为大蒜素的转化产物，但由于现有的阿霍烯制备工艺较繁琐、成本较高、难以进行工业生产，因此，目前在市场上还鲜见以阿霍烯为主要活性成分的保健食品和药品。专利CN 102356064和CN 103328441分别介绍了一种大蒜素在极性溶剂中转化为阿霍烯的工艺，但步骤均较为繁琐，且成本较高，毒性较大，难以解决试剂残留的问题，且所得的产品为液体油状，制剂应用面较窄。专利US 5612077介绍了一种油浸鲜蒜制备阿霍烯产品的工艺，但最终得到的产品中阿霍烯含量较低。因此，如何提供一种性质稳定性好且能够制成多种剂型、扩大应用面的阿霍烯产品将是本领域中的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法、由该制备方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品及其应用，能够制成多种剂型、扩大应用面，且性质稳定性好。
本发明的一方面提供了一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法，包括：
利用水对含大蒜素的原料进行浸提，滤过，得到大蒜素水溶液；
利用有机溶剂萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有机溶剂相，除水并将其蒸干，得到含大蒜素的蒜油；
配制β-环糊精水溶液，利用所述β-环糊精水溶液对所述含大蒜素的蒜油进行包埋，得到β-环糊精悬浮物；
对所述β-环糊精悬浮物进行烘干、粉碎过筛，得到阿霍烯微胶囊粉末制品。
所述有机溶剂与所述大蒜素水溶液的体积比为1:1-2:1。
所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、丙酮、氯仿、正己烷和环己烷中的至少一种。
配制β-环糊精水溶液包括：向β-环糊精中加入水，搅拌得到浆状的β-环糊精水溶液；所述β-环糊精与水的质量比为1:1-1:6。
在利用所述β-环糊精水溶液对所述含大蒜素的蒜油进行包埋时，向所述含大蒜素的蒜油中加入无水乙醇；所述含大蒜素的蒜油与所述无水乙醇的体积比为1:1-1:2。
采用超声法、研磨法或胶体磨法对所述含大蒜素的蒜油进行包埋。
对所述β-环糊精悬浮物进行烘干的温度为40℃-60℃，时间为1-4小时。
对所述有机溶剂相进行蒸干的温度为30℃-50℃。
本发明的另一方面提供了一种如前述任一项技术方案所述的制备方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品。
本发明的再一方面提供了一种如上述技术方案所述的阿霍烯微胶囊粉末制品在制备以阿霍烯为活性成分的药品或保健品中的应用。
本发明提供了一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法，采用市场上已有的含大蒜素的产品为原料，通过对含大蒜素的产品中的蒜油进行提取，然后以β-环糊精水环境为媒介对其进行包埋，可使蒜油中的大蒜素成分在水环境中有效转化成阿霍烯，从而得到阿霍烯微胶囊粉末制品。本制备方法相对于现有技术而言，制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品为粉末状产品，稳定性较好，可以制成多种剂型，从而可扩大应用面，可进一步制备以阿霍烯为活性成分的药品或保健品。本制备方法操作简单，成本相对较低。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品1中阿霍烯的高效液相色谱图；
图2为本发明实施例2所制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品2中阿霍烯的高效液相色谱图；
图3为本发明实施例3所制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品3中阿霍烯的高效液相色谱图；
图4为本发明实施例4所制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品4中阿霍烯的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一方面提供了一种阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法，包括：
S1：利用水对含大蒜素的原料进行浸提，滤过，得到大蒜素水溶液。
在本步骤中，利用水对含大蒜素的原料进行浸提，待水将含大蒜素的原料溶解分散成糊状后，搅拌放置20-30分钟，然后通过离心或过滤方式滤过得到大蒜素水溶液，其中过滤可以采用纱网过滤。可以理解的是，在本步骤中，所使用的水在工业实际生产中优选使用纯水或蒸馏水，以确保食品安全性。
S2：利用有机溶剂萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有机溶剂相，除水并将其蒸干，得到含大蒜素的蒜油。
在本步骤中，利用有机溶剂、尤其是极性有机溶剂萃取大蒜素水溶液，收集有机溶剂相，利用无水硫酸钠等除去有机溶剂相中的水分，然后将有机溶剂相旋转蒸干。
S3：配制β-环糊精水溶液，利用所述β-环糊精水溶液对所述含大蒜素的蒜油进行包埋，得到β-环糊精悬浮物。
在本步骤中，提供β-环糊精水环境，利用β-环糊精水溶液对蒜油进行包埋，为蒜油中的大蒜素提供转化成阿霍烯的转化环境，使蒜油中的大蒜素在水环境中转化成阿霍烯。在水环境中进行阿霍烯的转化，避免了传统工艺(使用非极性环境转化)中的溶剂残留问题，且安全无毒，对环境友好。
S4：对所述β-环糊精悬浮物进行烘干、粉碎过筛，得到阿霍烯微胶囊粉末制品。
在本步骤中，在获得β-环糊精悬浮物，对其进行烘干粉碎后，即可获得本发明实施例所提供的阿霍烯微胶囊粉末制品。由于粉末状产品稳定性较好，因此可以制成多种剂型，扩大应用面，从而可进一步制备以阿霍烯为活性成分的药品或保健品。
在本发明的一可选实施例中，所述有机溶剂与所述大蒜素水溶液的体积比为1:1-2:1。在本实施例中，给出了有机溶剂与大蒜素水溶液的体积比，可以理解的是，为了能够有效并充分萃取大蒜素水溶液，有机溶剂可与大蒜素水溶液等体积，或略比大蒜素水溶液体积多一些，但同时避免浪费溶剂，本实施例中给出的有机溶剂与大蒜素水溶液的体积比为1:1-2:1，在该范围内的任一比例均可，例如1.2:1，1.5:1，1.8:1等。
在本发明的一可选实施例中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、丙酮、氯仿、正己烷和环己烷中的至少一种。在本实施例中，列举了可使用的有机溶剂，但可以理解的是，上述列举的有机溶剂仅是常用的可选有机溶剂，但本实施例并不局限于此，只要能够有效提取出蒜油，也可使用本领域已知的其它有机溶剂。
在本发明的一可选实施例中，配制β-环糊精水溶液包括：向β-环糊精中加入水，搅拌得到浆状的β-环糊精水溶液；所述β-环糊精与水的质量比为1:1-1:6。在本实施例中，给出了β-环糊精水溶液的配制过程，其中，列举了β-环糊精与水的质量比，在该质量比范围内配制得到的β-环糊精水溶液浓度适宜，可有利于蒜油中的大蒜素转化成阿霍烯。可以理解的是，上述范围内配制得到的β-环糊精水溶液均可满足转化环境条件，例如1:2、1:3、1:4、1:5等，本领域技术人员在实际配制时可根据实际情况的不同对上述范围进行优化调整。
在本发明的一可选实施例中，在利用所述β-环糊精水溶液对所述含大蒜素的蒜油进行包埋时，向所述含大蒜素的蒜油中加入无水乙醇；所述含大蒜素的蒜油与所述无水乙醇的体积比为1:1-1:2。在本实施例中，在利用β-环糊精水溶液对含大蒜素的蒜油进行包埋时，可向蒜油中加入一定量的无水乙醇，这样可对蒜油进行略微稀释，使其在β-环糊精水环境中更容易进行转化，且能够更加充分转化。
在本发明的一可选实施例中，采用超声法、研磨法或胶体磨法对所述含大蒜素的蒜油进行包埋。在本实施例中，提供了不同的包埋方法，例如常温超声或者将物料加入到胶体磨物料槽中进行处理。但可以理解的是，本实施例并不局限于此，本领域技术人员还可使用本领域中的其它常规方式进行包埋。
在本发明的一可选实施例中，对所述β-环糊精悬浮物进行烘干的温度为40℃-60℃，时间为1-4小时。在本实施例中，对β-环糊精悬浮物的烘干条件进行了限定，即在40℃-60℃的温度下，优选在50℃-60℃的温度下，利用该温度范围对β-环糊精悬浮物进行烘干，不仅可确保β-环糊精悬浮物中所包埋的蒜油中的大蒜素有效转化为稳定的阿霍烯，还可避免温度过高或过低对包埋后物料中所转化得到的阿霍烯产生影响，时间优选在1-4小时范围内，以使包埋后的物料完全干燥。在上述实施例的更优选实施例中，温度可45℃、50℃、55℃，时间为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时等。
在本发明的一可选实施例中，对所述有机溶剂相进行蒸干的温度为30℃-50℃。在本实施例中，对有机溶剂相的蒸干温度进行了说明，优选在30℃-50℃，这样一方面可充分蒸干有机溶剂相，另一方面可确保温度适宜而不对蒜油中的大蒜素产生影响。蒸干温度还可为35℃、40℃、45℃等。
本发明实施例的另一方面提供了一种如前述任一实施例所述的制备方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品。本发明实施例提供的阿霍烯微胶囊粉末制品为粉末状产品，其稳定性较好，可以制成多种剂型，从而可扩大应用面，可进一步制备以阿霍烯为活性成分的药品或保健品。
本发明实施例的再一方面提供了一种如上述实施例所述的阿霍烯微胶囊粉末制品在制备以阿霍烯为活性成分的药品或保健品中的应用。本发明实施例制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品中以阿霍烯为活性成分，这样在制备得到性质稳定的粉末状产品后，就可最大限度地应用到相关的药品或保健品中，从而满足市场上对该类产品的需求。
下面将结合下述具体实施例进一步说明本发明实施例所提供的阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法、由该制备方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品及其应用。
实施例1
称取蒜粒1kg，利用水调成糊状，搅拌放置20分钟，纱网过滤得大蒜素水溶液，并用水清洗残渣两次，合并上清液；
用等体积乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液两次，合并乙酸乙酯相，用无水硫酸钠除水；
将合并的乙酸乙酯相加入旋转瓶，控制温度30℃，旋转蒸干溶剂，得到含大蒜素的蒜油；
称取50gβ-环糊精加入300mL水，搅拌成浆状，得到β-环糊精水溶液；向含大蒜素的蒜油中加入等体积无水乙醇后，调成大蒜素的乙醇溶液，并加入到β-环糊精水溶液中，搅拌均匀，并将物料加入到胶体磨物料槽中，调节锥形转齿和定齿间隙至10-120目，打开电源5分钟，得到β-环糊精悬浮物；
将β-环糊精悬浮物放入烘箱中40℃烘4小时，粉碎过筛，得阿霍烯微胶囊粉末制品1。
实施例2
取蒜粒1kg，利用水调成糊状，搅拌放置30分钟，纱网过滤得大蒜素水溶液，并用水清洗残渣两次，合并上清液；
用2倍大蒜素水溶液体积的乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液两次，合并乙酸乙酯相，用无水硫酸钠除水；
将合并的乙酸乙酯加入旋转瓶，控制温度42℃，旋转蒸干溶剂，得到含大蒜素的蒜油；
称取200gβ-环糊精加入300mL水，搅拌成浆状，得到β-环糊精水溶液；向含大蒜素的蒜油中加入2倍含大蒜素的蒜油体积的无水乙醇后，调成大蒜素的乙醇溶液，并加入到β-环糊精水溶液中，搅拌均匀，并将物料常温超声30分钟，得到β-环糊精悬浮物；
将β-环糊精悬浮物放入烘箱中55℃烘2小时，粉碎过筛，得阿霍烯微胶囊粉末制品2。
实施例3
取蒜粉1kg，利用水调成浆状，搅拌放置25分钟；
用等体积乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液两次，合并乙酸乙酯相，用无水硫酸钠除水；
将合并的乙酸乙酯加入旋转瓶，控制温度45℃，旋转蒸干溶剂，得到含大蒜素的蒜油；
称取200gβ-环糊精加入400mL水，搅拌成浆状，得到β-环糊精水溶液；向含大蒜素的蒜油中加入等体积无水乙醇后，调成大蒜素的乙醇溶液，并加入β-环糊精水溶液中，搅拌均匀，并将物料常温超声30分钟，得到β-环糊精悬浮物；
将β-环糊精悬浮物放入烘箱中50℃烘3小时，粉碎过筛，得阿霍烯微胶囊粉末制品3。
实施例4
取蒜粒1kg，利用水调成糊状，搅拌放置30分钟，纱网过滤得大蒜素水溶液，并用水清洗残渣两次，合并上清液；
用2倍大蒜素水溶液体积的乙酸乙酯萃取大蒜素水溶液两次，合并乙酸乙酯相，用无水硫酸钠除水；
将合并的乙酸乙酯加入旋转瓶，控制温度50℃，旋转蒸干溶剂，得到含大蒜素的蒜油；
称取200gβ-环糊精加入200mL水，搅拌成浆状，得到β-环糊精水溶液；向含大蒜素的蒜油中加入2倍含大蒜素的蒜油体积的无水乙醇后，调成大蒜素的乙醇溶液，并加入到β-环糊精水溶液中，搅拌均匀，并将物料加入到胶体磨物料槽中，调节锥形转齿和定齿间隙至10-120目，打开电源5分钟，得到β-环糊精糊状物；
将β-环糊精悬浮物放入烘箱中60℃烘2小时，粉碎过筛，得阿霍烯微胶囊粉末制品4。
性能测试
下面将利用高效液相色谱法检测上述实施例1-4中所制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品1-4中阿霍烯的含量。
在检测前，对阿霍烯微胶囊粉末制品中的阿霍烯进行提取，具体可采用甲醇超声浸提、水溶或有机溶剂萃取中的任一方式。
利用高效液相色谱法对上述得到的阿霍烯提取液1-4进行检测，色谱条件参见表1，如下，相应的色谱图参见图1-4。
表1色谱条件
| 色谱柱：ODS C18柱4.6×250mm，5μm | 柱温：28℃ |
| 流动相：甲醇：0.1％甲酸水溶液＝65:35(V/V) | 进样量：20μL |
| 流速：1mL/min | 检测波长：254nm |
用常规外标法检测，由实施例1-4所制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品1-4中阿霍烯的保留时间在7.85分钟左右，测定含量分别为2.17％、2.60％、2.50％和2.01％。
由上述性能测试结果可知，由本发明提供的阿霍烯微胶囊粉末制品的制备方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品稳定性较好，其中所含的阿霍烯含量较高，该制品可制成多种剂型用于多种用途，例如可以用于制备以阿霍烯为活性成分的药品或保健品。
Claims (10)
1.一种阿霍烯微粉末制品的制备方法，其特征在于，包括：
利用水对含大蒜素的原料进行浸提，滤过，得到大蒜素水溶液；
利用有机溶剂萃取所述大蒜素水溶液中的大蒜素，收集有机溶剂相，除水并将其蒸干，得到含大蒜素的蒜油；
配制β-环糊精水溶液，利用所述β-环糊精水溶液对所述含大蒜素的蒜油进行包埋，得到β-环糊精悬浮物；
对所述β-环糊精悬浮物进行烘干、粉碎过筛，得到阿霍烯微胶囊粉末制品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述大蒜素水溶液的体积比为1:1-2:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、丙酮、氯仿、正己烷和环己烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配制β-环糊精水溶液包括：向β-环糊精中加入水，搅拌得到浆状的β-环糊精水溶液；所述β-环糊精与水的质量比为1:1-1:6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在利用所述β-环糊精水溶液对所述含大蒜素的蒜油进行包埋时，向所述含大蒜素的蒜油中加入无水乙醇；所述含大蒜素的蒜油与所述无水乙醇的体积比为1:1-1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用超声法、研磨法或胶体磨法对所述含大蒜素的蒜油进行包埋。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述β-环糊精悬浮物进行烘干的温度为40℃-60℃，时间为1-4小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述有机溶剂相蒸干的温度为30℃-50℃。
9.一种如前述任一项权利要求所述的制备方法制备得到的阿霍烯微胶囊粉末制品。
10.一种如权利要求9所述的阿霍烯微胶囊粉末制品在制备以阿霍烯为活性成分的药品或保健品中的应用。
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