CN113930283A - 一种提高大蒜出油率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了大蒜油的提取方法：通过包埋法将酶固定包埋在其中，酶载体村阿勇凝胶，通过交联固定酶制剂，白土具有吸附的作用，进一步固定酶制剂，减少酶制剂的脱落，固化后的酶制剂比游离态的酶制剂抗逆性更强。酶制剂为纤维素膜、果胶酶、蒜氨酸酶、半纤维素酶的组合，不仅可破坏大蒜细胞壁，同时将大蒜中不溶物蒜氨酸通过蒜氨酸酶转化为可溶的大蒜素，提高大蒜的出油率。在大蒜油的提取工艺中多次酶解和压榨共同提高大蒜的出油率，且全部的提取工艺中温度不超过50℃，防止大蒜油中的有机成分分解破坏。过滤膜为改性后的NF膜，具有破乳以及提高NF膜极性的功效，快速有效的分离粗油中的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及植物精油提取领域，具体涉及大蒜油的提取方法。
背景技术
大蒜为百合科葱属植物的地下鳞茎，又称蒜、蒜头、独蒜、胡蒜。大蒜油，是大蒜细胞经破碎后，蒜氨酸在蒜酶的催化作用下裂解生成的硫醚化合物，具有强烈的辛辣刺激味。大蒜所含大蒜油是一种广谱抗菌物质，具有活化细胞、促进能量产生、增加抗菌及抗病毒能力、加快新陈代谢、缓解疲劳等多种药理功能。因此，在很多领域都有广泛的应用。我国是生产和出口大蒜的大国，长久以来，主要以出口鲜蒜为主，大蒜的深加工方面做得甚少，主要还是以出口初级产品和原料级产品为主。最近几年，大蒜油广泛的应用价值受到人们的重视，广大科研工作者开始着力研究和发展大蒜的有效成分的提取和加工，微波辅助提取技术是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。它是目前公认的绿色样品预处理技术之一，在食品、生化、工业、环境以及中药和天然产物等领域均有较广泛的应用。与常规提取大蒜油的方法相比较，应用微波辐射技术提取大蒜油得到的产品品质好，且色泽浅，不会破坏大蒜油的结构等优点。虽然与过去相比取得了很大的进步，但是仍然存在众多的不足和难点，在大蒜油的酶解过程中选用游离态的酶制剂，不仅在后续的分离中提高困难，而且无法回收利用，针对上述问题，本发明提供了一种固化酶制剂的制备方法，不仅可以提高酶的抗逆性，同时有利于酶的后续回收。同时本发明也提供了一种使用固化酶制剂提高大蒜出油率的方法，通过多次酶解，反复提取提高大蒜的出油率，同时在制备过程中未添加对人体有害的成分，可对蒜渣进行回收利用，适合普通厂家生产。
发明内容
本发明的主要目的是提供了一种用于大蒜油提取的固化酶制剂
本发明的第二目的是提供了大蒜油的提取方法：
本发明的第三目的是提供一种从大蒜粗油中过滤提纯得到大蒜精油的提纯过滤膜的制备方法。
本发明的具体制备内容为：
固化酶制剂的制备方法为：
1）取黄原胶15-20份、海藻酸钠15-20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2-4份、肉桂醛二乙缩醛5-7份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8-9份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂12-20份，壳聚糖15-20份、酶激活剂2-5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5-7份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土20-25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶15-20份、果胶酶15-20份、蒜氨酸酶5-7份、半纤维素酶12-14份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
过滤膜为：
1）取NF膜15-20份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚5-7份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚7-9份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚4-6份，升温至110℃，保温反应4h，以15-18滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶2-5份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得；
大蒜油的提取工艺为：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为35-42℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为（7-9）：（100-105）；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为35-42℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为（6-10）：（103-107）；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96-97%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
本发明具备的优势：
在大蒜油提取工艺的酶解步骤中，现有技术选用游离态的酶制剂来进行酶解，不仅给后续的分离提纯提高难度，而且回收利用率极低甚至无法回收利用。本发明采用固定化酶制剂来进行酶解，固定化酶并非将游离态酶制剂固定在容器内壁或膜上，而是将酶固定凝胶粒子中，固化后的酶制剂可通过搅拌浆料来达到在浆料中游离的目的，同时具有更强的抗逆性。将酶全部固定在容器内壁或膜上会造成酶与底物的结合不充分，酶解不完全；而“半固化”的酶制剂有有效解决上述问题，同时方便后续的回收利用。通过包埋法将酶固定包埋在其中，选用的物质属于可食用物质，通过对其中的醛基和羟基的改性，通过交联固定酶制剂，白土具有吸附的作用，进一步固定酶制剂，减少酶制剂的脱落。选用的酶制剂为纤维素膜、果胶酶、蒜氨酸酶、半纤维素酶的组合，不仅可以破坏大蒜细胞壁，而且将大蒜中不溶物蒜氨酸通过蒜氨酸酶转化为可溶的大蒜素，提高大蒜的出油率；虽然大蒜中本身含有蒜氨酸，但在大蒜中的蒜氨酸处于平衡状态，经过机械破坏后，蒜氨酸酶被释放，但由于蒜氨酸酶的活性在外界环境中降低，提取的蒜氨酸酶远不够；所以需要额外的向其中加入蒜氨酸酶提高蒜氨酸的转化率。
目前对大蒜油的提取方法主要为水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法，但目前均存在大蒜粗油的精提中，部分有效成分难以脱溶，造成大蒜的有效成分损失减少；而超临界萃取法的萃取率较高，但由于成本较大，目前不适合用于工业生产。本发明提供的大蒜油的提取工艺经过酶解，压榨，分馏、过滤等共同提高大蒜油的提取率和纯度。因为大蒜中的有效成分在高温下容易分解氧化，所以选用真空旋蒸，避免氧化造成的成分损失并且提取工艺的温度不超过50℃，防止大蒜油中的有机成分分解破坏，这些措施均提高了大蒜的出油率。同时，本法明整个工艺中未添加对人体有害的有机物，在提取大蒜油之后，可对蒜渣进行循环利用，减少了资源的浪费，降低了生产成本，适合普通厂家应用。
在大蒜的提取工艺中，因为加入了“半固化”酶制剂，但“半固化”的酶制剂在大蒜油提取的过程中也会出现酶和包覆酶的粘结剂的脱落造成纯度降低，常规的精提方法是对其进行蒸馏分离，造成大蒜油中的有效成分失效，所以对其进行过滤分离，提高大蒜油的纯度。普通的NF膜虽然能分离粗油中的杂质，但分离速度慢，纯度低，所以本发明提供了一种以NF膜为基础的过滤提纯膜的制备方法。过滤膜的主体为NF膜，可对粗油进行油水分离，改性后的NF膜具有破乳以及提高NF膜极性的功效，更加快速和更大程度的分离粗油中的杂质。本发明采用过滤的方法提纯精油，无添加对人体有害的物质，提取的大蒜油纯度高，稳定性强，在长期贮存后精油中无沉淀杂质产生。
具体实施方法
实施例1
固化酶制剂的制备方法为：
1）取黄原胶18份、海藻酸钠18份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇3份、肉桂醛二乙缩醛6份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂16份，壳聚糖18份、酶激活剂4份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮6份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土23份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶18份、果胶酶18份、蒜氨酸酶6份、半纤维素酶13份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
过滤膜为：
1）取NF膜18份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚6份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚8份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚5份，升温至110℃，保温反应4h，以17滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶4份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得；
大蒜油的提取工艺为：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
实施例2
固化酶制剂的制备方法为：
1）取黄原胶20份、海藻酸钠15份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇4份、肉桂醛二乙缩醛5份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸9份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂12份，壳聚糖20份、酶激活剂2份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮7份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土20份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶20份、果胶酶15份、蒜氨酸酶7份、半纤维素酶12份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
过滤膜为：
1）取NF膜15份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚7份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚7份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚6份，升温至110℃，保温反应4h，以15滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶5份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得；
大蒜油的提取工艺为：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为42℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为7：105；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为35℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为10：103；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为97%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
实施例3
固化酶制剂的制备方法为：
1）取黄原胶15份、海藻酸钠20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2份、肉桂醛二乙缩醛7份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂20份，壳聚糖15份、酶激活剂5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶15份、果胶酶20份、蒜氨酸酶5份、半纤维素酶14份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
过滤膜为：
1）取NF膜20份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚5份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚9份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚4份，升温至110℃，保温反应4h，以18滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶2份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得；
大蒜油的提取工艺为：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为35℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为9：100；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为42℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为6：107；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
对比例1
固化酶制剂的制备方法。
1）取黄原胶15份、海藻酸钠12份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2份、肉桂醛二乙缩醛7份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂20份，壳聚糖15份、酶激活剂5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶18份、果胶酶18份、蒜氨酸酶6份、半纤维素酶13份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
其余同实施例1。
对比例2
固化酶制剂的制备方法。
1）取黄原胶15份、海藻酸钠20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2份、肉桂醛二乙缩醛3份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂20份，壳聚糖15份、酶激活剂5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶18份、果胶酶18份、蒜氨酸酶6份、半纤维素酶13份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
其余同实施例1。
对比例3
固化酶制剂的制备方法。
1）取黄原胶15份、海藻酸钠20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2份、肉桂醛二乙缩醛7份，甲位戊基桂醛1份，酶制剂20份，壳聚糖15份、酶激活剂5份、交联聚乙烯基吡咯烷酮5份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤2）中加入食品级活性白土25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶18份、果胶酶18份、蒜氨酸酶6份、半纤维素酶13份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
其余同实施例1。
对比例4
固化酶制剂的制备方法。
1）取黄原胶15份、海藻酸钠20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2份、肉桂醛二乙缩醛7份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂20份，壳聚糖15份、酶激活剂5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土17份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶18份、果胶酶18份、蒜氨酸酶6份、半纤维素酶13份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
其余同实施例1。
对比例5
固化酶制剂的制备方法。
1）取黄原胶15份、海藻酸钠20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2份、肉桂醛二乙缩醛7份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂20份，壳聚糖15份、酶激活剂5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶18份、果胶酶18份、半纤维素酶13份。
酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
其余同实施例1。
对比例6
固化酶制剂的制备方法。
1）取黄原胶15份、海藻酸钠20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2份、肉桂醛二乙缩醛7份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂20份，壳聚糖15份、酶激活剂5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
其中，酶制剂为纤维素酶13份、果胶酶18份、蒜氨酸酶6份、半纤维素酶13份。
酶激活剂为KCl7份。
其余同实施例1。
对比例7
过滤膜为：
1）取NF膜18份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚9份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚8份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚5份，升温至110℃，保温反应4h，以17滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶4份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得。
其余同实施例1。
对比例8
过滤膜为：
1）取NF膜18份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚6份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚5份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚5份，升温至110℃，保温反应4h，以17滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶4份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得。
其余同实施例1。
对比例9
过滤膜为：
1）取NF膜18份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚6份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚8份、聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚5份，4-甲基苯磺酸吡啶4份于乙醚中混合均匀，升温至110℃，保温反应7h，趁热加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得。
其余同实施例1。
对比例10
过滤膜为：
1）取NF膜18份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚6份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚8份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚5份，升温至110℃，保温反应4h，趁热加入4-甲基苯磺酸吡啶4份，混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得。
其余同实施例1。
对比例11
过滤膜为：
1）取NF膜18份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚6份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚8份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚5份，升温至110℃，保温反应4h，以17滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶4份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降至室温，浸泡5h，取出晾干即得。
其余同实施例1。
对比例12
过滤膜为NF膜。
其余同实施例1。
对比例13
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其中酶制剂为未固化的纤维素酶18份、果胶酶18份、蒜氨酸酶5份、半纤维素酶13。
其余同实施例1。
对比例14
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其余同实施例1。
对比例15
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，其中，每隔15min对蒜末混合物搅拌15min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其余同实施例1。
对比例16
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为5：103；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其余同实施例1。
对比例17
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）对滤渣进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
4）合并酶解液a和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
5）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其余同实施例1。
对比例18
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）向滤渣中加入纯水至刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其余同实施例1。
对比例19
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液向其中加入2体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取分层，对有机溶液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其余同实施例1。
对比例20
大蒜油的提取方法：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为38℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得到酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为8：103；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为39℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为8：105；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后对混合溶液进行蒸馏提取，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过过滤膜过滤得到大蒜精油。
其余同实施例1。
实验例1大蒜油的提取率和纯度
关于大蒜油提取率的结果分析，其中大蒜油提取率是根据如下方式计算的：大蒜油提取率=大蒜油质量（g）×100%/原料质量（g），采取精油纯度检测仪对精油纯度进行检测分析，具体数据记录于表1。
表1，大蒜油的提取率和纯度
从表1中可以看到，实施例1-3的提取率和纯度均远超其他对比例，纯度达99.6%以上；提取率在0.5%以上。对比例1-6对固化酶的工艺进行改变，提取率在0.407%-0.461%之间，其中对比例5未添加蒜氨酸酶，提取率仅为0.407%。对比例7-11对过滤提纯膜的工艺进行改变，纯度远低于实施例1-3，仅在84.17%-85.74%之间。对比例12选用未改性的过滤膜精制精油，其纯度大大降低。对比例13中的酶制剂并未对其进行固化，酶制剂的抗逆性降低，同时后续的分离难度提高，所以提取率仅为0.307%，纯度为74.36%。对比例14-17改变了酶解工艺的相关操作，所以提取率和纯度有所降低。对比例20中并未采用真空分离，导致在分离过程中大蒜中的有效成分被氧化造成损失。
实验例2大蒜油的感官评价
选取50名评价员进行评价大蒜油，评价员性别为25男25女，观察大蒜油在常温阴凉处贮存每隔7天后的产品的性状，具有评价标准如表2，具体评价结果取50名评价员的平均评分，具体数据记录于表3中；
表2大蒜油的感官评价标准
表3 贮存精油稳定性评价得分
从表3中的数据可知，实施例1-3制备的大蒜油的感官评分在3.50之上，大蒜油液体呈淡黄色，晶莹通透，清澈透亮，且大蒜精油性质稳定，贮存21天后评价得分相差很小。对比例1-6对酶制剂的固化过程进行改变，其中，对比例1-2、对比例4改变原料的配方，对比例3改变固化酶制剂的工艺，对比例6改变酶激活剂配方，都未能有效的发挥出酶的酶解功效，并且降低了大蒜油的稳定性。对比例7-11改变过滤膜的相关工艺，导致提纯分离能力下降，液体透明，有气泡感絮凝状杂质掺杂其中，贮存21天后的大蒜油的评分在1.00-2.00之间，同时大蒜油的稳定性也明显下降。对比例12选用未改性的滤膜进行精制精油，精油的稳定性大大降低的同时其中的杂质液明显增多。对比例13-20改变大蒜油的提取工艺，相关工艺的改变导致溶液中的杂质变多，所以感官评分会低于实施例1-3，贮存期间的大蒜油的稳定性明显降低。
Claims (5)
1.一种用于大蒜油提取的固化酶制剂，其特征在于：固化酶制剂的制备方法为：
1）取黄原胶15-20份、海藻酸钠15-20份加入水搅拌直至形成凝胶；
2）3-[[5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己基]氧]-1,2-丙二醇2-4份、肉桂醛二乙缩醛5-7份，甲位戊基桂醛1份，加入乙醇溶液混合均匀后，加入盐酸8-9份于110℃，保温反应3h，备用；
3）酶制剂12-20份，壳聚糖15-20份、酶激活剂2-5份、加入步骤2）中混合均匀，再加入交联聚乙烯基吡咯烷酮5-7份，和步骤1）制备的凝胶共同混合均匀；
4）向步骤3）中加入食品级活性白土20-25份混合搅拌均匀，制成直径为1.5mm的颗粒，干燥即得。
2.如权利要求1所述的一种用于大蒜油提取的固化酶制剂，其特征在于：酶制剂为纤维素酶15-20份、果胶酶15-20份、蒜氨酸酶5-7份、半纤维素酶12-14份。
3.如权利要求1所述的一种用于大蒜油提取的固化酶制剂，其特征在于：酶激活剂为KCl2份，MgCl23份，CaCl22份。
4.一种提高大蒜出油率的提取方法，其特征在于：具体提取工艺为：
1）选无虫蛀、无霉变、完整的大蒜分瓣、剥皮、清洗、晾干备用；
2）将蒜瓣捣碎至蒜浆，加入酶制剂进行酶解，酶解温度为35-42℃，酶解时间为2h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌5min；过滤，得酶解液a和滤渣；其中，添加的酶制剂与蒜末的质量之比为（7-9）：（100-105）；
3）向滤渣中加入质量分数为0.02%的氯化钠溶液，溶液刚刚浸没滤渣，对其进行二次酶解，酶解温度为35-42℃，酶解时间为3h，同时每隔25min对蒜末混合物搅拌8min；过滤，得到酶解液b和滤渣b；其中，添加的酶制剂与滤渣的质量之比为（6-10）：（103-107）；
4）对滤渣b进行压榨，收集压榨液；压榨后的蒜渣通过加工制成蒜末产品；
5）合并酶解液a、酶解液b和压榨液，向其中加入4倍体积的质量分数为96-97%乙醇溶液进行萃取，萃取时间为1.5h，萃取后过滤，对滤液进行真空旋蒸浓缩，温度设为45℃，旋转速度为60r/min，得大蒜粗油，回收乙醇萃取液；
6）将大蒜粗油通过滤膜过滤得到大蒜精油；
其中，酶制剂为权利要求1所述的固化酶制剂。
5.一种用于权利要求4中所述提取方法的过滤膜，其特征在于：滤膜为：
1）取NF膜15-20份放入乙醇溶液中清洗，浸泡，备用；
2）聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚5-7份、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚7-9份于乙醚中混合均匀，升温至90℃，保温反应3h，加入聚氧丙烯聚氧乙烯乙二醇醚4-6份，升温至110℃，保温反应4h，以15-18滴/min的速度滴加4-甲基苯磺酸吡啶2-5份，趁热混合均匀，加入步骤1）清洗后的NF膜，降温至50℃，浸泡5h，取出晾干即得。
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