CN105732743B - 从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从阴香叶中提取分离高纯度山奈苷的方法，可用于医药原料药。该方法采用阴香叶为原料，加入一定量纯水经超声提取，提取液经浓缩成适宜浓度后，加入一定量乙醇静置使沉淀；滤去沉淀，滤液浓缩至一定体积后，加入适量乙醚静置使沉淀；分离沉淀并用最少量乙醇加热使溶解后形成热饱和溶液，趁热滤去杂质，放置0～4℃使析出结晶粗产物；粗产物再经重结晶，即得纯度大于95%的山奈苷单体化合物。本发明方法可用于高纯度山奈苷的工业化生产，所用阴香叶原料低廉易得，工艺流程简单，操作简便，成本低，无有毒有害试剂污染，可用于医药用原料药。

Description

从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法
技术领域
本发明属药物提取技术领域，尤其涉及一种从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法。
背景技术
山奈苷(kaempferitrin)，是山奈酚-3,7-O-L-二鼠李糖苷(kaempferol 3,7-L-dirhamnoside)，具有降血压、降血糖、抗骨质疏松等药理活性。中国专利CN201210382477、201410183257.5、200810068891.9分别公开了从紫叶李树叶、山蚂蝗、槐角中分离提取山奈苷的方法，这些方法中用到比较耗时的浸提法，富集采用大孔树脂或硅胶等使得制备过程繁琐，成本较高，萃取采用二氯甲烷等有毒溶剂。
阴香，拉丁名称为CinnamomumburmaniiNeesbI，是樟科樟属植物常绿阔叶乔木，分布于福建、广西和广东等地。阴香具芳香气味，树皮含挥发油，其树皮、根皮、叶、枝可入药，具祛风散寒，温中止痛等功效。研究发现，阴香叶具有抑菌等生理活性，可用于治疗痢疾腹痛、外伤出血和风湿骨痛等。阴香叶中含有山奈苷，山奈苷英文名称为kaempferitrin，别名为山奈酚-3,7-O-L-二鼠李糖苷，分子式为C27H30O14，分子量578，具有降血压、降血糖、抗骨质疏松等药理活性。近年来，对阴香的药理和挥发性成分研究较热，但还未见有从阴香叶中提取分离山奈苷的文献报道和专利申请。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法。
一种从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法包括以下步骤：
水提取：阴香叶为原料，粉碎过筛后，加入预定量纯水按常规超声提取，提取液合并减压浓缩至流浸膏；
水提醇沉：在上述流浸膏中加入预定量乙醇，静置使析出沉淀，过滤所得滤液减压浓缩至浸膏；
醇液醚沉：将上述浸膏用适量乙醇溶解成流浸膏后，加入预定量乙醚静置使沉淀，分离获得苷类沉淀；
结晶：将上述苷类沉淀用最少量乙醇边加热边溶解后，趁热滤去杂质获得澄清的滤液，放置在0～4℃的环境中使析出黄色的结晶粗产物；
重结晶：将上述结晶粗产物进行重结晶，即得纯度大于95%的黄色山奈苷单体化合物。
优选的，所述的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，在水提取步骤中：阴香叶与水的质量体积料液比为1:50～1:6，提取温度为室温，提取时间为20 min～40 min。
优选的，所述的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，在水提醇沉步骤中：阴香叶的水提取液经浓缩成流浸膏后，加入预定量乙醇使溶液总乙醇含量在60%以上，在0～4℃的环境中对加入了乙醇的流浸膏静置12～36h，使加入了乙醇的流浸膏中的多糖等水溶性成分沉淀，滤去沉淀，滤液浓缩成浸膏。
优选的，所述的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，在醇液醚沉步骤中：阴香叶水提醇沉后所得浸膏用乙醇溶解后，加入预定量乙醚使溶液总乙醚含量在50%以上，在0～4℃的环境中对加入了乙醇及乙醚的浸膏静置12～36h，使加入了乙醇及乙醚的浸膏中的苷类成分沉淀析出，分离获得苷类沉淀。
优选的，所述的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，在结晶步骤中，用最少量的乙醇的配置方式为：边少量加入乙醇边搅拌并加热，至到沉淀刚好能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使澄清的滤液析出黄色结晶粗产物。
优选的，所述的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，“重结晶”的具体步骤为：边滴加乙醇边搅拌并加热，至所有粗产物均能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使重结晶，以获得高纯度山奈苷。
优选的，所述的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，在“水提醇沉”步骤中，乙醇的最佳浓度为65%。
优选的，所述的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法，在“醇液醚沉”步骤中，乙醚的最佳浓度为60%。
优选的，在水提醇沉和醇液醚沉的步骤中，最佳静置时间为24h。
本发明的有益效果：本发明公开的从阴香叶中提取分离山奈苷的方法，所用阴香叶原料低廉易得，涉及到的工艺流程简单，操作简便，涉及到的化学药剂成本较低，可回收重复使用，无有毒有害试剂污染，可进行工业化生产，可用于医药用原料药。
附图说明
图1为从阴香叶中分离得到山奈苷单体化合物的HPLC图。
具体实施方式
本发明提供的从阴香叶中提取制备高纯度山奈苷的方法包括以下步骤：
步骤101，水提取：阴香叶为原料，粉碎过筛后，加入预定量纯水按常规超声提取，提取液合并减压浓缩至流浸膏。其中，阴香叶与水的质量体积料液比为1:50～1:6，提取温度为室温，提取时间为20 min～40 min。
步骤102，水提醇沉：在上述流浸膏中加入预定量乙醇，静置使析出沉淀，过滤所得滤液减压浓缩至浸膏。其中，阴香叶的水提取液经浓缩成流浸膏后，加入预定量乙醇使溶液总乙醇含量在60%以上，乙醇的最佳浓度为65%，在0～4℃的环境中对加入了乙醇的流浸膏静置12～36h；其中，最佳静置时间为24h，使加入了乙醇的流浸膏中的多糖等水溶性成分沉淀，滤去沉淀，滤液浓缩成浸膏。
步骤103，醇液醚沉：将上述浸膏用适量乙醇溶解成流浸膏后，加入预定量乙醚静置使沉淀，分离获得苷类沉淀。其中，阴香叶水提醇沉后所得浸膏用乙醇溶解后，加入预定量乙醚使溶液总乙醚含量在50%以上，乙醚的最佳浓度为60%。在0～4℃的环境中对加入了乙醇及乙醚的浸膏静置12～36h，其中，最佳静置时间为24h，使加入了乙醇及乙醚的浸膏中的苷类成分沉淀析出，分离获得苷类沉淀。
步骤104，结晶：将上述苷类沉淀用最少量乙醇边加热边溶解后，趁热滤去杂质获得澄清的滤液，放置在0～4℃的环境中使析出黄色的结晶粗产物。其中用最少量的乙醇的配置方式为：边少量加入乙醇边搅拌并加热，直到沉淀刚好能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使澄清的滤液析出黄色的结晶粗产物。
步骤105，重结晶：将上述结晶粗产物进行重结晶，即得纯度大于95%的黄色山奈苷单体化合物。具体步骤为：边滴加乙醇边搅拌并加热，至所有结晶粗产物均能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使重结晶，以获得高纯度山奈苷。
现结合实施例对本发明作详细描述，请同时参看图1。
实施例1
取阴香叶干燥药材100g，粉碎至过60目筛，将粉碎后的阴香叶盛入三角锥形瓶中，再向三角锥形瓶中加入1L水，超声波提取40min,形成固液混合物。
对上述固液混合物进行过滤，滤液为提取液，滤渣重新加入1L水再次进行超声波提取，然后过滤；将两部分的提取液加热蒸发浓缩至80ml，然后加入乙醇130ml，混匀后形成混合液。
将上述混合液放置在4℃的冰箱中静置24h，静置后混合液产生沉淀，然后将该混合液中的沉淀过滤，滤液减压浓缩形成浸膏。
将上述浸膏加入80ml乙醇，再加入120ml乙醚，混匀后置于4℃的冰箱中静置24h使沉淀，除去滤液，得到苷类沉淀。然后向苷类沉淀中加入10ml乙醇，边加热边摇振，使苷类沉淀恰好溶解形成热饱和溶液，加热温度为60℃，将所述热饱和溶液中不溶于乙醇的杂质过滤掉，然后将热饱和溶液置于4℃的冰箱中静置24h，析出黄色的结晶粗产物，提取出结晶粗产物，使用预定量乙醇对结晶粗产物进行洗涤。
向上述结晶粗产物中加入10ml乙醇，边加热边摇振，使沉淀恰好溶解形成热饱和溶液，加热温度为60℃，将所述热饱和溶液中不溶于乙醇的杂质过滤掉，然后将热饱和溶液置于4℃的冰箱中静置24h，析出黄色结晶。所述黄色结晶即为所要制备的山奈苷，黄色结晶经HPLC检测，如图1所示，山奈苷含量大于95%。
实施例2
取阴香叶干燥药材100g，粉碎至过60目筛，将粉碎后的阴香叶盛入三角锥形瓶中，再向三角锥形瓶中加入600ml水，超声波提取20min，形成固液混合物。
对上述固液混合物进行过滤，滤液为提取液，滤渣重新加入600ml水再次进行超声波提取，然后过滤；将两部分的提取液加热蒸发浓缩至60ml，然后加入乙醇100ml，混匀后形成混合液。
将上述混合液放置在4℃的冰箱中静置24h，静置后混合液产生沉淀，然后将混合液中的沉淀过滤，滤液减压浓缩形成浸膏。
将上述浸膏加入60ml乙醇，再加入100ml乙醚，混匀后置于4℃的冰箱中静置24h使沉淀，除去滤液，得到苷类沉淀。
向苷类沉淀中加入10ml乙醇，边加热边摇振，使苷类沉淀恰好溶解形成热饱和溶液，加热温度为60℃，将所述热饱和溶液中不溶于乙醇的杂质过滤掉，然后将热饱和溶液置于4℃的冰箱中静置24h，析出黄色的结晶粗产物，提取出结晶粗产物，使用预定量乙醇对结晶粗产物进行洗涤。
将上述结晶粗产物中加入10ml乙醇，边加热边摇振，使沉淀恰好溶解形成热饱和溶液，加热温度为60℃，将所述热饱和溶液中不溶于乙醇的杂质过滤掉，然后将热饱和溶液置于4℃的冰箱中静置24h，析出黄色结晶。所述黄色结晶即为所要制备的山奈苷，经HPLC检测，山奈苷含量大于98%。
本发明的保护范围不限于实施例。凡技术人员按照本发明的思路在现有技术上通过逻辑分析、推断和实验得出的技术方案，均属于权利要求书中保护的范围。

Claims (4)

1.一种从阴香叶中提取制备纯度大于95%的山奈苷的方法，包括以下步骤：
水提取：阴香叶为原料，粉碎过筛后，加入预定量纯水按常规超声提取，提取液合并减压浓缩至流浸膏，其中，阴香叶与水的质量体积料液比为1:50～1:6，提取温度为室温，提取时间为20 min～40 min；
水提醇沉：在上述流浸膏中加入预定量乙醇，静置使析出沉淀，过滤所得滤液减压浓缩至浸膏，其中，阴香叶的水提取液经浓缩成流浸膏后，加入预定量乙醇使溶液总乙醇含量在60%以上，在0～4℃的环境中对加入了乙醇的流浸膏静置12～36h，使加入了乙醇的流浸膏中的水溶性成分沉淀，滤去沉淀，滤液浓缩成浸膏；
醇液醚沉：将上述浸膏用适量乙醇溶解成流浸膏后，加入预定量乙醚静置使沉淀，分离获得苷类沉淀，阴香叶水提醇沉后所得浸膏用乙醇溶解后，加入预定量乙醚使溶液总乙醚含量在50%以上，在0～4℃的环境中对加入了乙醇及乙醚的浸膏静置12～36h，使加入了乙醇及乙醚的浸膏中的苷类成分沉淀析出，分离获得苷类沉淀；
结晶：将上述苷类沉淀用最少量乙醇边加热边溶解后，趁热滤去杂质获得澄清的滤液，放置在0～4℃环境中使析出黄色的结晶粗产物，其中，用最少量的乙醇的配置方式为：边少量加入乙醇边搅拌并加热，至到沉淀刚好能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使澄清的滤液析出黄色结晶粗产物；
重结晶：将上述结晶粗产物进行重结晶，即得纯度大于95%的黄色山奈苷单体化合物，其中，边滴加乙醇边搅拌并加热，至所有粗产物均能溶解，迅速趁热滤去不溶性杂质，得澄清的滤液，在0～4℃的环境中将澄清的滤液静置6～24h，使重结晶，以获得纯度大于95%的山奈苷。
2.如权利要求1所述的从阴香叶中提取制备纯度大于95%的山奈苷的方法，其特征在于：在“水提醇沉”步骤中，乙醇的浓度为65%。
3.如权利要求1所述的从阴香叶中提取制备纯度大于95%的山奈苷的方法，其特征在于：在“醇液醚沉”步骤中，乙醚的浓度为60%。
4.如权利要求1所述的从阴香叶中提取制备纯度大于95%的山奈苷的方法，其特征在于：在“水提醇沉”和“醇液醚沉”的步骤中，静置时间为24h。
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