CN101824020A - 一种从高良姜中提取高良姜素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从高良姜中提取高良姜素的方法，方法是以高良姜药材为原料，粉碎，加入6-15倍量饱和石灰石溶液，加热40-60℃，动态提取1-3小时，提取2-3次，提取液调至中性，滤过加入大孔树脂柱吸附，用5-7BVpH8-9的石灰水洗脱杂质，后用5-8BV70-80％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱液回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5-1％的盐酸或硫酸沉淀，滤出沉淀物依次用2-3倍量50％、70％乙醇溶液回流洗涤2-3次，再用丙酮回流溶解，滤过回收原体积的1/3-1/6结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得高良姜素。采用本方法生产高良姜素，成本低，毒性试剂用量少。该方法工业化程度高。
Description
技术领域：
本发明涉属于生物分离技术领域，尤其是一种工业化方法提取高良姜素的方法。
背景技术：
高良姜又叫小良姜、风姜。性味辛、热、无毒。具有温胃散寒，消食止痛之功效。
高良姜根茎中主要含有挥发油、二苯基庚烷类化合物和黄酮类化合物。黄酮类化合物主要包括：高良姜素，槲皮素，山柰酚，山柰素，异鼠李素，槲皮素-5-甲醚，高良姜素-3-甲醚等。其中高良姜素是功能性成分。
高良姜素，别名：高良姜黄素。
分子式：C15H10O5。
分子量：270.23。
物理性质：微黄色针状结晶(乙醇)，熔点214～215°(219～221°)。尚易溶于乙醇及乙醚。在碱的水溶液中成黄色溶液。可升华。
现代医学究表明高良姜素具有抗氧化、抗病毒、抗细菌、抗炎。何瑞等“天然成分高良姜素研究进展”该文献详细报道了高良姜素的作用。高良姜素已广泛用于牙齿保健。
高良姜素现有提取工艺，多是有机试剂提取，反复萃取或大孔树脂，再经聚酰胺或硅胶柱层析。如董乃维等发表的“高良姜素提取工艺改进研究”，该文献公开的方法是95％乙醇提取、石油醚脱脂、氯仿萃取，上一次聚酰胺柱，结晶等工序。邓赟等发表的“从高良姜中制备高良姜素对照品的研究”，该文献采取方法是80％乙醇提取、石油醚萃取、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、聚酰胺层析等。专利(申请号200610124034)“高良姜提取物的制备方法”，该专利公开的方法是乙酸乙酯提取、石油醚脱脂、萃取脱色等工序。
如上所述，现有工艺提取中有机试剂种类应用较多，在大生产中不易控制，产品成本较高。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种从高良姜中提取高良姜素的方法，该工艺所涉及有机试剂种类少，所得产品含量较高。
本发明之所以采用饱和石灰水提取，发明人做了大量试验，从提取率、树脂纯化结果优选得来。超声提取较好，不易工业化生产。
附：实验结果：
提取试验：(药材粉碎40目，加30倍量溶剂)
| 提取溶剂 | 超声提取 | 回流提取 | 温度(1)40℃ | 温度(2)60℃ |
| 1％氢氧化钠 | 1.12％ | 1.10％ | 0.97％ | 1.02％ |
| 提取溶剂 | 超声提取 | 回流提取 | 温度(1)40℃ | 温度(2)60℃ |
| 饱和石灰水 | 1.11％ | 1.08％ | 0.98％ | 1.03％ |
| 乙醇 | 1.13％ | 1.1.4％ | 0.92％ | 0.98％ |
| 乙酸乙酯 | 1.15％ | 1.13％ | 未做 | 未做 |
| 甲醇 | 1.12％ | 1.12％ | 0.87％ | 0.92％ |
| 石灰水(ph12) | 0.97％ | 0.96％ | 0.67％ | 0.78％ |
大孔树脂纯化结果：(采用75％乙醇洗脱，浓缩干燥)
| 提取溶剂 | 超声提取 | 回流提取 | 温度(1)40℃ | 温度(2)60℃ |
| 1％氢氧化钠 | 29％ | 21％ | 26％ | 26％ |
| 饱和石灰水 | 33％ | 22％ | 34％ | 34％ |
| 乙醇 | 35％ | 30％ | 34％ | 34％ |
| 乙酸乙酯 | 41％ | 39％ | 未做 | 未做 |
| 甲醇 | 36％ | 31％ | 35％ | 35％ |
本发明的技术方案是这样来实现的：
一种从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于由以下步骤组成：取高良姜药材粉碎，加入6-15倍量饱和石灰石溶液，加热40-60℃，动态提取1-3小时，提取2-3次，提取液调至中性，滤过加入大孔树脂柱吸附，用5-7BVph8-9的石灰水洗脱杂质，后用5-8BV70-80％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱液回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5-1％的盐酸或硫酸沉淀，滤出沉淀物依次用2-3倍量50％、70％乙醇溶液回流洗涤2-3次，再用丙酮回流溶解，滤过回收原体积的1//3-1/6结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得高良姜素。
所述步骤1中大孔树脂可选HZ816、AB-8、LAS-21、ADS-F8、ADS-11中的任一种。优选LAS-21大孔树脂。
所述步骤1中上大孔树脂柱流速2-4BV/h，洗脱速度为1-3BV/h。
综上所述，本发明存在以下优点：饱和石灰水提取，成本低；大孔树脂富集，替代有机试剂萃取，易于工业化；不同试剂梯度结晶，产品纯度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取高良姜药材粉碎，取10kg，投入不锈钢提取罐，加入60L饱和石灰水，加热到60℃，动态提取1小时，提取3次，合并提取盐酸调至中性滤过，取6L HZ816大孔树脂装柱，预处理结束，把提取液加入大孔树脂柱中，下注液流速控制在12L/h，吸附结束，用42Lph8的石灰水洗脱杂质，再用48L70％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱流速6L/h，洗脱液减压回收乙醇，浓缩液加入其体积1％的盐酸溶液放置沉淀10小时以上。离心得沉淀物280g，用780ml50％洗涤2次，再用780ml70％乙醇溶液回流洗涤3次。洗涤物用丙酮回流溶解滤过不溶物，回收丙酮至原溶液体积的1/3结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶3次，干燥得高良姜素60g，含量84％。
实施例2：
取高良姜药材粉碎，取10kg，投入不锈钢提取罐，加入15L饱和石灰水，加热到50℃，动态提取3小时，提取2次，合并提取盐酸调至中性滤过，取6L AB-8大孔树脂装柱，预处理结束，把提取液加入大孔树脂柱中，下注液流速控制在13L/h，吸附结束，用30Lph9的石灰水洗脱杂质，再用30L80％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱流速12L/h，洗脱液减压回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5％的硫酸溶液放置沉淀8小时以上。离心得沉淀物289g，用600ml50％洗涤3次，再用600ml70％乙醇溶液回流洗涤2次。洗涤物用丙酮回流溶解滤过不溶物，回收丙酮至原溶液体积的1/6结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶2次，干燥得高良姜素63g，含量83％。
实施例3：
取高良姜药材粉碎，取10kg，投入不锈钢提取罐，加入100L饱和石灰水，加热到60℃，动态提取1小时，提取3次，合并提取盐酸调至中性滤过，取6L ADS-11大孔树脂装柱，预处理结束，把提取液加入大孔树脂柱中，下注液流速控制在16L/h，吸附结束，用35Lph8的石灰水洗脱杂质，再用36L75％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱流速9L/h，洗脱液减压回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5％的盐酸溶液放置沉淀10小时以上。离心得沉淀物291g，用800ml50％洗涤3次，再用800ml70％乙醇溶液回流洗涤3次。洗涤物用丙酮回流溶解滤过不溶物，回收丙酮至原溶液体积的1/5结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶2次，干燥得高良姜素59g，含量84％。
实施例4：
取高良姜药材粉碎，取50kg，投入不锈钢提取罐，加入300L饱和石灰水，加热到60℃，动态提取2小时，提取3次，合并提取盐酸调至中性滤过，取30L ADS-F8大孔树脂装柱，预处理结束，把提取液加入大孔树脂柱中，下注液流速控制在10L/h，吸附结束，用200Lph9的石灰水洗脱杂质，再用180L75％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱流速30L/h，洗脱液减压回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5％的盐酸溶液放置沉淀10小时以上。离心得沉淀物1.5kg，用4L50％洗涤2次，再用4L70％乙醇溶液回流洗涤2次。洗涤物用丙酮回流溶解滤过不溶物，回收丙酮至原溶液体积的1/5结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶3次，干燥得高良姜素312g，含量85％。
实施例5：
取高良姜药材粉碎，取100kg，投入不锈钢提取罐，加入700L饱和石灰水，加热到50℃，动态提取2小时，提取3次，合并提取硫酸调至中性滤过，取60L LAS-21大孔树脂装柱，预处理结束，把提取液加入大孔树脂柱中，下注液流速控制在180L/h，吸附结束，用480Lph9的石灰水洗脱杂质，再用400L70％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱流速60L/h，洗脱液减压回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5％的硫酸溶液放置沉淀8小时以上。离心得沉淀物3.1kg，用8L50％洗涤3次，再用6Lml70％乙醇溶液回流洗涤3次。洗涤物用丙酮回流溶解滤过不溶物，回收丙酮至原溶液体积的1/3结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶2次，干燥得高良姜素680g，含量86％。
Claims (3)
1.一种从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于由以下步骤组成：取高良姜药材粉碎，加入6-15倍量饱和石灰石溶液，加热40-60℃，动态提取1-3小时，提取2-3次，提取液调至中性，滤过加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再用5-7BVph8-9的石灰水洗脱杂质，最后用5-8BV70-80％乙醇溶液洗脱高良姜素，洗脱液回收乙醇，浓缩液加入其体积0.5-1％的盐酸或硫酸沉淀，滤出沉淀物依次用2-3倍量50％、70％乙醇溶液回流洗涤2-3次，再用丙酮回流溶解，滤过回收原体积的1//3-1/6结晶，滤出结晶物，再用99％乙醇回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得高良姜素。
2.根据权利要求1所述从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征是所述步骤1中大孔树脂可选HZ816、AB-8、LAS-21、ADS-F8、ADS-11中的任一种。
3.根据权利要求1所述从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征是所述步骤1中上大孔树脂柱流速2-4BV/h，洗脱速度为1-3BV/h。
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