CN102060823A

CN102060823A - 一种从雪莲中提取东莨菪素的方法

Info

Publication number: CN102060823A
Application number: CN 201010613042
Authority: CN
Inventors: 张翼; 李法庆; 钱珏
Original assignee: SUZHOU RUILANBO TCM TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: SUZHOU RUILANBO TCM TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2010-12-30
Filing date: 2010-12-30
Publication date: 2011-05-18

Abstract

本发明涉及一种从雪莲中提取东莨菪素的方法，工艺以雪莲花为原料，破碎，超声碱提1-2次，每次30-60min，提取液酸化沉淀，沉淀用苯洗涤，上聚酰胺树脂，水醇梯度洗脱，高浓度乙醇洗脱液浓缩干燥得固体，再重结晶2-3次得产品。采用该法生产，低碳环保、收率高、纯度高。

Description

一种从雪莲中提取东莨菪素的方法

技术领域：

本发明涉及一种从雪莲中提取东莨菪素的方法，尤其是一种采用酸碱法提取，聚酰胺树脂分离及重结晶制备东莨菪素的方法。

背景技术：

雪莲花全草入药，主治雪肓、牙痛、风湿性关节炎、阳痿、月经不调、红崩、白带等症。印度民间还雪莲花来治疗许多慢性病患者。如胃溃疡、痔疮、支气管炎、心脏病、鼻出血和蛇咬伤等症。在藏医藏药上雪莲花作为药物已有悠久的历史。藏医学文献《月王药珍》和《四部医典》上都有记载。雪莲花具有生理活性。

东莨菪素具有祛风、抗炎、止痛、祛痰和抗肿瘤作用东莨菪素又叫东莨菪内酯、东莨菪甙元、莨菪亭，钩吻酸，β-甲基七叶亭。化学名为6-甲氧基-7-羟基香豆素。分子式C₁₀H₈O₄，分子量192.17。分子结构如下：

淡黄色针状或棱柱状结晶(氯仿或醋酸)。熔点204℃。微溶于水或冷乙醇。溶于热乙醇或热冰醋酸，易溶于氯仿。几乎不溶于苯。

现有技术对东莨菪素提取的研究很少，还未有专属性很强的东莨菪素提取工艺。陈玉敏等《高效液相色谱法测定雪莲中东莨菪内酯的含量》中采用热乙醇回流提取得总提取物，回收干溶剂后酸水解，再用氯仿提取。提取不够彻底，利用率低。杨裕忠等《HPLC法测定雪莲中东莨菪内酯的含量》提及了对低碳醇溶液提取的简单研究结果，反映单靠溶剂回流提取所用时间很长。

发明内容：

发明人经工艺优化试验，发明了一种从雪莲中制备东莨菪素的方法。该工艺简单易操作，生产时间短，产品收率高，生产成本低。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种从雪莲中提取东莨菪素的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)超声碱提：取雪莲花原料，破碎，加入pH10-11的碱超声提取1-2次，滤得提取液；

2)酸还原：上述提取酸化至弱酸性，析出沉淀，滤出沉淀物用少量苯洗涤，取固体；

3)聚酰胺分离：将上述固体用80-90％乙醇分散，与聚酰胺树脂拌样，挥干上柱，用去离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液，浓缩干燥得粗品；

4)重结晶：将上述粗品加乙醇加热溶解，静置冷却，得结晶，重复2-3次，干燥即得产品。

所述步骤1)中原料选用干燥的雪莲花。

所述步骤1)中碱可以是氢氧化钠、氨水中的一种，用量为原料的6-8倍量，超声时间为30-60min。

所述步骤2)中酸为盐酸、硫酸或磷酸中的一种，酸化pH至5-6。

所述步骤3)中聚酰胺洗脱剂先后为2～3倍量柱体积的去离子水、10～40％乙醇溶液和60～80％乙醇溶液。

所述步骤3)中洗脱方法为先用去离子水洗脱杂质，再用10-40％乙醇洗脱至流出液检测出香豆素，最后用60-80％乙醇洗脱至流出液检测不出香豆素。

所述步骤4)重结晶所用乙醇浓度为60-70％。

综上所述，本发明存在以下优点：

1、超声辅助使溶剂很快进入原料内部，提取效率高，没有大量的能量消耗，因此低碳化；

2、东莨菪素属于香豆素类物质，在碱性条件下会进入水溶液，酸化后析出；

3、东莨菪素在苯中溶解度小，通过少量的苯洗涤能进一步除去有机杂质；

4、聚酰胺分离在常温常压下进行，节省加热和推动能耗，绿色无污染；

5、东莨菪素溶解度对乙醇温度变化敏感，因此结晶手段对东莨菪素效果较好。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取雪莲花2kg，破碎，加入12L pH10的氨水，常温超声提取60min，过滤，提取液加盐酸酸化至pH6，离心出沉淀，过滤，固体用苯洗涤，然后分散于80％乙醇拌样上5L聚酰胺树脂柱。用10L去离子水除杂，10％乙醇洗脱至检测出香豆素，70％乙醇洗脱至流出液不含香豆素。将70％乙醇的洗脱液浓缩干燥为粗品。粗品加70％乙醇结晶3次，滤出低温干燥，得东莨菪素，含量98.2％。

实施例2：

取雪莲花2kg，破碎，加入12L pH10的氨水，常温超声提取30min，提取两次，过滤，合并的提取液加盐酸酸化至pH5，离心出沉淀，过滤，固体用苯洗涤，然后分散于90％乙醇拌样上5L聚酰胺树脂柱。用15L去离子水除杂，40％乙醇洗脱至检测出香豆素，70％乙醇洗脱至流出液不含香豆素。将70％乙醇的洗脱液浓缩干燥为粗品。粗品加65％乙醇结晶3次，滤出低温干燥，得东莨菪素，含量95.7％。

实施例3：

取雪莲花2kg，破碎，加入12L pH10的氢氧化钠水溶液，常温超声提取60min，过滤，提取液加磷酸酸化至pH6，离心出沉淀，过滤，固体用苯洗涤，然后分散于85％乙醇拌样上5L聚酰胺树脂柱。用12L去离子水除杂，20％乙醇洗脱至检测出香豆素，60％乙醇洗脱至流出液不含香豆素。将60％乙醇的洗脱液浓缩干燥为粗品。粗品加60％乙醇结晶2次，滤出低温干燥，得东莨菪素，含量96.3％。

实施例4：

取雪莲花2kg，破碎，加入12L pH10的氢氧化钠水溶液，常温超声提取50min，过滤，提取2次，合并的提取液加硫酸酸化至pH5，离心出沉淀，过滤，固体用苯洗涤，然后分散于80％乙醇拌样上5L聚酰胺树脂柱。用15L去离子水除杂，30％乙醇洗脱至检测出香豆素，80％乙醇洗脱至流出液不含香豆素。将80％乙醇的洗脱液浓缩干燥为粗品。粗品加70％乙醇结晶2次，滤出低温干燥，得东莨菪素，含量97.2％。

Claims

1.一种从雪莲中提取东莨菪素的方法，其特征在于包含以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中原料选用干燥的雪莲花。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中碱可以是氢氧化钠、氨水中的一种，用量为原料的6-8倍量，超声时间为30-60min。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2)中酸为盐酸、硫酸或磷酸中的一种，酸化pH至5-6。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3)中聚酰胺洗脱剂先后为2～3倍量柱体积的去离子水、10～40％乙醇溶液和60～80％乙醇溶液。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3)中洗脱方法为先用去离子水洗脱杂质，再用10-40％乙醇洗脱至流出液检测出香豆素，最后用60-80％乙醇洗脱至流出液检测不出香豆素。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤4)重结晶所用乙醇浓度为60-70％。