CN107880007A - 一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法 - Google Patents

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李丽梅
周岳
任望
曾婷
吴秀银
邹强
刘阳
阳泰
王衍堂
李敏惠
杨淑霞
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/06—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 2
    • C07D311/08—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 2 not hydrogenated in the hetero ring
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Abstract

本发明公开了一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法，步骤如下：(1)取光叶丁公藤藤茎，粉碎，得光叶丁公藤藤茎粉末；(2)将光叶丁公藤藤茎粉末与乙醇混匀，在50～60℃下，回流提取，料液比为1:5～8kg/L，得提取液，回收溶剂得浸膏A；(3)向浸膏A中加入酸水溶液浸泡3次，分离得沉淀B；(4)将沉淀B溶于60～70％乙醇，上大孔树脂柱，依次用水和不同比例乙醇水溶液洗脱，得洗脱液，浓缩，得东莨菪素粗品；(5)将东莨菪素粗品溶于80～90％乙醇中，重结晶，得东莨菪素。该方法所选取的原料分布广泛，且该方法工艺简单、成本低廉、环保高效、产品得率高，适于工业生产。

Description

一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法
技术领域
本发明涉及一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法。
背景技术
光叶丁公藤(Erycibe schmidtii Craib)为旋花科(Convolvulaceae)丁公藤属(Erycibe)植物。分布在云南、广西、广东等地，生长于海拔250米至1200米的地区，多生长于山谷密林和疏林中。其藤茎部分是中药丁公藤的药源之一，具有祛风除湿、消肿止痛的功效,用于治疗风湿痹痛、半身不遂、跌仆肿痛。
东莨菪素(Scopoletin)又称东莨菪内酯、东莨菪甙元、莨菪亭、莨菪酚，属香豆素类化合物，化学名为6-甲氧基-7-羟基香豆素，分子式C10H8O4，分子量192。研究表明，东莨菪素是中药丁公藤和光叶丁公藤抗类风湿性关节炎的有效成分之一，通过抑制巨噬细胞向破骨细胞分化和滑膜血管生成而发挥抗关节炎作用。东莨菪素对肿瘤淋巴细胞产生细胞抑制及细胞毒性双重作用，而对正常T淋巴细胞则产生诱导细胞增殖作用，是一个潜在的用于癌症治疗的抗肿瘤化合物。如抑制人前列腺癌细胞PC3细胞增殖且可引起PC3细胞凋亡，对PC3、PAA和Hela细胞的IC50分别为157、154和294mg·L-1。东莨菪素可以防治高尿酸血症,包括高尿酸血症引起的痛风、Lesch-Nyhan综合征、高血尿酸肾病、尿路结石和心血管病、高脂血症、糖尿病，无论是注射给药还是口服给药，均疗效显著，对正常血清尿酸没有影响，可用作预防高尿酸血症药物，在促进尿酸排泄的同时并无利尿作用，尤其对痛风性关节肿胀有治疗作用，其疗效优于单一机制的别嘌呤醇和丙磺舒等药物。此外，东莨菪素还具有镇痛、降压、解痉等多种生物活性，因此一直受到广泛的关注。
目前专属性很强的从光叶丁公藤中提取东莨菪素的研究较少，急需一种工艺简单、成本低廉、环保高效的方法从光叶丁公藤中提取东莨菪素。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种从光叶丁公藤藤茎中提取分离纯化东莨菪素的方法。
本发明的技术方案：本发明所述的东莨菪素的分离纯化方法，是以光叶丁公藤藤茎干品为原料，经浸膏提取、酸沉淀、大孔树脂柱色谱及重结晶分离步骤，步骤如下：
(1)取光叶丁公藤藤茎，粉碎，得光叶丁公藤藤茎粉末；
(2)将光叶丁公藤藤茎粉末与乙醇混匀，在50～60℃下，回流提取，料液比为1:5～8kg/L，得提取液，回收溶剂得浸膏A；
(3)向浸膏A中加入酸水溶液浸泡3次，分离得沉淀B；
(4)将沉淀B溶于60～70％乙醇，上大孔树脂柱，依次用水和不同比例乙醇水溶液洗脱，得洗脱液，浓缩，得东莨菪素粗品；
(5)将东莨菪素粗品溶于80～90％乙醇中，重结晶，得东莨菪素。
其中，步骤(1)中，所述光叶丁公藤藤茎是干燥的。
其中，步骤(2)中，所述乙醇为95％～99％乙醇；所述提取的次数为2～3次，每次2～3h。
优选地，所述乙醇为工业乙醇。
其中，步骤(3)中，所述酸水为0.2％盐酸、0.2％硫酸或0.2％磷酸水溶液。
其中，步骤(4)中，所述不同比例乙醇水溶液依次为30～40％乙醇水溶液、40～50％乙醇水溶液、50～60％乙醇水溶液；所述色谱柱与不同比例乙醇水溶液的体积比为1:2～3；所述洗脱是通过TLC检测东莨菪素是否被洗脱完，展开剂为石油醚：丙酮＝5:1。
其中，步骤(5)中，所述乙醇的温度为40～60℃；所述重结晶的温度为4±0.5℃。；所述重结晶的次数为1～3次。
本发明的有益效果：本发明提供的提取分离纯化东莨菪素的方法，所用原料为光叶丁公藤藤茎，该植物在我国南方分布广泛，原料易得；本发明提供的从光叶丁公藤藤茎中提取东莨菪素的方法中不用乙醇以外的其他有机溶剂，为一种工艺简单、成本低廉、环保高效的东莨菪素提取工艺。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式，具体对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例1
取光叶丁公藤藤茎1kg，粉碎，加入料液比为1：5kg/L工业乙醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压回收乙醇后得到浸膏175g。向浸膏中加入0.2％盐酸水溶液浸泡3次，充分搅拌，合并酸水层，静置过夜，分离得到沉淀20g。把沉淀用200mL70％乙醇溶解上2L大孔树脂柱(大孔树脂的型号为D-101)，用6L水洗脱除去杂质，依次用6L 30％，45％，60％的乙醇水溶液洗脱，45％洗脱出东莨菪素，60％乙醇洗脱完东莨菪素，将45–60％乙醇洗脱下馏分浓缩蒸干为粗品，粗品用90％乙醇加热溶解，于4℃低温中重结晶1次得到东莨菪素10g，纯度为85％。
实施例2
取光叶丁公藤藤茎1kg，粉碎，加入料液比为1：6kg/L工业乙醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压回收乙醇后得到浸膏180g。向浸膏中加入0.2％硫酸水溶液浸泡3次，充分搅拌，合并酸水层，静置过夜，分离得到沉淀21g。把沉淀用200mL70％乙醇溶解上2L大孔树脂柱(大孔树脂的型号为D-101)，用6L水洗脱除去杂质，依次用6L 30％，45％，60％的乙醇水溶液洗脱，45％洗脱出东莨菪素，60％乙醇洗脱完东莨菪素，将45–60％乙醇洗脱下馏分浓缩蒸干为粗品，粗品用85％乙醇加热溶解，于4℃低温中重结晶2次得到东莨菪素10.5g，纯度为91％。
实施例3
取光叶丁公藤藤茎1kg，粉碎，加入料液比为1：7kg/L工业乙醇回流提取2次，每次3小时，合并提取液，减压回收乙醇后得到浸膏181g。向浸膏中加入0.2％磷酸水溶液浸泡3次，充分搅拌，合并酸水层，静置过夜，分离得到沉淀22g。把沉淀用200mL60％乙醇溶解上2L大孔树脂柱(大孔树脂的型号为D-101)，用6L水洗脱除去杂质，依次用6L 30％，50％，60％的乙醇水溶液洗脱，50％洗脱出东莨菪素，60％乙醇洗脱完东莨菪素，将50–60％乙醇洗脱下馏分浓缩蒸干为粗品，粗品用80％乙醇加热溶解，于4℃低温中重结晶2次得到东莨菪素11.4g，纯度为90％。
实施例4
取光叶丁公藤藤茎1kg，粉碎，加入料液比为1：8kg/L工业乙醇回流提取3次，每次3小时，合并提取液，减压回收乙醇后得到浸膏190g。向浸膏中加入0.2％盐酸水溶液浸泡3次，充分搅拌，合并酸水层，静置过夜，分离得到沉淀25g。把沉淀用200mL60％乙醇溶解上2L大孔树脂柱(大孔树脂的型号为D-101)，用4L水洗脱除去杂质，依次用4L 30％，45％，60％的乙醇水溶液洗脱，45％洗脱出东莨菪素，60％乙醇洗脱完东莨菪素，将45–60％乙醇洗脱下馏分浓缩蒸干为粗品，粗品用90％乙醇加热溶解，于4℃低温中重结晶3次得到东莨菪素10g，纯度为95％。
综上，本发明提供的一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法，所用原料为光叶丁公藤藤茎，该植物在我国南方分布广泛，原料易得；本发明提供的从光叶丁公藤藤茎中提取东莨菪素的方法中不用乙醇以外的其他有机溶剂，为一种工艺简单、成本低廉、环保高效的东莨菪素提取工艺。该方法所选取的原料分布广泛，且该方法工艺简单，成本低廉，产品得率高，适于工业生产。

Claims (10)

1.一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)取光叶丁公藤藤茎，粉碎，得光叶丁公藤藤茎粉末；
(2)将光叶丁公藤藤茎粉末与乙醇混匀，在50～60℃下，回流提取，料液比为1:5～8kg/L，得提取液，回收溶剂得浸膏A；
(3)向浸膏A中加入酸水溶液浸泡3次，分离得沉淀B；
(4)将沉淀B溶于60～70％乙醇，上大孔树脂柱，依次用水和不同比例乙醇水溶液洗脱，得洗脱液，浓缩，得东莨菪素粗品；
(5)将东莨菪素粗品溶于80～90％乙醇中，重结晶，得东莨菪素。
2.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，所述光叶丁公藤藤茎是干燥的。
3.根据权利要求2所述的分离纯化方法，其特征在于：所述乙醇为95％～99％的工业乙醇；所述提取的次数为2～3次，每次2～3h。
4.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(3)中，所述酸水为0.2％盐酸、0.2％硫酸或0.2％磷酸水溶液。
5.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(4)中，所述不同比例乙醇水溶液依次为30～40％乙醇水溶液、40～50％乙醇水溶液、50～60％乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(4)中，所述色谱柱与不同比例乙醇水溶液的体积比为1:2～3。
7.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(4)中，所述洗脱是通过TLC检测东莨菪素是否被洗脱完，展开剂为石油醚：丙酮＝5:1。
8.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(5)中，所述乙醇的温度为40～60℃。
9.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(5)中，所述重结晶的温度为4±0.5℃。
10.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤(5)中，所述重结晶的次数为1～3次。
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