CN111320600A - 一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，该工艺是先将柿叶粉碎，通过醇提、萃取、过柱及结晶等工序，制得东莨菪内酯。本发明制得的东莨菪内酯纯度高，且工艺简单，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取领域，具体是一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺。
背景技术
柿叶，为柿科属植物柿子的新鲜或干燥叶，其入药始见于明《滇南本草》记载“经霜叶敷臃疮”，《本草再新》记载用于“治咳嗽吐血，止渴生津”；主要用于止血、降压、治疗冠心病、心绞痛及胃溃疡出血、肺结核出血、功能性子宫出血等内脏出血病症。经现代研究发现，柿叶除含有相当可观的蛋白质、氨基酸及多种维生素外，还有黄酮类、靴质、酚类、香豆素类、有机酸等化学成分。
东莨菪内酯，也称莨菪亭、东莨菪素等，化学名为6-甲氧基-7-羟基-香豆素，为香豆素类化合物，广泛分布在植物中。经现代科学研究表明，东莨菪内酯具有降压、抗氧化、抗菌等药理作用。
中国专利CN102321060A 公开了一种东莨菪内酯的提取方法，该方法以提取过青蒿素的黄花蒿残渣为原料，利用甲醇、丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷于53℃和0.06MPa蒸汽压下加热回流提取，再经浓缩、柱层析分离、结晶等工艺步骤实现。
中国专利CN102002027A公开了一种从丁公藤中提取东莨菪内酯的方法，工艺以丁公藤为原料，粉碎为40-80目，石油醚脱脂，物料加70％乙醇超声提取30-60min，浓缩为提取浸膏，加稀碱溶解，过滤，加酸还原，继续浓缩得酸化浸膏，加氯仿萃取，回收氯仿，用75-90％乙醇重结晶得产品。
经检索，尚未见有从柿叶中提取东莨菪内酯的方法。
发明内容
本发明的目的是要提供一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，该工艺简单，制得的东莨菪内酯纯度高，适合工业化生产。
实现本发明目的的技术方案是：
一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，包括如下步骤：
（1）粉碎：取柿叶去除杂质，粉碎成粗粉，得柿叶粉；
（2）醇提：将所得柿叶粉按质量比加入5-10倍的乙醇溶液，回流提取2-3次，每次1-2小时，过滤，合并提取液，得柿叶提取液；
（3）浓缩：将所得柿叶提取液回收乙醇，浓缩至无醇味，得柿叶稠膏；
（4）沉淀与萃取：在上述柿叶稠膏中加入水和沉淀剂，滤出沉淀，滤液用有机溶剂萃取3次，合并萃取液；
（5）将萃取液依次用1%氢氧化钠溶液、水洗涤各1次，弃去洗涤液，回收萃取液溶剂，至相对密度为1.05-1.15，加入少量聚酰胺拌匀，挥干溶剂；
（6）过柱：将拌料的聚酰胺加入已处理好的聚酰胺柱上，用含水乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至有沉淀析出，放置，滤出沉淀，得东莨菪内脂粗品；
（7）结晶：将东莨菪内酯粗品用乙醇多次结晶，得纯度为90%以上的东莨菪内脂。
步骤（2）所述乙醇溶液的浓度为70-90%。
步骤（3）所述稠膏的相对密度为1.09-1.18。
步骤（4）所述沉淀剂为壳聚糖、ZTCA+B中的一种。
步骤（4）所述有机溶剂为乙酸乙酯、水饱和的正丁醇中的一种。
步骤（6）所述的含水乙醇为10-20%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容做进一步的阐述，但不是对本发明内容的限定。
实施例1：
一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，包括如下步骤：
（1）粉碎：取柿叶，除去杂质，粉碎成粗粉，得柿叶粉；
（2）醇提：将上述柿叶粉按质量比加入8倍的80%乙醇溶液，回流提取3次，每次2小时，过滤，合并提取液，得到柿叶提取液；
（3）浓缩：将上述柿叶提取液回收乙醇，浓缩至无醇味，得柿叶稠膏，相对密度为1.10；
（4）沉淀与萃取：在上述柿叶稠膏中加入适量水，加入沉淀剂壳聚糖，边加边搅拌，静置30min，滤出沉淀，滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯液；
（5）将上述乙酸乙酯液依次用1%氢氧化钠溶液、水洗涤各1次，弃去洗涤液；回收乙酸乙酯，浓缩液相对密度为1.09，加入少量聚酰胺拌匀，挥干溶剂；
（6）过柱：将上述拌料聚酰胺加入已处理好的聚酰胺柱上，用10%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至有沉淀析出，放置，滤出沉淀，得东莨菪内酯粗品；
（7）结晶：将东莨菪内酯粗品用乙醇多次结晶，得到纯度为93.4%的东莨菪内酯。
实施例2：
一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，包括如下步骤：
（1）粉碎：取柿叶，除去杂质，粉碎成粗粉，得柿叶粉；
（2）醇提：将上述柿叶粉按质量比加入6倍的90%乙醇溶液，回流提取3次，每次1小时，过滤，合并提取液，得到柿叶提取液；
（3）浓缩：将上述柿叶提取液回收乙醇，浓缩至无醇味，得柿叶稠膏，相对密度为1.13；
（4）沉淀与萃取：在上述柿叶稠膏中加入适量水，加入沉淀剂ZTCA+B，边加边搅拌，静置30min，滤出沉淀，滤液用水饱和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇液；
（5）将上述正丁醇液依次用1%氢氧化钠溶液、水洗涤各1次，弃去洗涤液；回收正丁醇，至浓缩液相对密度为1.07，加入少量聚酰胺拌匀，挥干溶剂；
（6）过柱：将上述拌料聚酰胺加入已处理好的聚酰胺柱上，用20%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至有沉淀析出，放置，滤出沉淀，得东莨菪内酯粗品；
（7）结晶：将东莨菪内酯粗品用乙醇多次结晶，得到纯度为95.7%的东莨菪内酯。
实施例3：
一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，包括如下步骤：
（1）粉碎：取柿叶，除去杂质，粉碎成粗粉，得柿叶粉；
（2）醇提：将上述柿叶粉按质量比加入10倍的85%乙醇溶液，回流提取3次，每次1小时，过滤，合并提取液，得到柿叶提取液；
（3）浓缩：将上述柿叶提取液回收乙醇，浓缩至无醇味，得柿叶稠膏，相对密度为1.11；
（4）沉淀与萃取：在上述柿叶稠膏中加入适量水，加入沉淀剂ZTCA+B，边加边搅拌，静置30min，滤出沉淀，滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯液；
（5）将上述乙酸乙酯液依次用1%氢氧化钠溶液、水洗涤各1次，弃去洗涤液；回收乙酸乙酯，至浓缩液相对密度为1.12，加入少量聚酰胺拌匀，挥干溶剂；
（6）过柱：将上述拌料聚酰胺加入已处理好的聚酰胺柱上，用15%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至有沉淀析出，放置，滤出沉淀，得东莨菪内酯粗品；
（7）结晶：将东莨菪内酯粗品用乙醇多次结晶，得到纯度为94.2%的东莨菪内酯。
Claims (7)
1.一种从柿叶中提取东莨菪内酯的工艺，其特征是：包括如下步骤：
（1）粉碎：取柿叶去除杂质，粉碎成粗粉，得柿叶粉；
（2）醇提：将所得柿叶粉按质量比加入5-10倍的乙醇溶液，回流提取2-3次，每次1-2小时，过滤，合并提取液，得柿叶提取液；
（3）浓缩：将所得柿叶提取液回收乙醇，浓缩至无醇味，得柿叶稠膏；
（4）沉淀与萃取：在上述柿叶稠膏中加入水和沉淀剂，滤出沉淀，滤液用有机溶剂萃取3次，合并萃取液；
（5）将萃取液依次用1%氢氧化钠溶液、水洗涤各1次，弃去洗涤液，回收萃取液溶剂，至相对密度为1.05-1.15，加入少量聚酰胺拌匀，挥干溶剂；
（6）过柱：将拌料的聚酰胺加入已处理好的聚酰胺柱上，用含水乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至有沉淀析出，放置，滤出沉淀，得东莨菪内脂粗品；
（7）结晶：将东莨菪内酯粗品用乙醇多次结晶，得纯度为90%以上的东莨菪内脂。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（2）所述乙醇溶液的浓度为70-90%。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（3）所述稠膏的相对密度为1.09-1.18。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（4）所述沉淀剂为壳聚糖、ZTCA+B中的一种。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（4）所述有机溶剂为乙酸乙酯、水饱和的正丁醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（6）所述的含水乙醇为10-20%。
7.用权利要求1-6之一所述的工艺提取的纯度为90%以上的东莨菪内酯。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200623 |