CN102002027A - 一种从丁公藤中提取东莨菪内酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从丁公藤中提取东莨菪内酯的方法,工艺以丁公藤为原料,粉碎为40-80目,石油醚脱脂,物料加70%乙醇超声提取30-60min,浓缩为提取浸膏,加稀碱溶解,过滤,加酸还原,继续浓缩得酸化浸膏,加氯仿萃取,回收氯仿,用75-90%乙醇重结晶得产品。采用该法生产产品提取彻底,污染少,能够大规模生产。
Description
技术领域:
本发明涉及一种从丁公藤中提取东莨菪内酯的方法,尤其是一种采用超声提取、酸碱法纯化及重结晶制备东莨菪内酯的方法。
背景技术:
丁公藤Erycibe obtusifolia Benth.是旋花科丁公藤属植物,嫩枝稍被毛。枝繁叶茂,叶色翠绿。叶卵形至长圆形,侧脉每边5-8条,腹面微突起。夏秋季开花,花黄白色,花冠5深裂。浆果近球形,无毛。分布于中国广东、海南、广西、云南;越南北部。产于山谷湿润密林中,路旁灌丛可见。茎和小枝入药(酒浸制),可治风湿病。
性味:性温,味辛;有毒。该物种为中国植物图谱数据库收录的有毒植物,其毒性为茎、根有毒。服用不当,常引起中毒;症状为出汗不止、四肢麻痹等。小鼠腹腔注射茎的氯仿提取物1000mg/kg时,出现活动减少、共济失调、后肢外展,继而翻正反射消失。其乙醇提取物能使小鼠出现竖毛、流涎、流泪、震颤等症状。该植物已有300多年的药用历史,它是著名“冯了性风湿跌打药酒”中的主药;有发汗、驱风、镇痛等作用。
功能主治:祛风胜湿,舒筋活络,消肿,止痛。用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、坐骨神经痛、半身不遂、跌打肿痛。
东莨菪内酯是丁公藤抗风湿的有效成分之一,均具有一定的镇痛,抗炎,祛痰,平喘的作用,临床用于治疗急慢性风湿关节炎、类风湿关节炎,坐骨神经痛,腰肌劳损等症疗效较好。又叫东莨菪素、东茛菪甙元、莨菪亭,钩吻酸,β-甲基七叶亭。化学名为6-甲氧基-7-羟基香豆素,是一种游离的香豆素。分子式C10H8O4,分子量192.17。
淡黄色针状或棱柱状结晶(氯仿或醋酸)。熔点204℃。微溶于水或冷乙醇。溶于热乙醇或热冰醋酸,易溶于氯仿。几乎不溶于苯。
传统植物材料的提取方法包括水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法。通过采用热乙醇回流得总提物,再用氯仿提取的方法得到易溶于氯仿的东莨菪素。陈玉敏等《高效液相色谱法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量》中采用热乙醇回流提取得总提取物,回收干溶剂后酸水解,再用氯仿提取。提取不够彻底,利用率低。杨裕忠等《HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量》提及了对低碳醇溶液提取的简单研究结果,反映单靠溶剂回流提取所用时间很长。而人工合成方法普遍存在产量低、成本高、原料难得等问题,如魏丽娟等在《天然产物东莨菪素的研究进展》中提到的三种合成东莨菪内酯方法。
发明内容:
发明人经工艺优化试验,发明了一种从丁公藤中制备东莨菪内酯的方法。该工艺提取率高,污染少,能够大规模生产。
本发明是采用以下技术方案实现的:
一种从丁公藤中提取东莨菪内酯的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)脱脂:取丁公藤原料,粉碎为40-80目,加石油醚浸渍脱脂2次,石油醚回收,得脱脂物料;
2)超声提取:脱脂物料中加入原料8-10倍量(V/W)乙醇溶液超声提取,滤得提取液,浓缩提取液,得提取浸膏;
3)碱溶酸沉:将提取浸膏用碱分散,过滤,保留水相,酸化至弱酸性,并浓缩,得酸化浸膏;
4)萃取浓缩:酸化浸膏加氯仿萃取,过滤,浓缩回收氯仿,挥干得粗品;
5)重结晶:将粗品加乙醇溶液加热饱和溶解,静置冷却,重复结晶2-3次,干燥即得产品。
所述步骤1)中原料选用干燥的丁公藤或光叶丁公藤。
所述步骤1)中每次脱脂石油醚用量为原料的1.5-2倍(V/W),每次用时3-4小时。
所述步骤2)中乙醇浓度为70%,超声时间为30-60min。
所述步骤3)中碱可用5%的氢氧化钠碳酸钠或碳酸氢钠中的一种,用量为提取浸膏的3-5倍(V/W)。
所述步骤3)中酸为盐酸、硫酸或磷酸中的一种,酸化pH至5-6。
所述步骤4)中氯仿用量为酸化浸膏的20-30倍量(V/W)。
所述步骤5)重结晶所用乙醇浓度为75-90%。
综上所述,本发明存在以下优点:
1、粉碎的药材容易被脱脂剂渗透,脱脂效果好,石油醚挥干容易,不易残留;
2、超声辅助使溶剂很快进入原料内部,提取效率高,没有大量的能量消耗,因此生产成本低;
2、东莨菪内酯分子含酚羟基,可溶于碱,能与不溶于水的杂质分离,但在浓碱中受热易变质,因此只需要在常温使用少量稀碱即可,不会对成本带来太大影响;
3、酸能将东莨菪内酯还原成分子状态,并在浓缩后使其析出;
4、东莨菪内酯在氯仿中溶解度较大,可与极性较小的杂质分离,氯仿回收可降低对环境的污染;
5、东莨菪内酯溶解度对乙醇温度变化敏感,因此结晶手段对东莨菪内酯效果较好。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取光叶丁公藤2kg(东莨菪内酯含量0.19%),粉碎为60目,加入4L石油醚脱脂4小时并重复一次,得脱脂物料。加入16L 70%乙醇,常温超声提取30min,提取液减压蒸馏回收乙醇,浓缩成浸膏74.2g,将浸膏用230ml的5%氢氧化钠溶液分散,过滤后滤液加盐酸酸化至pH6,浓缩到浸膏52.6g。酸化浸膏用1.2L氯仿萃取,过滤,浓缩回收氯仿,挥干得粗品,再加75%乙醇结晶2次,滤出低温干燥,得产品3.3g,含量96.2%。
实施例2:
取丁公藤2kg(东莨菪内酯含量0.2%),粉碎为40目,加入3L石油醚脱脂3小时并重复一次,得脱脂物料。加18L 70%乙醇,常温超声提取40min,提取液减压蒸馏回收乙醇,浓缩成提取浸膏76.3g。将提取浸膏用320ml的5%氢氧化钠溶液分散,过滤后滤液加盐酸酸化至pH6,浓缩到浸膏43.8g。酸化浸膏用1L氯仿萃取,过滤,浓缩回收氯仿,挥干得粗品,再加85%乙醇结晶3次,滤出低温干燥,得产品3.7g,含量97.4%。
实施例3:
取光叶丁公藤2kg(东莨菪内酯含量0.21%),粉碎为80目,加入4L石油醚脱脂3小时并重复一次,得脱脂物料。加入20L 70%乙醇,常温超声提取50min,提取液减压蒸馏回收乙醇,浓缩成浸膏78.3g,将浸膏用390ml的5%碳酸氢钠溶液分散,过滤后滤液加盐酸酸化至pH5,浓缩到浸膏46.8g。酸化浸膏用1.3L氯仿萃取,过滤,浓缩回收氯仿,挥干得粗品,再加90%乙醇结晶2次,滤出低温干燥,得产品3.5g,含量96.7%。
实施例4:
取丁公藤2kg(东莨菪内酯含量0.19%),粉碎为60目,加入3L石油醚脱脂4小时并重复一次,得脱脂物料。加入18L 70%乙醇,常温超声提取60min,提取液减压蒸馏回收乙醇,浓缩成浸膏77.8g,将浸膏用300ml的5%碳酸钠溶液分散,过滤后滤液加盐酸酸化至pH6,浓缩到浸膏50.1g。酸化浸膏用1.5L氯仿萃取,过滤,浓缩回收氯仿,挥干得粗品,再加80%乙醇结晶3次,滤出低温干燥,得产品3.2g,含量97.3%。
Claims (8)
1.一种从丁公藤中提取东莨菪内酯的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)脱脂:取丁公藤原料,粉碎为40-80目,加石油醚浸渍脱脂2次,石油醚回收,得脱脂物料;
2)超声提取:脱脂物料中加入原料8-10倍量(V/W)乙醇溶液超声提取,滤得提取液,浓缩提取液,得提取浸膏;
3)碱溶酸沉:将提取浸膏用碱分散,过滤,保留水相,酸化至弱酸性,并浓缩,得酸化浸膏;
4)萃取浓缩:酸化浸膏加氯仿萃取,过滤,浓缩回收氯仿,挥干得粗品;
5)重结晶:将粗品加乙醇溶液加热饱和溶解,静置冷却,重复结晶2-3次,干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中原料选用干燥的丁公藤或光叶丁公藤。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中每次脱脂石油醚用量为原料的1.5-2倍(V/W),每次用时3-4小时。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中乙醇浓度为70%,超声时间为30-60min。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中碱可用5%的氢氧化钠碳酸钠或碳酸氢钠中的一种,用量为提取浸膏的3-5倍(V/W)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中酸为盐酸、硫酸或磷酸中的一种,酸化pH至5-6。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤4)中氯仿用量为酸化浸膏的20-30倍量(V/W)。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤5)重结晶所用乙醇浓度为75-90%。
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