CN102391232A - 从甘草中提取甘草素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从甘草中提取甘草素的方法，该方法包括如下步骤：（1）将甘草粉碎，用1mol/L盐酸溶液提取，过滤，滤液用1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；（2）将甘草素粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明的方法提取的甘草素为天然提取物，纯度高，成本低，生产效率高，质量稳定可控。

Description

从甘草中提取甘草素的方法
技术领域
本发明属于甘草素的提取纯化方法，特别涉及一种从甘草中提取甘草素的方法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch．)、胀果甘草(G．inflata Bata1．)、光果甘草(G．glabra L．)的干燥根及根茎H J，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性，除了消炎、抗菌、抗变态等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。
甘草素(Liquiritigenin)，是异甘草素的同分异构体，白色结晶，分子式: C15H12O4，分子量: 256.25，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂，熔点：206℃～208℃。现代研究表明，甘草素有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。
                                                                            
Figure 692867DEST_PATH_IMAGE001
                               甘草素结构式
使用聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，使得甘草素分离纯化效果更好。
目前，甘草素提取已经有了1个专利,中国专利 CN102112142A用于提高甘草或甘草提取物中甘草素含量的提取方法，是先用水或有机溶剂提取，然后酸水解，而且不上树脂柱，效率差，含量低。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从甘草中提取甘草素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5～8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%～40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
所述料液比为1：5～8。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为4：6。
所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
所述大孔树脂,型号为：HPD-100；D101B；HP-30。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从甘草中提取甘草素的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HPD-100组成，用5倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为89.2%。
实施例2
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：7的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂D101B组成，用6倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为92.4%。
实施例3
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为95.7%。
实施例4
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：6的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂D101B组成，用8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为97.2%。
实施例5
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HPD-100组成，用8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为35%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为98.3%。
实施例6
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为25%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为92.4%。
实施例7
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：6的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HP-30组成，用5倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为93.9%。
实施例8
从甘草中提取甘草素的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂D101B组成，用7倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。甘草素含量为91.8%。

Claims (6)

1.从甘草中提取甘草素的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液质量比为1：5～8的条件下，用浓度为1mol/L的盐酸溶液提取120分钟，四层纱布过滤，待滤液冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，得甘草素粗提液；
（2）将甘草素粗提液,上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20%～40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为70%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为70%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草素。
2.根据权利要求1所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
3.根据权利要求1所述从甘草中提取甘草素的方法，其特征在于所述料液比为1：5～8。
4.根据权利要求1所述从甘草中提取甘草素的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，混合质量比为4: 6。
5.根据权利要求1或3所述从甘草中提取甘草素的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
6.根据权利要求1或3所述从甘草中提取甘草素的方法，其特征在于所述大孔树脂,型号为：HPD-100；D101B；HP-30。
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