CN104367616B - 一种甘草药材的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甘草药材的提取方法，其对50g甘草切片进行煎煮三次，每次往里面加入400ml水，煎煮1.5小时，并将三次煎煮后抽取出的提取液混合在一起，然后对提取液进行旋蒸得到旋蒸液；对旋蒸液进行水浴挥干2天，得到高粘度流体；对高粘度流体进行减压干燥三天，得到甘草干浸膏；将甘草干浸膏进行粉碎，过65目筛，得到甘草浸膏细粉。该提取方法通过采用水作为溶剂，并选取甘草与溶剂的料液比为1∶8，同时选取每次煎煮时间为1.5小时，并进行三次煎煮，使得甘草药材能够获得最佳的整体提取效率，从而有助于最优地从甘草药材中提取有效成份；而且，通过选择合适的水浴挥干和减压干燥时间和温度，能获得最优的甘草有效成份颗粒。

Description

一种甘草药材的提取方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，涉及一种甘草药材的提取方法，尤其涉及一种能够最优地获得甘草中的有效成份的甘草药材提取方法。
背景技术
甘草是一种常用的中药，其能够治疗多种疾病。例如，其可以用于心气虚，心悸怔忡，脉结代，以及脾胃气虚，倦怠乏力等；还可以用于痈疽疮疡、咽喉肿痛等；也可用于气喘咳嗽、胃痛、腹痛及腓肠肌挛急疼痛等；此外，还可用于调和某些药物的烈性。但是，要想使得甘草发挥出最大疗效，最好的方式是提取出甘草中的有效成份，主要包括甘草黄酮、甘草酸、甘草素、甘草苷、异甘草苷等，并将提取出的有效成份制成颗粒。
目前，甘草的提取方法有很多，实验室常用的有水提法、渗漉法、浸渍法、回流提取法、超声波萃取法等。其中，回流提取法是最常用的一种方法，其优点为工艺简单，成本较低，技术成熟，容易实现工业化生产。但是，现有的回流提取法由于在溶剂、料液比、蒸煮时间等方面没有进行优化，往往只能使得单一指标成份的转移率较高，无法使得甘草的多种有效成份都获得比较高的转移率。但是中药是个复杂整体，单一指标成份的转移率高并不意味着整体的提取效率高，因此现有的回流提取法难以满足对甘草药材提取的需求。
此外，现有的甘草药材提取方法中对提取液的处理也比较随意，难以保证将提取液转化成可使用的有效成份颗粒。
因此，目前迫切需要一种能够使得甘草药材的整体提取效率较高的甘草药材提取方法。
发明内容
本发明旨在提供一种甘草药材的提取方法，通过该提取方法可以最优地提取出甘草药材中的多种有效成份，使得甘草药材的整体提取效率较高，且获得优良的有效成份颗粒。
为此，本发明提供如下技术方案：一种甘草药材的提取方法，其包括以下步骤：(1)取50g甘草切片，往里面加入400ml水作为溶剂，并煎煮1.5小时，得到甘草切片与提取液的混合物；(2)从混合物中抽取出提取液，并再往甘草切片中加入400ml水作为溶剂，煎煮1.5小时，得到甘草切片与提取液的混合物；(3)再次从步骤(2)中的混合物中抽取出提取液，并再往甘草切片中加入400ml水作为溶剂，煎煮1.5小时，再次得到甘草切片与提取液的混合物；(4)再次从步骤(3)中的混合物中抽取出提取液，并将三次抽取出的提取液混合在一起，然后对混合在一起的提取液进行旋蒸得到旋蒸液；(5)对旋蒸液进行水浴挥干2天，得到高粘度流体；(6)对高粘度流体进行减压干燥三天，得到甘草干浸膏；(7)将甘草干浸膏进行粉碎，过65目筛，得到甘草浸膏细粉。
进一步地，其中，在99℃下对旋蒸液进行水浴挥干2天。
更进一步地，其中，在温度为60℃，真空度为0.06-0.08mPa的情况下对高粘度流体进行减压干燥三天。
本发明所述的甘草药材的提取方法通过采用水作为溶剂，并且选取甘草与溶剂的料液比为1∶8，同时选取每次煎煮时间为1.5小时，并进行三次煎煮，使得甘草药材能够获得最佳的整体提取效率，从而有助于最优地从甘草药材中提取有效成份。同时，在本发明中，通过选择合适的水浴挥干、减压干燥的时间和温度，有助于获得更优质的甘草药材成份颗粒。
附图说明
图1是本发明的甘草药材的提取方法的流程的示意图。
图2示出了水/乙醇溶液作为溶剂时甘草药材中各种成份的转移率。
图3是水/乙醇溶液作为溶剂时甘草药材中各种成份的转移率的曲线图。
图4是水/乙醇溶液作为溶剂时甘草药材的出膏率的曲线图。
图5示出了不同料液比时甘草药材中各种成份的转移率。
图6是不同料液比时甘草药材中各种成份的转移率的曲线图。
图7是不同料液比时甘草药材的出膏率的曲线图。
图8示出了不同煎煮时间时甘草药材中各种成份的转移率。
图9是不同煎煮时间时甘草药材中各种成份的转移率的曲线图。
图10是不同煎煮时间时甘草药材的出膏率的曲线图。
图11示出了进行正交实验时三种影响因素的三个可能取值。
图12示出了用图11所示的值可以进行的9个正交实验。
图13示出了图12中所示的9个正交实验的结果。
图14示出了采用第一种评分方法对9个正交实验的结果进行评分的结果。
图15示出了对图14所示的结果进行极差分析之后的结果。
图16示出了采用第二种评分方法对9个正交实验的结果进行评分的结果。
图17示出了对图16所示的结果进行极差分析之后的结果。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本发明的具体实施方式。
本发明涉及一种甘草药材的提取方法，该甘草药材的提取方法属于加热回流提取方法，其通过合理地选取溶剂、料液比、煎煮时间和煎煮次数，从而获得甘草药材的最优整体提取效率；并且通过合适的水浴挥干和减压干燥，从而获得优良的甘草有效成份颗粒。
图1示出了本发明的甘草药材的提取方法的流程的示意图。如图1所示，所述甘草药材的提取方法首先是获得提取液。为了获得提取液，在本发明中，共进行三次煎煮。在对甘草药材进行煎煮之前，先将甘草药材切成片，形成甘草切片，然后对甘草切片进行煎煮。其中，第一次煎煮时，取50g甘草切片，按照料液比为1∶8往所述甘草切片中加入溶剂，即，往50g甘草切片里面加入400ml溶剂。与现有的提取方法不同，本发明中不采用乙醇溶液作为溶剂，而采用水作为溶剂。在将400ml水加入到50g甘草切片中之后，进行煎煮1.5小时，得到甘草切片与提取液的混合物。然后从混合物中抽取出提取液，并将抽取出的提取液放置到容器中，然后再往抽取出提取液之后的甘草切片中加入400ml水，并进行煎煮1.5小时，再次得到甘草切片与提取液的混合物。接下来，再次从甘草切片和提取液的混合物中抽取出提取液，并将抽取出的提取液放置到容器中，然后再往抽取出提取液之后的甘草切片中加入400ml水作为溶剂，并进行煎煮1.5小时，再次得到甘草药材与提取液的混合物。接下来，再次从甘草切片和提取液的混合物中抽取出提取液，并将三次抽取出的提取液混合在一起。在每次煎煮时，温度可以在80-120℃之间。之后，对三次抽取出的提取液进行旋蒸得到旋蒸液。得到旋蒸液之后，对旋蒸液进行水浴挥干2天，以得到高粘度流体。优选地，在99℃下对旋蒸液进行水浴挥干2天，可以获得更好的高粘度流体。得到高粘度流体之后，对高粘度流体进行减压干燥三天，以得到甘草干浸膏。优选地，在温度为60℃，真空度为0.06-0.08mPa的情况下对高粘度流体进行减压干燥三天，从而可以获得更优良的甘草干浸膏。之后，将所述甘草干浸膏进行粉碎，过65目筛，从而得到甘草浸膏细粉，即得到甘草药材的有效成份的颗粒。
下面通过实验来证明本发明中所选取的溶剂、料液比、煎煮温度和煎煮次数能确保获得最优的整体提取效率。
首先，通过实验来验证水是最佳溶剂。
具体实验为：准确称量甘草切片50g，分别加入水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇、95％乙醇各400mL，加热回流2次，每次2小时，将提取液进行旋蒸、水浴挥干、减压干燥和粉碎过筛获得甘草浸膏细粉，通过测量计算甘草药材的各种有效成份的转移率和出膏率，以甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草总黄酮转移率为考察指标，转移率计算方法：以甘草酸为例，甘草酸转移率＝50g药材提取后干浸膏中甘草酸含量/50g药材中甘草酸含量。通过实验得出的水/乙醇溶液作为溶剂时的各种成份的转移率如图2所示。根据图2制作的水/乙醇溶液作为溶剂时甘草药材的各种成份的转移率曲线图如图3所示。水/乙醇溶液作为溶剂时甘草药材的出膏率曲线图如图4所示。
从图3可知，各种成份的转移率随着乙醇浓度的增加而增加，但浓度为95％时反而降低，这可能是由于有某些醇溶性杂质析出，导致活性成分提取率下降，或者乙醇和黄酮类物质发生了反应。从图4可知，出膏率随着乙醇浓度的增加而下降，这可能是因为醇浓度低时提取的水溶性杂质较多。其中异甘草苷的转移率超过了100％，这是因为异甘草苷为查尔酮类化合物，二氢黄酮类和查尔酮类在酸碱环境或者转化酶的作用下发生转化。综合5种成分的转移率，采用80％乙醇浓度较好，但与0％乙醇浓度相比，转移率增加并不显著。考虑到出膏率，以及实际生产的经济性和环保性，确定最佳提取溶剂为水。
其次，通过实验来验证最佳料液比。
具体实验为：准确称量甘草切片50g，以水为最佳溶剂，分别加入6、8、10、12、14倍水，即300、400、500、600、700mL水，加热回流2次，每次2小时，将提取液进行旋蒸、水浴挥干、减压干燥和粉碎过筛获得甘草浸膏细粉，通过测量计算甘草药材的各种有效成份的转移率和出膏率，以甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草总黄酮转移率为考察指标，转移率计算方法：以甘草酸为例，甘草酸转移率＝50g药材提取后干浸膏中甘草酸含量/50g药材中甘草酸含量。其中，通过实验得出的不同料液比时甘草药材的各种成份的转移率如图5所示。根据图5制作的不同料液比时甘草药材的各种成份的转移率的曲线图如图6所示。不同料液比时甘草药材的出膏率的曲线图如图7所示。
由图6和图7可以看到，转移率随着料液比的增加而增加，可见溶剂的增加使提取更加充分，在料液比为1∶10时五种物质的转移率最高，但继续增大料液比转移率反而下降，分析其原因可能是提取已经趋于平衡，没有新的活性成分被提取出来。不同料液比对出膏率的影响并不大，1∶10时略高。综合5种成份的转移率和出膏率，初步确定最佳料液比为1∶10。
再次，通过实验来验证煎煮时间。
具体实验为：准确称量甘草切片50g，以水为最佳溶剂，以1∶10的最佳料液比加入溶剂，加热回流2次，每次煎煮时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0和2.5小时，将提取液进行旋蒸、水浴挥干、减压干燥和粉碎过筛获得甘草浸膏细粉，通过测量计算甘草药材的各种有效成份的转移率和出膏率，以甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草总黄酮转移率为考察指标，转移率计算方法：以甘草酸为例，甘草酸转移率＝50g药材提取后干浸膏中甘草酸含量/50g药材中甘草酸含量。其中，通过实验得出的不同煎煮时间时甘草药材的各种成份的转移率如图8所示。根据图8制作的不同煎煮时间时甘草药材的各种成份的转移率的曲线图如图9所示。不同煎煮时间时甘草药材的出膏率的曲线图如图10所示。
从图9和10可知，提取时间的增加使提取更充分，转移率增加，除甘草素外2.5小时转移率均最高，甘草素为1.5小时最高，但是如果煎煮时间为2.5小时的话，那么整个提取成本将显著增加，增加的提取成本与所获得提取成分不成比例。因此，综合成本考虑，1、1.5、2可以作为正交实验的三个因素水平来考察以确定最优提取时间。
以上只是通过实验验证了三种因素，即溶剂、料液比和煎煮时间单独作用时的情况，而在进行甘草药材的提取时，必须要同时考虑这三种因素。因此，最后，要进行正交试验，确定这三种因素的综合影响，从而证明本发明所选取的料液比、煎煮时间和煎煮次数是最优的。
确定水为提取溶剂，参照单因素考察结果，采用L9(34)正交进行试验，选定提取次数、提取时间、料液比作为考察的3个因素，每个因素各取3个值。图11示出了进行正交实验时，三种影响因素，即提取次数、提取时间和料液比的三个取值。图12示出了用图11所示的值可以进行的9个正交实验。
以单因素考察的实验方法和测定方法为试验方法，以转移率为考察指标，9次实验得到的实验结果如图13所示。
然后，采用不同评分方法对9次实验结果进行得分评价，并对评价的结果进行极差分析，从而找出最优的提取次数(即煎煮次数)、料液比和煎煮时间。依据图13所示的实验结果，采用第一种得分评价方法得出的评分结果如图14所示。由图13和14可知，由综合平衡法得到的数据得不到统一的最佳提取因素。因此，接下来，我们对图14所示的评分结果进行极差分析，图14所示的评分结果经极差分析之后的结果如图15所示。
由图15可知，第一种综合得分评价方法经极差分析得出各因素作用主次为提取次数＞提取时间＞料液比，极差分析表明提取次数和提取时间两个因素有显著影响，料液比无显著性影响。因此，综合考虑最佳提取因素水平为A281C3，即提取条件定为加8倍量水，煎煮三次，每次1.5小时。
依据图13所示的实验结果，采用第二种得分评价方法得出的评分结果如图16所示。由图13和16可知，由综合平衡法得到的数据得不到统一的最佳提取因素。因此，接下来，我们对图16所示的得分评价结果进行极差分析，图16所示的得分评价结果经极差分析之后的结果如图17所示。
由图17可知，第二种综合评分法经极差分析得出的各因素作用主次与第一种综合评分法经极差分析得出的各因素作用主次是一致的，即经极差分析得出的各因素作用主次为提取次数＞提取时间＞料液比，极差分析表明提取次数和提取时间两个因素有显著影响，料液比无显著性影响。因此，综合考虑最佳提取因素水平为A2B1C3，即提取条件定为加8倍量水，煎煮三次，每次1.5小时。
因此，通过实验可知，采用本发明中所述的溶剂、料液比、煎煮次数和煎煮时间，即溶剂为水，料液比为1∶8，煎煮次数为三次，每次煎煮时间为1.5小时，能获得甘草有效成份的最佳的转移率和出膏率。
在本发明中，通过合理地选择溶剂、料液比、煎煮次数和煎煮时间，能获得甘草药材的多种有效成份的最佳转移率和出膏率，克服了传统的提取方法只能获得某一种有效成份的最佳转移率的问题。并且，通过本发明的提取方法，能够获得更优质的甘草药材的有效成份的颗粒，有助于甘草药材的推广应用。
具体实施方式的内容是为了便于本领域技术人员理解和使用本发明而描述的，并不构成对本发明保护内容的限定。本领域技术人员在阅读了本发明的内容之后，可以对本发明进行合适的修改。本发明的保护内容以权利要求的内容为准。在不脱离权利要求的实质内容和保护范围的情况下，对本发明进行的各种修改、变更和替换等都在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种甘草药材的提取方法，其包括以下步骤 ：
(1) 取 50g 甘草切片，往里面加入 400ml 水作为溶剂，并煎煮 1.5 小时，得到甘草切片与提取液的混合物 ；
(2) 从混合物中抽取出提取液，并再往甘草切片中加入 400ml 水作为溶剂，煎煮 1.5小时，得到甘草切片与提取液的混合物 ；
(3) 再次从步骤 (2) 中的混合物中抽取出提取液，并再往甘草切片中加入 400ml 水作为溶剂，煎煮 1.5 小时，再次得到甘草切片与提取液的混合物 ；
(4) 再次从步骤 (3) 中的混合物中抽取出提取液，并将三次抽取出的提取液混合在一起，然后对混合在一起的提取液进行旋蒸得到旋蒸液 ；
(5) 对旋蒸液进行水浴挥干 2 天，得到高粘度流体 ；
(6) 对高粘度流体进行减压干燥三天，得到甘草干浸膏 ；
(7) 将甘草干浸膏进行粉碎，过 65 目筛，得到甘草浸膏细粉；
在温度为 99℃的情况下对旋蒸液进行水浴挥干 2 天；
其中，在温度为 60 ℃，真空度为0.06-0.08m Pa 的情况下对高粘度流体进行减压干燥三天。
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