CN1907481B - 一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其制备工艺 - Google Patents
一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1907481B CN1907481B CN200610104279A CN200610104279A CN1907481B CN 1907481 B CN1907481 B CN 1907481B CN 200610104279 A CN200610104279 A CN 200610104279A CN 200610104279 A CN200610104279 A CN 200610104279A CN 1907481 B CN1907481 B CN 1907481B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- add
- methanol
- pharmaceutical composition
- weight portion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 71
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title abstract 2
- 241000219061 Rheum Species 0.000 title 1
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 235000004347 Perilla Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 189
- VVOAZFWZEDHOOU-UHFFFAOYSA-N magnolol Chemical compound OC1=CC=C(CC=C)C=C1C1=CC(CC=C)=CC=C1O VVOAZFWZEDHOOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 168
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 150
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 108
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 81
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 66
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 55
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- BYTORXDZJWWIKR-UHFFFAOYSA-N Hinokiol Natural products CC(C)c1cc2CCC3C(C)(CO)C(O)CCC3(C)c2cc1O BYTORXDZJWWIKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- FVYXIJYOAGAUQK-UHFFFAOYSA-N honokiol Chemical compound C1=C(CC=C)C(O)=CC=C1C1=CC(CC=C)=CC=C1O FVYXIJYOAGAUQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 48
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 47
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 38
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 36
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims description 34
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims description 32
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims description 28
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims description 28
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims description 28
- 238000005325 percolation Methods 0.000 claims description 27
- 241001619461 Poria <basidiomycete fungus> Species 0.000 claims description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 25
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 25
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 24
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 24
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims description 24
- CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 2,4-Hexadienoic acid, potassium salt (1:1), (2E,4E)- Chemical compound [K+].CC=CC=CC([O-])=O CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 23
- 235000010241 potassium sorbate Nutrition 0.000 claims description 23
- 239000004302 potassium sorbate Substances 0.000 claims description 23
- 229940069338 potassium sorbate Drugs 0.000 claims description 23
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 20
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 19
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 19
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 19
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 18
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 18
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 16
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 13
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 13
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 10
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 10
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 10
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 9
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 9
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 9
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 claims description 9
- FZRCKLPSHGTOAU-UHFFFAOYSA-N 6-amino-1,4-dimethylcyclohexa-2,4-diene-1-carbaldehyde Chemical compound CC1=CC(N)C(C)(C=O)C=C1 FZRCKLPSHGTOAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 8
- INCWELKXTZCRSA-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;methanol;hydrate Chemical compound O.OC.CCOC(C)=O INCWELKXTZCRSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 8
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- 241000545442 Radix Species 0.000 claims description 5
- 241000229722 Perilla <angiosperm> Species 0.000 claims description 4
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 6
- 201000009240 nasopharyngitis Diseases 0.000 abstract description 2
- 240000004510 Agastache rugosa Species 0.000 abstract 1
- 241000213006 Angelica dahurica Species 0.000 abstract 1
- 244000080767 Areca catechu Species 0.000 abstract 1
- 241000132012 Atractylodes Species 0.000 abstract 1
- 244000303040 Glycyrrhiza glabra Species 0.000 abstract 1
- 235000006200 Glycyrrhiza glabra Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000017443 Hedysarum boreale Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000007858 Hedysarum occidentale Nutrition 0.000 abstract 1
- 241001673966 Magnolia officinalis Species 0.000 abstract 1
- 244000124853 Perilla frutescens Species 0.000 abstract 1
- 241001522129 Pinellia Species 0.000 abstract 1
- 244000197580 Poria cocos Species 0.000 abstract 1
- 235000008599 Poria cocos Nutrition 0.000 abstract 1
- 244000273928 Zingiber officinale Species 0.000 abstract 1
- 235000006886 Zingiber officinale Nutrition 0.000 abstract 1
- 240000000038 Ziziphus mauritiana Species 0.000 abstract 1
- 235000006545 Ziziphus mauritiana Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000008529 Ziziphus vulgaris Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000008397 ginger Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000001947 glycyrrhiza glabra rhizome/root Substances 0.000 abstract 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 21
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 16
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 14
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 9
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 9
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 6
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 5
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 239000009711 Huoxiang-zhengqi Substances 0.000 description 4
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 description 4
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 4
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 4
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 4
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 4
- 241000544602 Ageratum Species 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 3
- 108010011485 Aspartame Proteins 0.000 description 2
- 238000006424 Flood reaction Methods 0.000 description 2
- UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N Stevioside Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N 0.000 description 2
- 238000000540 analysis of variance Methods 0.000 description 2
- IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N aspartame Chemical compound OC(=O)C[C@H](N)C(=O)N[C@H](C(=O)OC)CC1=CC=CC=C1 IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N 0.000 description 2
- 229960003438 aspartame Drugs 0.000 description 2
- 235000010357 aspartame Nutrition 0.000 description 2
- 239000000605 aspartame Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 206010040007 Sense of oppression Diseases 0.000 description 1
- 206010044565 Tremor Diseases 0.000 description 1
- 208000037386 Typhoid Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004596 appetite loss Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229960004106 citric acid Drugs 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 201000006549 dyspepsia Diseases 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 235000021050 feed intake Nutrition 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000009545 invasion Effects 0.000 description 1
- 235000021266 loss of appetite Nutrition 0.000 description 1
- 208000019017 loss of appetite Diseases 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 201000004792 malaria Diseases 0.000 description 1
- 238000003808 methanol extraction Methods 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 208000037920 primary disease Diseases 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000001932 seasonal effect Effects 0.000 description 1
- 230000035807 sensation Effects 0.000 description 1
- 235000019615 sensations Nutrition 0.000 description 1
- 230000014860 sensory perception of taste Effects 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 description 1
- 201000008297 typhoid fever Diseases 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其制备工艺和质量控制方法。该组合物主要由藿香、紫苏叶、白芷、白术、陈皮、半夏、厚朴、茯苓、桔梗、甘草、大腹皮、大枣、生姜等制成。其凝胶剂的制备方法为：取半夏粉碎成细粉；藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，提取挥发油后，与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加水煎煮，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴进行渗漉，收集漉液，回收乙醇；合并药液，减压浓缩为清膏，加入水稀释，滤过，加入半夏细粉；另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠，加水搅拌并煮沸，搅匀，灌装，即得。本发明还提供了该药物组合物在制备治疗暑湿感冒药物中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物及其制备方法和质量控制方法，特别涉及一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其凝胶制剂的制备方法和质量控制方法。
背景技术
暑湿感冒，是因饮食劳倦损伤脾胃，复感暑湿之邪而引起的以身热不扬、微恶风寒、微汗、头身困重、胸脘痞满、纳呆、苔腻、脉濡数等为主要症状的外感病。暑湿感冒发生于夏季多雨季节。暑为阳邪，其性炎热，主开泄升散；湿为阴邪，其性重浊粘滞。暑湿合邪是夏天多雨季节外感时病的特点。暑湿之邪侵袭机体，既伤肺卫之表，又困脾胃之里。夏日气候炎热，阴雨霖霖，天暑下逼，地湿上蒸，致暑湿肆疟。暑性大热，毛窍开泄，加之贪凉饮冷，以致暑湿为风寒所遏而发本病。由于暑湿感冒的病因是夏季感冒夹湿冒寒，所以又称为“寒伏暑”或是“夏日伤寒”。
目前，用于治疗暑湿感冒的药物剂型仍有待进一步改善，以满足临床用药，为医护人员以及患者提供更多的选择。凝胶剂由于其具有使用方便、舒适、生物相容性好等优点，正得到日益广泛的重视和应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种药物组合物及其制备方法，本发明另一目的在于提供该药物组合物的质量控制方法及用途。
本发明目的是通过如下技术方案实现：
本发明药物组合物的原料组成为：
藿香20-60重量份 紫苏叶5-20重量份 白芷5-20重量份
白术15-35重量份 陈皮15-35重量份 半夏15-35重量份
厚朴15-35重量份 茯苓5-20重量份 桔梗15-35重量份
甘草15-35重量份 大腹皮5-20重量份 大枣4-10重量份
生姜2-6重量份 蔗糖150-250重量份 枸橼酸1-4重量份
海藻酸钠5-15重量份 山梨酸钾0.5-2重量份。
上述原料优选重量配比如下：
藿香39重量份 紫苏叶13重量份 白芷13重量份
炒白术26重量份 陈皮26重量份 法半夏26重量份
姜制厚朴26重量份 茯苓13重量份 桔梗26重量份
甘草26重量份 大腹皮13重量份 大枣6.5重量份
生姜3.9重量份 蔗糖200重量份 枸橼酸2重量份
海藻酸钠10重量份 山梨酸钾1重量份。
上述原料优选重量配比如下：
藿香21重量份 紫苏叶19重量份 白芷6重量份
炒白术34重量份 陈皮16重量份 法半夏30重量份
姜制厚朴20重量份 茯苓15重量份 桔梗18重量份
甘草32重量份 大腹皮8重量份 大枣9重量份
生姜3重量份 蔗糖240重量份 枸橼酸1.5重量份
海藻酸钠14重量份 山梨酸钾0.6重量份。
上述原料优选重量配比如下：
藿香59重量份 紫苏叶6重量份 白芷19重量份
炒白术16重量份 陈皮34重量份 法半夏20重量份
姜制厚朴30重量份 茯苓8重量份 桔梗32重量份
甘草18重量份 大腹皮15重量份 大枣5重量份
生姜5重量份 蔗糖160重量份 枸橼酸3重量份
海藻酸钠6重量份 山梨酸钾1.9重量份。
本发明药物组合物凝胶制剂的制备工艺如下：
上述原料药，取半夏粉碎成细粉，过筛，备用；藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，提取挥发油；药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加水煎煮2-4次，每次1-3小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用60-80％乙醇作溶剂，进行渗漉，收集漉液，回收乙醇；合并以上药液，减压浓缩至40-60℃相对密度为1.10-1.30的清膏，加入水稀释，滤过，加入半夏细粉；另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠，加水至1000重量份搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入上述挥发油，制成75-95℃下相对密度为1.05-1.25的凝胶剂。
本发明药物组合物凝胶制剂的优选制备工艺如下：
上述原料药，取半夏粉碎成细粉，过筛，备用；藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，加10倍量水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；蒸馏后药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加原料药总量8倍重量份的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量的水，煎煮2小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以0.4L/kg.h的速度渗漉，收集渗漉液600体积份，回收乙醇；合并以上药液，减压浓缩至50℃相对密度为1.20-1.25的清膏，加入水稀释，滤过，加入法半夏细粉；另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中；再加入海藻酸钠，加水至1000搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入上述挥发油，制成85℃下相对密度为1.15的凝胶剂。
上述体积份与重量份的关系是毫升与毫克的关系。
本发明药物组合物凝胶制剂的质量控制方法包括如下鉴别方法或含量测定中的一种或几种：
A.取本发明药物组合物凝胶制剂5g，研磨成糊状，加甲醇40-60ml，以功率为350W，频率为50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：60-90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝80-90∶10-20∶2，展开，取出，晾干；喷以4-6％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取本发明药物组合物凝胶制剂10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯40-60ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝90-110∶10-24∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
C.取本发明药物组合物凝胶制剂30g，研磨成糊状，加正己烷90-110ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝4-10∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％对二甲氨基苯甲醛的7-13％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝60-80∶30-35为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本发明药物组合物凝胶制剂，研磨成糊状，精密称取1-3g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg。
本发明药物组合物凝胶制剂的质量控制方法优选如下鉴别方法或含量测定中的一种或几种：
A.取本发明药物组合物凝胶制剂5g，研磨成糊状，用甲醇50ml以功率350W，频率50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：60-90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝85∶15∶2，展开，取出，晾干；喷以5％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取本发明药物组合物凝胶制剂10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯50ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝100∶17∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
C.取本发明药物组合物凝胶制剂30g，研磨成糊状，加正己烷100ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝68∶32为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本发明药物组合物凝胶制剂，研磨成糊状，精密称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg。
本发明药物组合物凝胶制剂的挥发油提取工艺、水煎煮工艺及渗漉工艺具有较好的重现性和可行性。含量测定实验中波长的选择：厚朴酚与和厚朴酚在294nm附近均有最大吸收波长，故选择294nm作为本发明药物组合物凝胶的检测波长。流动相选择：乙腈-水为流动相，从出峰时间，分离度及整个色谱图的时间来看，适合作为本发明药物组合物凝胶的测定方法。厚朴酚进样量在0.0775-0.4650μg范围内呈良好的线性关系，和厚朴酚进样量在0.03-0.180μg范围内呈良好的线性关系。仪器的精密度良好，实验重复性、稳定性良好；具有良好的回收率，符合含量测定要求。本发明药物组合物凝胶制剂甜度适中，口感较好。
本发明药物组合物凝胶制剂是由藿香正气胶囊改剂型而成，并经过进一步方法学及稳定性等质量研究，增加了含量测定指标等，制订了藿香正气凝胶的质量标准，使质量更加可控。将藿香正气胶囊改为凝胶剂，使口感更好，气香，味甜，不用水冲，服用更加方便，更加适合儿童使用。本发明药物组合物凝胶制剂由于活性成分在凝胶基质中，掩盖了不良味道，在患者服用时在口感好，味道适宜，为医务工作者及患者提供了更多选择。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1挥发油提取工艺实验
1.依据藿香正气胶囊的质量标准，以浸泡时间、提取时间和提取溶媒用量为因素，安排3水平3因素的正交试验，取广藿香117g、紫苏叶39g、陈皮78g、生姜11.7g，药材总量为245.7g
共称9份，按下列正交表安排试验，将挥发油分离，称得重量，以挥发油量为指标进行数据处理。
表1正交试验因素水平表
表2正交设计表及指标测定结果
表3总量方差分析表
F1-0.01(2，2)＝99，F1-0.05(2，2)＝19，F1-0.10(2，2)＝9
通过上述挥发油提取正交试验及方差分析结果表明，浸泡时间(A因素)无差异FA＜F1-0.10(2，2)，从生产周期方面考虑，选A1，即浸泡时间为1小时；水的倍量(B因素)有差异F1-0.10(2，2)＜FB＜F1-0.05(2，2)，应选B3水平，但从极差上看B2和B3接近，所以选B2，即加10倍量水；提取时间(C因素)，有显著性差异F1-0.05(2，2)＜FC＜F1-0.01(2，2)，应选C3，但从极差上看C2和C3接近，从节能方面考虑，故选C2即提取4小时。
小结：即按选取的因素A1B2C2取广藿香、紫苏叶、陈皮、生姜药材，加10倍量水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油4小时。
2.挥发油提取验证实验
取广藿香195g、紫苏叶65g、陈皮130g、生姜19.5g，药材总量为409.5g
制备工艺：以上四味，加入10倍量水，浸泡1小时，水蒸汽蒸馏4小时，收集挥发油，称重。
表4验证实验结果
小结：挥发油得量相对平行，证明挥发油提取工艺稳定可行。
实验例2蒸馏后药渣与茯苓等五味水煎煮工艺实验
广藿香117g、紫苏叶39g、陈皮78g、生姜11.7g、茯苓39g、大腹皮39g、桔梗78g、甘草78g、大枣19.5g，药材总量为499.2g，共称9份。
样品1、2、3号制备工艺：以上九味，广藿香、紫苏叶、陈皮、生姜加入10倍量水，浸泡1小时，水蒸汽蒸馏4小时提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加药材量6倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加4倍量水，煎煮2小时，滤过，合并滤液与蒸馏后的水溶液，浓缩成稠膏，减压干燥得干膏，称量干膏重，计算得膏率。
样品4、5、6号制备工艺：以上九味，广藿香、紫苏叶、陈皮、生姜加入10倍量水，浸泡1小时，水蒸汽蒸馏4小时提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加药材量8倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量水，煎煮2小时，滤过，合并滤液与蒸馏后的水溶液，浓缩成稠膏，减压干燥得干膏，称量干膏重，计算得膏率。
样品7、8、9号制备工艺：以上九味，广藿香、紫苏叶、陈皮、生姜加入10倍量水，浸泡1小时，水蒸汽蒸馏4小时提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加药材量10倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加8倍量水，煎煮2小时，滤过，合并滤液与蒸馏后的水溶液，浓缩成稠膏，减压干燥得干膏，称量干膏重，计算得膏率。
表5蒸馏后药渣与茯苓等五味水煎煮对比验证实验结果
由上述的实验结果看出，实验号4、5、6号的干膏得率与实验7、8、9号接近，并且远大于实验1、2、3号所得，故选用实验4、5、6号的制备工艺。即：蒸馏后药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、大枣及甘草加药材总量8倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量的水，煎煮2小时，合并煎液与提取挥发油蒸馏后的水溶液，滤过，浓缩成清膏。从实验序号4、5、6中可看出三批实验结果相对平行。说明提取工艺较稳定。
实验例3白芷、白术、厚朴乙醇渗漉工艺实验
1.依据藿香正气胶囊的质量标准，以浸泡时间、渗漉流速、收集漉液的量为因素，安排3水平3因素的正交试验，白芷65g、白术130g、厚朴(姜制)130g，药材总量为325g，粉碎成粗粉。
共称9份，按下列正交表安排试验，将渗漉液回收乙醇，并浓缩成稠膏，减压干燥成干膏，称得重量，以厚朴酚与和厚朴酚总量为指标进行数据处理。
表6正交试验因素水平表
表7正交设计表及指标测定结果
表8总量方差分析表
F1-0.01(2，2)＝99，F1-0.05(2，2)＝19，F1-0.10(2，2)＝9
通过上述渗漉正交试验及方差分析结果表明，浸泡时间(A因素)有显著性差异，但从极差看，A2与A3接近，从生产周期方面考虑，选A2，即浸泡时间为24小时；渗漉速度(B因素)有显著性差异，应选B1水平，但从极差上看B2和B1接近，所以选B2，即0.4L/Kg.h；渗漉液量(C因素)无差异，故选C1，即收集渗漉液量应为药材总量的3/0.325＝9.23倍。
2.白芷、白术、厚朴乙醇渗漉工艺验证实验
称取：白芷65g 白术130g 厚朴(姜制)130g
药材总量为325g。
制法：以上三味，粉碎成粗粉，加70％乙醇，浸泡24小时，以0.4L/Kg.h的流速渗漉，收集药材量9.23倍的渗漉液，回收乙醇，减压浓缩成稠膏，减压干燥得干膏，测定厚朴酚与和厚朴酚含量。
表9渗漉验证实验结果
结论：厚朴酚与和厚朴酚总量相对平行，证明所选渗漉工艺稳定可行。
实验例4工艺重现性实验
取本发明药物组合物原料药，将法半夏粉碎，过100目筛，备用；广藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，加10倍量水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；蒸馏后药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、大枣及甘草加药材总量8倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量的水，煎煮2小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴加70％乙醇，浸渍24小时后，以0.4L/kg.h的速度渗漉，收集渗漉液600ml，回收乙醇，与上述药液合并，减压浓缩至相对密度为1.20-1.25(50℃)的清膏，加入水稀释，滤过，加入法半夏细粉，另取20％蔗糖、0.2％枸橼酸及0.1％山梨酸钾，加水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入1.0％海藻酸钠，搅拌，加水至1050g，搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入广藿香等挥发油，搅拌均匀，灌装，每袋装10g，即得。
表10工艺重现性实验结果表(1000g，100袋)
三批实验的结果表明，该工艺重现性好，工艺稳定可靠。
实验例5提取溶剂的考察
取本发明药物组合物凝胶内容物，研成糊状，取两份，每份各精密称取2g，分别置具塞锥形瓶中，分别加入甲醇、乙醇各50ml，称重，超声30分钟，放冷，称重，以各自溶剂补足减失的重量，滤过，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得。按拟定的色谱条件测定，结果见下表11。
表11不同提取溶剂的考察结果
结果表明，甲醇提取效果最好，因此选择甲醇作为本发明药物组合物凝胶制剂的提取溶剂。
实验例6线性关系考察
精密称取厚朴酚7.75mg与和厚朴酚3.00mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5、6ml至10ml量瓶中，各加甲醇至刻度，摇匀。按以拟定的色谱条件测定峰面积，计算得回归方程：厚朴酚y＝693236.4977X-1785.4000R＝0.9998；和厚朴酚y＝2921087.6190x-3640.8667。R＝0.9998。结果见表12、13。
表12厚朴酚线形关系
表13和厚朴酚线性关系
实验结果表明，厚朴酚进样量在0.0775-0.4650μg范围内呈良好的线性关系，和厚朴酚进样量在0.03-0.180μg范围内呈良好的线性关系。
实验例7精密度实验
取精密度项下溶液20μl，按上述色谱条件每隔一定时间测定其峰面积，计算相对标准偏差，结果见表14、15。
表14厚朴酚精密度实验结果
表15和厚朴酚精密度实验结果
结果表明，仪器的精密度良好。
实验例8稳定性实验
取精密度项下溶液20μl，按上述色谱条件每隔一定时间测定其峰面积，计算相对标准偏差，结果见表16、17。
表16厚朴酚稳定性结果
表17和厚朴酚稳定性结果
以上实验表明，供试品溶液在8小时内基本稳定。
实验例9重现性实验
精密称取本发明药物组合物凝胶五份，按拟订的制备方法制成供试品溶液，按拟定的色谱条件测定峰面积，并计算含量，计算相对标准偏差＜5％，结果见表18、19。
表18厚朴酚重现性实验结果(mg/g)
表19和厚朴酚重现性实验结果(mg/g)
结果表明，该实验方法的重复性良好。
实验例10加样回收率实验
取已知含量的藿香正气凝胶(050109)六份，分别添加厚朴酚、和厚朴酚对照品，制成供试品溶液，按上述色谱条件测定，按以下公式计算回收率，结果列于表20、21。
回收率＝(实测量-样品中含量)/添加量*100％
表20厚朴酚回收率测定结果
表21和厚朴酚回收率测定结果
结果表明，本法具有良好的回收率，符合含量测定要求。
实验例11样品测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液20μl依上述色谱条件测定，计算含量。样品测定结果见表22。
表22样品测定结果n＝10
根据10批检测所得的数据，本品的含量暂定为，每袋含厚朴以厚朴酚、和厚朴酚总量计，不得少于2mg/袋。
实验例12藿香正气凝胶筛选实验
制备工艺：以上十三味，法半夏粉碎成细粉，过筛；广藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，提取挥发油后，再与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，收集漉液，回收乙醇.合并以上药液，减压浓缩至相对密度为1.20-1.25(50℃)的清膏，加入适量水稀释，滤过，加入法半夏细粉，另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾适量，加适量水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠适量，搅拌，加水至规定量，搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入广藿香等挥发油，搅拌均匀，灌装，每袋装10g，即得.
处方筛选：所得清膏做处方筛选试验，参照原胶囊工艺的规格和用法用量，初步确定本品每袋相当于胶囊4粒，但经预试验可知由于清膏量太大，凝胶成型不好，故改为每袋相当于胶囊2粒，则原胶囊一个处方量，可制得凝胶500袋。
按原胶囊一个处方量投料，可制得清膏约561g，法半夏细粉124.15g，制备成500袋，每次制成10袋计，由于挥发油量很少，在处方筛选时，先不加入挥发油，每次取清膏11.22g，再加入适量水，搅拌，滤过，加入法半夏细粉2.5g，加入海藻酸钠、糖粉、甜菊素、阿司帕坦、枸橼酸、山梨酸钾等，加水至规定量，80～90℃保温并搅拌40～60min，取出，室温下冷却，即得。观察凝胶的性状及口味。
枸橼酸和海藻酸钠的加入量的试验
做凝胶的初步制备，以确定枸橼酸和海藻酸钠的量，每份取11.22g清膏，加适量水至80ml，搅拌，滤过，加入法半夏细粉2.5g，测得滤液pH值为4.87左右。分别加入枸橼酸，测定药液的pH值并口尝其味，再加入糖粉、海藻酸钠及山梨酸钾，加水至105g，80～90℃保温并搅拌30～50min，取出，室温下冷却，观察凝胶成型情况及口感。结果见下表：
表23枸橼酸和海藻酸钠的加入量的试验结果
结论：药液加入0.2％枸橼酸时，药液口感微酸，再继续加入枸橼酸口感过酸；药液加入1.0％海藻酸钠时，制得的凝胶的软硬适中，因此确定枸橼酸的加入量为0.2％，海藻酸钠的加入量为1.0％。
甜味剂的筛选
每份均取清膏11.22g(10袋量)，加适量水至70ml，搅拌，滤过，按照下表加入糖粉、甜菊素、阿司帕坦、枸橼酸，口尝味道，选取部分口味佳者加入海藻酸钠和山梨酸钾，加水至105g，80～90℃保温并搅拌40～60min，取出，室温下冷却，观察凝胶的性状及口味。
表24处方筛选表(每份10袋，100g)
结论：未加入海藻酸钠和山梨酸钾之前，1号、2号、3号甜味过淡，选4、5号试验样品加入海藻酸钠和山梨酸钾制成凝胶，5号稍好，甜度适中，微苦辛，最终选择5号处方为本品制剂处方。
考虑到生产中，蔗糖不必粉碎成细粉，但有杂质，需要加入适量水加热溶解，过滤后使用。另外凝胶为了达到灭菌的效果，凝胶先煮沸再80～90℃保温并灌装，凝胶制备工艺总结如下：
取清膏，加入适量水稀释，滤过，加入法半夏细粉，另取20％蔗糖、0.2％枸橼酸及0.1％山梨酸钾，加适量水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入1.0％海藻酸钠，搅拌，加水至规定量，搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入广藿香等挥发油，搅拌均匀，灌装，每袋装10g，即得。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
具体实施方式
实施例1：
藿香39kg紫苏叶13kg白芷13kg炒白术26kg陈皮26kg法半夏26kg姜制厚朴26kg茯苓13kg桔梗26kg甘草26kg大腹皮13kg大枣6.5kg生姜3.9kg蔗糖200kg枸橼酸2kg海藻酸钠10kg山梨酸钾1kg。
取半夏原料药粉碎成细粉，过筛，备用；藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，加10倍量水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；蒸馏后药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加原料药总量8倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量的水，煎煮2小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以0.4L/kg.h的速度渗漉，收集渗漉液600L，回收乙醇；合并以上药液，减压浓缩至50℃相对密度为1.20-1.25的清膏，加入水400～900重量份稀释，滤过，加入法半夏细粉；另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中；再加入海藻酸钠，加水至1000重量份搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入上述挥发油，制成85℃下相对密度为1.15的凝胶剂。
实施例2：
藿香21kg紫苏叶19kg白芷6kg白术34kg陈皮16kg半夏30kg厚朴20kg茯苓15kg桔梗18kg甘草32kg大腹皮8kg大枣9kg生姜3kg蔗糖240kg枸橼酸1.5kg 海藻酸钠14kg山梨酸钾0.6kg。
取半夏原料药粉碎成细粉，过筛，备用；藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，加10倍量水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；蒸馏后药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加原料药总量8倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量的水，煎煮2小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以0.4L/kg.h的速度渗漉，收集渗漉液600L，回收乙醇；合并以上药液，减压浓缩至50℃相对密度为1.20-1.25的清膏，加入水400～900重量份稀释，滤过，加入法半夏细粉；另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中；再加入海藻酸钠，加水至1000重量份搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入上述挥发油，制成85℃下相对密度为1.15的凝胶剂。
实施例3：
藿香59kg紫苏叶6kg白芷19kg炒白术16kg陈皮34kg法半夏20kg姜制厚朴30kg茯苓8kg桔梗32kg甘草18kg大腹皮15kg大枣5kg生姜5kg蔗糖160kg枸橼酸3kg海藻酸钠6kg山梨酸钾1.9kg。
取半夏原料药粉碎成细粉，过筛，备用；藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，提取挥发油；药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加水煎煮3次，每次1.5小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用62％乙醇作溶剂，进行渗漉，收集漉液，回收乙醇；合并以上药液，减压浓缩至58℃相对密度为1.11-1.15的清膏，加入水400～900重量份稀释，滤过，加入半夏细粉；另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入海藻酸钠，加水至1000重量份搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入上述挥发油，制成72℃下相对密度为1.23的凝胶剂。
实施例4：
鉴别方法：A.取实施例1内容物5g，研磨成糊状，用甲醇50ml以功率350W，频率50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：60-90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝85∶15∶2，展开，取出，晾干；喷以5％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取实施例1内容物10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯50ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝100∶17∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
C.取实施例1内容物30g，研磨成糊状，加正己烷100ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝68∶32为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取实施例1内容物，研磨成糊状，精密称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚、和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg。
实施例5：
鉴别方法：A.取实施例2内容物5g，研磨成糊状，加甲醇45ml，以功率为350W，频率为50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：62℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝81∶18∶2，展开，取出，晾干；喷以4-6％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取实施例2内容物10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯42ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2.8ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝92∶22∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
C.取实施例2内容物30g，研磨成糊状，加正己烷105ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.6ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝5∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以6％对二甲氨基苯甲醛的8％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点。
实施例6：
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝78∶31为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取实施例3内容物，研磨成糊状，精密称取2.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇55ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚、和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg。
实施例7：
A.取实施例1内容物5g，研磨成糊状，用甲醇50ml以功率350W，频率50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：60-90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝85∶15∶2，展开，取出，晾干；喷以5％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取实施例1内容物10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯50ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝100∶17∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝68∶32为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取实施例1内容物，研磨成糊状，精密称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚、和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg。
实施例8：
A.取实施例2内容物5g，研磨成糊状，用甲醇50ml以功率350W，频率50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：60-90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝85∶15∶2，展开，取出，晾干；喷以5％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取实施例2内容物30g，研磨成糊状，加正己烷100ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝68∶32为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取实施例2内容物，研磨成糊状，精密称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚、和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg.
实施例9：
A.取实施例3内容物10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯50ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝100∶17∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取实施例3内容物30g，研磨成糊状，加正己烷100ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝68∶32为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取实施例3内容物，研磨成糊状，精密称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚、和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg。
实施例10：
广藿香390g紫苏叶130g白芷130g白术(炒)260g陈皮260g法半夏260g厚朴(姜制)260g茯苓130g桔梗260g甘草260g大腹皮130g大枣65g生姜39g
以上十三味，法半夏粉碎，过100目筛，备用；广藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，加10倍量水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；蒸馏后药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、大枣及甘草加药材总量8倍量的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量的水，煎煮2小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴加70％乙醇，浸渍24小时后，以0.4L/kg.h的速度缓缓渗漉，收集渗漉液6L，回收乙醇，与上述药液合并，减压浓缩至相对密度为1.20-1.25(50℃)的清膏，加入水稀释，滤过，加入法半夏细粉，另取20％蔗糖、0.2％枸橼酸及0.1％山梨酸钾，加水加热溶解，滤过，加入到上述药液中，加入1.0％海藻酸钠，搅拌，加水至规定量，搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入广藿香等挥发油，搅拌均匀，灌装，每袋装10g，即得。
Claims (4)
1.一种治疗暑湿感冒的药物组合物凝胶剂，其特征在于该凝胶剂是由如下原料制成：
藿香39重量份 紫苏叶13重量份 白芷13重量份
炒白术26重量份 陈皮26重量份 法半夏26重量份
姜制厚朴26重量份 茯苓13重量份 桔梗26重量份
甘草26重量份 大腹皮13重量份 大枣6.5重量份
生姜3.9重量份 蔗糖200重量份 枸橼酸2重量份
海藻酸钠10重量份 山梨酸钾1重量份。
2.如权利要求1所述的药物组合物凝胶剂的制备方法，其特征在于该方法为：
取半夏原料药粉碎成细粉，过筛，备用；藿香、紫苏叶、陈皮、生姜，加10倍量水浸泡1小时，蒸馏提取挥发油4小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；蒸馏后药渣与茯苓、大腹皮、桔梗、甘草、大枣加原料药总量8倍重量份的水煎煮2小时，滤过，药渣加6倍量的水，煎煮2小时，滤过，合并滤液；白芷、白术、厚朴照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以0.4L/kg.h的速度渗漉，收集渗漉液600体积份，回收乙醇；合并以上药液，减压浓缩至50℃相对密度为1.20-1.25的清膏，加入水400～900重量份稀释，滤过，加入法半夏细粉；另取蔗糖、枸橼酸及山梨酸钾，加水加热至溶解，滤过，加入到上述药液中；再加入海藻酸钠，加水至1000重量份搅拌并煮沸，于80～90℃保温，加入上述挥发油，制成85℃下相对密度为1.15的凝胶剂。
3.如权利要求1所述的药物组合物凝胶剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别或含量测定中的一种或几种：
A.取本药物组合物凝胶制剂5g，研磨成糊状，加甲醇40-60ml，以功率为350W，频率为50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：60-90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝80-90∶10-20∶2，展开，取出，晾干；喷以4-6％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取本药物组合物凝胶制剂10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯40-60ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝90-110∶10-24∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
C.取本药物组合物凝胶制剂30g，研磨成糊状，加正己烷90-110ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝4-10∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％对二甲氨基苯甲醛的7-13％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝60-80∶30-35为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本药物组合物凝胶制剂，研磨成糊状，精密称取1-3g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg.
4.如权利要求3所述的药物组合物凝胶剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别或含量测定中的一种或几种：
A.取本药物组合物凝胶制剂5g，研磨成糊状，用甲醇50ml以功率350W，频率50KHz超声提取，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取厚朴酚、和厚朴酚对照品各0.5mg，置1ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，展开剂为：60-90℃石油醚-乙酸乙酯-甲酸＝85∶15∶2，展开，取出，晾干；喷以5％香草醛硫酸溶液；105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
B.取本药物组合物凝胶制剂10g，研磨成糊状，加乙酸乙酯50ml，用功率为350W，频率为50KHz超声，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水＝100∶17∶10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
C.取本药物组合物凝胶制剂30g，研磨成糊状，加正己烷100ml，用功率为350W，频率为50KHz超声60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯＝7∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热3分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝68∶32为流动相；检测波长为294nm；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml中含厚朴酚62μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本药物组合物凝胶制剂，研磨成糊状，精密称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，以功率为350W，频率为50KHz超声30分钟，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本药物组合物凝胶制剂每克含厚朴以厚朴酚和厚朴酚总量计，不得少于0.2mg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610104279A CN1907481B (zh) | 2006-08-09 | 2006-08-09 | 一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610104279A CN1907481B (zh) | 2006-08-09 | 2006-08-09 | 一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1907481A CN1907481A (zh) | 2007-02-07 |
| CN1907481B true CN1907481B (zh) | 2010-05-12 |
Family
ID=37698818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200610104279A Expired - Fee Related CN1907481B (zh) | 2006-08-09 | 2006-08-09 | 一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1907481B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105412452A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-03-23 | 黄庆辉 | 一种治疗暑湿感冒的足浴+洗浴保健中药 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104606611A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-13 | 王琪 | 一种治疗夏季暑湿症的中药混合物 |
| CN107412712B (zh) * | 2017-08-30 | 2018-04-03 | 石药集团江西金芙蓉药业股份有限公司 | 一种藿香正气合剂的制备方法 |
| CN110927322B (zh) * | 2019-11-07 | 2022-05-17 | 石药集团中奇制药技术（石家庄）有限公司 | 一种藿香正气合剂的检测方法 |
| CN113533614B (zh) * | 2021-07-22 | 2023-06-30 | 广东一方制药有限公司 | 小承气汤物质基准的建立方法 |
| CN114354792B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-12-08 | 安徽誉隆亚东药业有限公司 | 黄厚止泻滴丸的检测方法 |
-
2006
- 2006-08-09 CN CN200610104279A patent/CN1907481B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国药典委员会.药品标准 中药成方制剂 第十一册.1996,212. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105412452A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-03-23 | 黄庆辉 | 一种治疗暑湿感冒的足浴+洗浴保健中药 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1907481A (zh) | 2007-02-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1907481B (zh) | 一种治疗暑湿感冒的药物组合物及其制备工艺 | |
| CN100533140C (zh) | 一种解郁安神制剂的检测方法 | |
| CN104800481B (zh) | 一种挥发油包合物的制备方法及其应用 | |
| CN103356801A (zh) | 低温连续提取结合膜分离技术制备八珍颗粒的方法 | |
| CN103800438B (zh) | 川芎茶调制剂和制法 | |
| CN102091168A (zh) | 一种中药制剂血府逐瘀胶囊的质量控制方法 | |
| CN100482262C (zh) | 治疗免疫疾病的草药药物组合物 | |
| CN103784505B (zh) | 川芎茶调制剂 | |
| CN101966244A (zh) | 无糖型抗感解毒颗粒的制备方法 | |
| CN104116963B (zh) | 一种用于抗氧化延缓衰老的五指毛桃复方制剂及其制备方法 | |
| CN106620610A (zh) | 一种甘草泻心颗粒的制备方法 | |
| CN107335401A (zh) | 一种利用无机吸附剂脱除中医膏方中农药残留的方法 | |
| CN100493579C (zh) | 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN1907436B (zh) | 一种治疗小儿厌食的药物组合物及其制备工艺 | |
| CN103349707B (zh) | 八珍颗粒的制备方法 | |
| CN1850208A (zh) | 一种驴胶补血制剂的质量控制方法 | |
| CN100367996C (zh) | 一种加味藿香软胶囊的质量控制方法 | |
| CN106511925B (zh) | 一种加味小柴胡颗粒的制备方法及其加味小柴胡颗粒的应用 | |
| CN103099788A (zh) | 中药煮散颗粒组合物及其制备、煎煮方法和剂量关系 | |
| CN101716270A (zh) | 一种调经活血中药复方制剂的质量检测方法 | |
| CN1907321B (zh) | 一种治疗表虚不固的药物组合物及其制备工艺 | |
| CN106526000B (zh) | 升麻葛根汤组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱 | |
| CN103816223B (zh) | 无糖型川芎茶调颗粒 | |
| CN102048991B (zh) | 一种降糖舒丸及其制备方法 | |
| CN103316074A (zh) | 一种花锚提取物、黄芪提取物与甘草提取物的组合药物及其制剂、应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: MAANSHAN FENGYUAN PHARMACEUTICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: XU XINSHENG Effective date: 20110321 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100012 SCIENTIFIC RESEARCH BUILDING, AREA 4, YARD 5, BEIYUAN, OUTER ANDINGMEN, CHAOYANG DISTRICT, BEIJING TO: 243000 NO. 1503, MEISHAN ROAD, MAANSHAN ECONOMIC AND TECHNOLOGICAL DEVELOPMENT ZONE, MAANSHAN CITY, ANHUI PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20110321 Address after: 243000, No. 1503, Mei Shan Road, Ma'anshan economic and Technological Development Zone, Ma'anshan, Anhui Patentee after: Maanshan Fengyuan Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 100012 Beijing city Chaoyang District Beiyuan No. five hospital district four scientific research building Patentee before: Xu Xinsheng |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100512 Termination date: 20170809 |