CN114354792B - 黄厚止泻滴丸的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄厚止泻滴丸的检测方法，包括黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定，其中薄层鉴别采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6‑姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定；紫外可见分光光度法含量测定采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定。本发明具有方法简便、速度快、重现性好等特点，所建立的鉴别及含量测定方法经方法学验证满足相关要求，适用性强，可以客观、全面、准确的对黄厚止泻滴丸制剂进行定量和定性检测，对保证药品临床安全性有效性具有重要意义。

Description

黄厚止泻滴丸的检测方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种黄厚止泻滴丸的检测方法。
背景技术
黄厚止泻滴丸是包含厚朴提取物、黄连提取物、干姜油和木香油，加入聚乙二醇-6000辅料制成的中药滴丸，药品规格每丸重40mg，国药准字Z20100020，具有清热燥湿止泻，行气宽中止痛功效。临床用于急性腹泻之湿热证，症见大便泄泻、泻下急迫或泻下不爽，腹胀或腹痛，恶心，口干，小便短黄，舌苔白腻或黄腻，脉濡或滑。
专利文件：一种治疗腹泻的药(授权公开号：CN1168487C)公开了由厚朴提取物、黄连提取物、干姜油和木香油制成的滴丸的制备方法和用途，但并未公开其质量控制和成分定性及定量的检测方法。
因此，为弥补上述不足，更全面、有效的控制该黄厚止泻滴丸制剂的质量，提高其质量控制水平，让临床用药安全及疗效更加有所保证，很有必要在现有技术的基础上建立起黄厚止泻滴丸所含成分的定性和定量的检测方法。
本发明公开了一种黄厚止泻滴丸的检测方法，包括黄厚止泻滴丸的鉴别和含量测定，其中鉴别方法采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物进行鉴别；含量测定方法采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱的含量进行测定，采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱含量进行测定。本发明具有方法简便、速度快、重现性好等特点，所建立的鉴别及含量测定方法经方法学验证满足相关要求，适用性强，可以客观、全面、准确的对黄厚止泻滴丸制剂进行定量和定性检测，对保证药品临床安全性有效性具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明提供一种黄厚止泻滴丸的检测方法，本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种简便、速度快、重现性好，能客观、全面、准确的评价黄厚止泻滴丸制剂中各成分定性和定量的检测方法，能更有效的保证成品的质量，对控制黄厚止泻滴丸制剂的质量具有重要作用。
技术方案：为了实现上述目的，本发明提供黄厚止泻滴丸的检测方法包括：黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定中的一个或者多个，
其中薄层鉴别采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定；紫外可见分光光度法含量测定采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定。
本发明采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别，
所述干姜油薄层鉴别，步骤如下：
A1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
A2对照品溶液制备：取6-姜酚对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
A3展开：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；
A4显色：喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述木香油薄层鉴别，步骤如下：
B1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；
B3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲苯为展开剂，展开，取出，晾干；
B4显色：喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：
C1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；
C3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；
C4显色：置紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述黄连提取物薄层鉴别，步骤如下：
D1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
D2对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
D3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分別点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干；
D4显示：置紫外光灯下检视；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定，
所述6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法，步骤如下：
E1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60～90:40～10)为流动相，0.6～1.5ml/min；检测波长为200～250nm；
E2对照品溶液的制备取6-姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含6-姜酚5.838～97.3μg、去氢木香内酯10.26～61.589μg及木香烃内酯9.672～58.032μg的溶液，即得；
E3供试品溶液的制备取本品8～12丸，精密称定，置50-200ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
E4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5～20μl注入液相色谱仪，测定，即得；
所述厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法，步骤如下：
F1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60～90:40～10)为流动相，0.6～1.5ml/min；检测波长为280～310nm；
F2对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含厚朴酚对照品5.368～26.840μg、和厚朴酚5.072～25.360μg的混合溶液，即得；
F3供试品溶液的制备取本品8～12丸，精密称定，置50～500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
F4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5～20μl注入液相色谱仪，测定，即得；
所述盐酸小檗碱含量测定方法，步骤如下：
G1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇磷酸二氢钾水溶液(40～60:60～40)为流动相，0.6～1.5ml/min；检测波长为320～370nm；
G2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱24.96～369.40μg的溶液，即得；
G3供试品溶液的制备取本品10～14丸，精密称定，置50～500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
G4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定，
所述总生物碱的含量测定方法，步骤如下：
H1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱3.6～10.8μg的溶液，即得；
H2供试品溶液的制备取本品5～10丸，精密称定，置25～500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得；
H3测定法分别取对照品溶液与供试品溶液，在320～370nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
作为优选方案，
本发明采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别，
所述姜油薄层鉴别，步骤如下：
A1供试品制备：取本品8～12丸，研碎，加甲醇5～15ml，超声处理3～20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
A2对照品溶液制备：另取6-姜酚对照品，加甲醇制成每1ml含1.5～2.5mg的溶液，作为对照品溶液；
A3展开：吸取上述两种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6～10:3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干；
A4显色：喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述木香油薄层鉴别，步骤如下：
B1供试品制备：取本品8～12丸，研碎，加甲醇5～15ml，超声处理3～20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1.5～2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；
B3展开：吸取步骤上述供试品溶液及对照品溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲苯(5～9:0.5:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干；
B4显色：喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：
C1供试品制备：取本品8～12丸，研碎，加甲醇5～15ml，超声处理3～20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5～1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；
C3展开：吸取上述的供试品溶液及对照品溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6～10:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干；
C4显色：置紫外光灯(254nm)下检视；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述黄连提取物薄层鉴别，步骤如下：
D1供试品制备：取本品8～12丸，研碎，加甲醇5～15ml，超声处理3～20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
D2对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～1.5mg的溶液，作为对照品溶液；
D3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各1～5μl，分別点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(5～8:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，取出，晾干；
D4显色：置紫外光灯(365nm)下检视；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
作为更优选方案，
采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别，
所述姜油薄层鉴别，步骤如下：
A1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
A2对照品溶液制备：另取6-姜酚对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
A3展开：吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(8:3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干；
A4显色：喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述木香油薄层鉴别，步骤如下：
B1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；
B3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲苯(7:0.5:1.5)为展开剂，展开，取出，晾干；
B4显色：喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：
C1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；
C3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(8:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干；
C4显色：置紫外光灯(254nm)下检视；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述黄连提取物薄层鉴别，步骤如下：
D1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
D2对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
D3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分別点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，取出，晾干；
D4显色：置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
作为优选方案，
采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定，
所述6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法，步骤如下：
E1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75:25)为流动相，流速1ml/min；检测波长为225nm；
E2对照品溶液的制备取6-姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含6-姜酚65μg、去氢木香内酯及木香烃内酯各45μg的溶液，即得；
E3供试品溶液的制备取本品10丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
E4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法，步骤如下：
F1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(80:20)为流动相，1ml/min；检测波长为293nm；
F2对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含厚朴酚与和厚朴酚各15μg的混合溶液，即得；
F3供试品溶液的制备取本品10丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
F4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述盐酸小檗碱含量测定方法，步骤如下：
G1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(45:55)为流动相，1ml/min；检测波长为349nm；
G2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成毎1ml含50μg的溶液，即得；
G3供试品溶液的制备取本品12丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
G4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
作为优选方案，
采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱含量进行测定，
所述总生物碱的含量测定方法，步骤如下：
H1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含7μg的溶液，即得；
H2供试品溶液的制备取本品7丸，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
H3测定法分别取对照品溶液与供试品溶液，在349nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
作为更优选方案，
所述6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含干姜油以6-姜酚(C17H26O4)计，不得少于0.22mg；含木香油以去氢木香内酯(C15H18O2)和木香烃内酯(C15H20O2)总量计，不得少于0.43mg；
所述厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含厚朴提取物以厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)总量计，不得少于1.65mg；
所述盐酸小檗碱含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含黄连提取物以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计，不得少于1.74mg。
作为优选方案，
所述总生物碱的含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计，不得少于2.04mg。
本发明各组分测定顺序可以任意调换。
本发明提供的黄厚止泻滴丸的检测方法相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明提供的黄厚止泻滴丸的检测方法，可全面反映黄厚止泻滴丸制剂中各成分的质量水平，填补现有研究空白。
(2)本发明的黄厚止泻滴丸的检测方法，可定性鉴别6-姜酚、木香烃内酯对照品、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚以及盐酸小檗碱，试验结果表明该方法操作简单、稳定性高、重复性好，专属性强，可以很好的对黄厚止泻滴丸成分进行鉴别控制。
(3)本发明的黄厚止泻滴丸的检测方法，可定量6-姜酚、木香烃内酯对照品、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚以及盐酸小檗碱和总生物碱，其精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果表明该方法准确度高、稳定性高、重复性好。
(4)本发明的黄厚止泻滴丸的检测方法对黄厚止泻滴丸中各类成分定性和/或定量，可适用于监控黄厚止泻滴丸的原料药材、中间体半成品的质量以及生产工艺的质量控制，对保证黄厚止泻滴丸的质量，确保临床安全性有效性具有重要意义，适用范围广。
附图说明
图1为黄厚止泻滴丸干姜油薄层鉴别图(1黄厚止泻滴丸样品，2阴性样品，3 6-姜酚对照品)。
图2为黄厚止泻滴丸-干姜油木香油含量测定液相色谱图(1、5木香烃内酯对照品，2、6去氢木香内酯对照品，3黄厚止泻滴丸样品，4阴性对照)。
图3为黄厚止泻滴丸-厚朴提取物含量测定液相色谱图(1、5厚朴酚对照品，2、6和厚朴酚对照品，3黄厚止泻滴丸样品，4阴性对照)。
图4为黄厚止泻滴丸-盐酸小檗碱含量测定液相色谱图(1、4盐酸小檗碱对照品，2黄厚止泻滴丸样品，3阴性对照)。
图5为黄厚止泻滴丸-干姜油、木香油含量测定液相色谱图。
图6为黄厚止泻滴丸-厚朴提取物含量测定液相色谱图。
图7黄厚止泻滴丸-盐酸小檗碱含量测定液相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
【处方】厚朴提取物3.75g黄连提取物3.75g
干姜油1.25g木香油0.9375g
【制法】取聚乙二醇-6000，在80℃条件下熔化，加入黄连提取物细粉(过100目筛)搅拌均匀，再依次加入厚朴提取物、干姜油、木香油，搅拌均匀，滴入冷却(0～15℃)的二甲基硅油中，制成1000丸，即得。
干姜油的鉴别
供试品溶液的制备取黄厚止泻滴丸(批号050216、050217和050218)各10丸，研碎，加甲醇10ml，超声处理5分钟，放冷，滤过，即得；
对照品溶液的制备称取6-姜酚对照品2mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成含每1ml含2mg的溶液，即得；
阴性对照溶液的制备按处方除去干姜油配制缺干姜油的阴性样品，称取上述混合物0.4g置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理5分钟，放冷、滤过，去滤液，即得；
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(8:3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性液在此相应的位置上未有斑点显示。(见图1)
木香油的鉴别
对照品溶液的制备称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各2mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml各含2mg的混合溶液，即得；
阴性对照溶液的制备按处方除去木香油配置成缺木香油的阴性样品，称取上述混合物0.4g，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理5分钟，放冷，滤过，取滤液，即得；
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述对照品溶液、阴性对照溶液及干姜由的鉴别项中各供试液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲苯(7:0.5:1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照溶液在此相应的位置上未有斑点显示。(见图2)
厚朴提取物的鉴别
对照品溶液的制备称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各1mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml各含1mg的混合溶液，即得；
阴性对照溶液的制备按处方除去厚朴提取物配制成缺厚朴提取物的阴性样品，称取上述混合物0.4g置10ml量瓶中，加甲醇超声处理5分钟，放冷，滤过，取滤液，即得；
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述对照液、阴性液及干姜油的鉴别项中各供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(8:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照溶液在此相应的位置上未有斑点显示。(见图3)
黄连提取物的鉴别
对照品溶液的制备称取盐酸小檗碱对照品1mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml含1mg的溶液，即得；
阴性液的制备按处方除去黄连提取物配制成缺黄连提取物的阴性样品，称取上述混合物0.4g置10ml量瓶中，加甲醇超声处理5分钟，放冷，滤过，取滤液，即得；
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取对照品溶液、阴性对照溶液及干姜油的鉴别项中各供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；
结果样品色谱中，与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照溶液在此相应的位置上未有斑点显示。(见图4)
6-姜酚含量测定
(1)色谱条件及系统适用性试验
色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇－水(75:25)为流动相：检测波长为225nm。理论板数按6-姜酚峰计算应不低于3000，6-姜酚与其它峰的分离度应符合要求；
(2)其他成分对6-姜酚含量测定的干扰试验
按处方比例配制阴性对照(除去处方中的干姜油)，照6-姜酚高效液相色谱含量测定方法测定，结果表明本品中其他成分峰对6-姜酚测定无干扰；
(3)线性关系
精密称取6-姜酚对照品9.73mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.3、0.6、1.5、3ml置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，计算回归方程。结果见下表1。
表1 6-姜酚的线性关系测定结果
结果表明，6-姜酚对照品溶液在5.838×10-3mg/ml～97.3×10-3mg/ml浓度范围内，线性关系良好。
(4)回收率试验
精密称取黄厚止泻滴丸(991204批)约200mg，置100ml量瓶中，加入6-姜酚对照品溶液(0.7632mg/ml)2.0ml，加甲醇适量，超声处理(功率300W，50Hz)10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过。精密吸取续滤液10μl注入液相色谱仪，测定，计算，即得。结果见下表2。
表2回收率试验结果
结果表明，本法回收率试验显示加样回收率良好。
(5)重复性试验
取本品991204批，按方法，分别精密称取6份，测定，计算，即得。结果见下表3。
表3重复性试验结果
结果表明，本法重复性良好
(6)精密度试验
取重复性供试品溶液一份，按测定方法重复进样5次，测定，计算，即得。结果见下表4。
表4精密度试验结果
结果表明，本法精密度良好。
(7)稳定性试验
取重复性试验溶液一份，按测定方法，分别在0、2、4、6、8小时测定，即得。结果见下表5。
表5稳定性试验结果
结果表明，供试品溶液在8小时内稳定。
(8)样品中干姜油的含量测定方法和结果
仪器与试剂Waters 515/2487高效液相色谱仪。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：DiamonsilTM十八烷基硅烷键合硅胶柱(200x4.6mm，5μm)
流动相：甲醇-水(75:25)
检测波长：225nm
流速：1.0ml/min
柱温：25℃
测定取本品10丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率300W，50kHz)10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。另精密称取6-姜酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含65μg的溶液，精密吸取上述溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱图见附图5。
测定结果见下表6。
表6样品中6-姜酚含量测定结果
批号 050216 050217 050218
含量(mg/丸) 0.366 0.354 0.368
去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定
(1)色谱条件及系统适用性试验
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇－水(75:25)为流动相：检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000，去氢木香内酯、木香烃内酯与其它峰的分离度应符合要求。
(2)其它成分对去氢木香内酯和木香烃内酯测定的干扰试验
按处方比例配制阴性对照(除去处方中的木香油)，照6-姜酚含量测定方法测定，结果表明本品中其它成分峰对去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定无干扰。
(3)线性关系
分别精密称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品6.060mg、8.554mg，分别置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.3、0.6、0.9、1.2、1.5和1.8ml,置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液各10μ1，分别注入高效液相色谱仪，测定。结果见下表7。
表7线性关系测定结果
结果表明，去氢木香内酯对照品溶液在10.265μg/ml～61.589μg/ml浓度范围内，线性关系良好：木香烃内酯对照品溶液在9.672μg/ml～58.032×10-3μg/ml浓度范围内，线性关系良好。
(4)回收率试验
精密称取本品(991204批)约200mg，置100ml量瓶中，再分别加入去氢木香内酯对照品溶液(1.006mg/ml)2.0ml和木香烃内酯对照品溶液1.028mg/ml)1.8ml。加甲醇适量，超声处理(功率300W，50KHz)10分钟，放冷，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密吸取续滤液10μ1注入液相色谱仪，按照含量测定项下方法测定并计算回收率。结果见下表8。
表8回收率测定结果
结果表明，本法回收率试验显示加样回收率良好。
(5)重复性试验
去本品991204批，按含量测定方法，分别精密称取6份，测定，即得。结果见下表9。
表9重复性试验结果
结果表明，本法重复性良好。
(6)精密度试验
取重复性供试品溶液一份，按含量测定方法重复进样5次，测定，计算，即得。结果见下表10。
表10精密度试验结果
结果表明，本法精密度良好。
(7)稳定性试验
取重复性试验溶液一份，按含量测定方法，分别在0、2、4、6、8小时测定，即得。结果见下表11。
表11稳定性试验结果
结果表明，供试品溶液在8小时内稳定。
(8)样品中木香油的含量测定方法和结果
仪器与试剂Waters 515/2487高效液相色谱仪。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：DiamonsilTM十八烷基硅烷键合硅胶柱(200×4.6mm，5μm)流动相：甲醇—水(75：25)
检测波长：225nm
流速：l.0ml/min
柱温：25℃
测定取本品10丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率300W，50KHz)10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过。精密吸取续滤液10μ1，注入液相色谱仪；另精密称取去氢木香内酯和木香烃内酯对照品适量,加甲醇分别制成每1ml约含0.045mg的溶液，同法测定，即得。供试品色谱图见附图5。
测定结果见下表12。
表12制剂中去氢木香内酯和木香烃内酯含量测定结果
厚朴酚、和厚朴酚含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水(80:20)为流动相；检测波长为293nm。理论板数按厚朴酚峰计算不少于3000，厚朴酚与和厚朴酚峰与其它杂质峰的分离度应符合要求。
(2)其它成分的干扰试验
按处方比例配制阴性对照(除去处方中的厚朴提取物)，照厚朴酚与和厚朴酚高效液相色谱含量测定方法测定，结果表明本品中其它成分峰对厚朴酚与和厚朴酚含量测定无干扰。
(3)线性关系
分别精密称取和厚朴酚对照品、厚朴酚对照品各6.34mg、6.71mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml置10ml量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，摇匀；精密吸取10μ1注入液相色谱仪，测定，计算回归方程。结果见下表13。
表13厚朴酚、和厚朴酚线性关系测定结果
结果表明，厚朴酚对照品溶液在5.368μg/ml～26.840μg/ml浓度范围内，线性关系良好；和厚朴酚对照品溶液在5.072μg/ml～25.360μg/ml浓度范围内，线性关系良好。
(4)回收率试验
精密称取本品(991204批)约200mg，置100ml量瓶中,再分别加入精密称取的厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各约4mg，加甲醇适量，超声处理(功率300W，50KHz)10分钟，放冷，加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml至25ml量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，摇匀。按照含量测定项下方法测定回收率。结果见下表14。
表14回收率试验结果
结果表明，本法回收率试验显示加样回收率良好。
(5)重复性试验
取本品991204批，按含量测定方法,分别精密称取6份,测定。结果见下表15。
表15重复性试验结果
结果表明，本法重复性良好。
(6)精密度试验
取重复性试验溶液一份，按含量测定方法重复进样5次，测定，计算，即得。结果见下表16。
表16精密度试验结果
结果表明，本法精密度良好。
(7)稳定性试验
取本品测试溶液一份，分别在0、1、2、3、4、8、12小时依法测定。结果见下表17。
表17稳定性试验结果
结果表明，本品溶液在12小时以内稳定。
(8)样品中厚朴提取物的测定方法和结果
仪器与试剂Waters 515/2487高效液相色谱仪。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：DiamonsilTM十八烷基硅烷键合硅胶柱(200×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇—水(80:20)；
检测波长：293nm
流速：l.0ml/min
柱温：25℃
测定取本品10丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(300W，50kHz)10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml约含15μg的溶液。分别精密吸取续上述溶液各10μ1,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱图见附图6。
结果见下表18。
表18三批样品厚朴提取物含量测定结果
盐酸小檗碱含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(45:55)为流动相；检测波长为349nm。理论板数按小檗碱峰计算不少于3000,小檗碱峰与其它杂质峰的分离度应符合要求。
(2)其它成分的干扰试验按处方比例配制阴性对照(除去处方中的黄连提取物)，照小檗碱高效液相色谱含量测定方法测定，结果表明本品中其它成分峰对小檗碱含量测定无干扰。
(3)线性关系精密称取盐酸小檗碱对照品12.48mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取0.5、1、2、3、4、5、7.4ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；分别精密吸取上述溶液各10μ1注入液相色谱仪，测定，计算回归方程。结果见下表19。
表19线性关系测定结果
结果表明，盐酸小檗碱对照品溶液在24.96μg/ml～369.40μg/ml浓度范围内，线性关系良好。
(4)回收率实验
精密称取本品(991204批)约100mg，置100ml量瓶中，加入精密称定的盐酸小檗碱对照品约5mg，加甲醇适量，超声处理(功率300W，50kHz)10分钟，放冷，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取10μl注入液相色谱仪，按照含量测定项下方法测定回收率。结果见下表20。
表20回收率试验结果
结果表明，本法回收率试验显示加样回收率良好。
(5)重复性试验
取本品991204批，按含量测定方法，分别精密称取6份，测定，结果见下表21。
表21重复性试验结果
结果表明，本法重复性良好。
(6)精密度试验
取重复性供试品溶液一份，按含量测定方法重复进样5次，测定，计算，即得。结果见下表22。
表22精密度试验结果
结果表明，本法精密度良好。
(7)稳定性试验
取本品供试品溶液一份，分别在0、2、4、6、8小时依法测定，结果见下表23。
表23稳定性试验结果
结果表明，本品供试品溶液在8小时以内稳定。
(8)样品中黄连提取物的含量测定方法和结果
(1)仪器与试剂LC-5A(日本岛津)高效液相色谱仪。盐酸小檗碱对照品(批号：110713-200208)，甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
(2)色谱条件色谱柱：DiamonsilTM十八烷基硅烷键合硅胶柱(200×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇—水(45:55)
检测波长：349nm
流速：1.0ml/min
柱温：25℃
取本品12丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(300W，50kHz)10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液，另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含50μg的溶液。分别精密吸取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱图见附图7。
结果见下表24。
表24三批样品小檗碱含量测定结果
总生物碱
(1)测定方法的选择
根据黄厚止泻滴丸，盐酸小檗碱对照品及按黄厚止泻滴丸处方除去黄连提取物配制成的黄连阴性样品的紫外吸收状况可知，黄连阴性样品溶液在349nm波长处无吸收，研究选择紫外分光光度法在349nm波长下，测定总生物碱(以盐酸小檗碱计)的含量。
1、黄厚止泻滴丸样2、盐酸小檗碱对照品
3、黄厚止泻滴丸中缺黄连提取物的阴性样品黄厚止泻滴丸总生物碱阴性干扰试验
仪器与试剂仪器：UV-2201紫外分光光度计(日本岛津)；盐酸小檗碱对照品(中检所供含量测定用)；甲醇(分析纯)
方法学考察
供试溶液制备
对照品溶液制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含7μg的溶液，即得。
供试品溶液制备取黄厚止泻滴丸7丸，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，过滤，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备
精密量取0.36mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液0.5、0.85、1.0、1.2、1.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；在349nm处测定吸光度，计算回归方程。结果见下表25。
表25标准曲线的绘制
由此得出盐酸小檗碱在3.6μg/ml～10.8μg/ml浓度范围内吸收度A与浓度呈线性关系，相关系数为r＝0.9998，回归方程为A＝6.712×10-2C-4.759×10-4。
重复性试验
取同一批号黄厚止泻滴丸(050216)样品6份，各7丸，精密称定，置50ml量瓶中，按“供试品溶液制备”项下制备样品溶液，在349nm处测定吸光度，按对照品比较法计算总生物碱含量，结果见下表26。
表26重复性试验
结果表明，本试验方法重复性良好，其RSD＝1.03％。
样品溶液稳定性试验取测定重复性溶液1#,分别在0、1、2、4、6、8小时依法测定，表明样品8小时内稳定，结果见下表27。
表27稳定性试验
结果表明，本试验供试样品溶液稳定性良好，RSD＝0.18％。
加样回收率试验
取已知含量的黄厚止泻滴丸(050216，含量7.01％)2丸，精密称定，置25ml量瓶中，分别精密加入盐酸小檗碱对照品4.506mg(4.506mg/ml，1.0ml),加甲醇适量，超声处理(功率300W，频率50KHz)10分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，再精密量取续滤液1ml至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，在349nm处测定吸收度，计算回收率，结果见下表28。
表28回收率实验
结果表明，本试验所测得的回收率均在95％～105％之内，加样回收率良好。
三批样品中总生物碱含量测定
取黄厚止泻滴丸7丸，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(功率300W，频率50KHz)10分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，再精密量取续滤液1ml至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，在349nm处测定吸收度，计算，即得，结果见下表29。
表29黄厚止泻滴丸总生物碱含量测定结果
实施例2
干姜油的鉴别
供试品溶液的制备取黄厚止泻滴丸(批号050216)8丸，研碎，加甲醇5ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，即得。
对照品溶液的制备称取6-姜酚对照品1.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成含每1ml含1.5mg的溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6:3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
木香油的鉴别
对照品溶液的制备称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各1.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml各含1.5mg的混合溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述对照品溶液和干姜油的鉴别项中各供试液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲苯(5:0.5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
厚朴提取物的鉴别
对照品溶液的制备称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各0.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述对照液及干姜油的鉴别项中各供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
黄连提取物的鉴别
对照品溶液的制备称取盐酸小檗碱对照品1.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml含1.5mg的溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取对照品溶液及干姜油的鉴别项中各供试品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(8:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
结果样品色谱中，与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
实施例3
干姜油的鉴别
供试品溶液的制备取黄厚止泻滴丸(批号050216)12丸，研碎，加甲醇15ml，超声处理5分钟，放冷，滤过，即得。
对照品溶液的制备称取6-姜酚对照品2.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成含每1ml含2.5mg的溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10:3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
木香油的鉴别
对照品溶液的制备称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各2.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述对照品溶液及干姜油的鉴别项中各供试液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲苯(9:0.5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
厚朴提取物的鉴别
对照品溶液的制备称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各1.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml各含1.5mg的混合溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取上述对照液及干姜油的鉴别项中各供试品溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
结果：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
黄连提取物的鉴别
对照品溶液的制备称取盐酸小檗碱对照品0.5mg置1ml量瓶中，加甲醇使溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
照薄层色谱法(中国药典)试验，吸取对照品溶液及干姜油的鉴别项中各供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(5:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
结果样品色谱中，与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
实施例4
6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定
仪器与试剂Agilent 1200高效液相色谱仪。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18，5μm，4.6×250mm；
流动相：甲醇-水(60:40)
检测波长：215nm
流速：1.5ml/min
柱温：30℃
测定取本品12丸，精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。另精密称取6-姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含6-姜酚85μg、去氢木香内酯60μg及木香烃内酯55μg的溶液，精密吸取上述溶液各5μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
厚朴酚、和厚朴酚含量测定
仪器与试剂Agilent 1200高效液相色谱仪。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18，5μm，4.6×250mm；
流动相：甲醇-水(70:30)；
检测波长：283nm
流速：1.5ml/min
柱温：35℃
测定取本品8丸，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml约含20μg的溶液。分别精密吸取续上述溶液各5μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
盐酸小檗碱含量测定
仪器与试剂Agilent 1200高效液相色谱仪。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18，5μm，4.6×250mm；
流动相：甲醇-水(40:60)
检测波长：320nm
流速：1.0ml/min
柱温：25℃
取本品14丸，精密称定，置500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液，另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含30μg的溶液。分别精密吸取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
总生物碱
仪器：UV-2201紫外分光光度计(日本岛津)；盐酸小檗碱对照品(中检所供含量测定用)；甲醇(分析纯)
取黄厚止泻滴丸5丸，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理20分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，在349nm处测定吸收度，计算，即得。
实施例5
6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定
仪器与试剂岛津液相色谱仪LC-20a。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：Shimadzu VP-ODS 150×4.6mm
流动相：甲醇-水(90:10)
检测波长：245nm
流速：0.6ml/min
柱温：35℃
测定取本品8丸，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。另精密称取6-姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含6-姜酚30μg、去氢木香内酯30μg及木香烃内酯30μg的溶液，精密吸取上述溶液各20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
厚朴酚、和厚朴酚含量测定
仪器与试剂岛津液相色谱仪LC-20a。甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
色谱条件色谱柱：Shimadzu VP-ODS150×4.6mm
流动相：甲醇-水(90：10)
检测波长：310nm
流速：0.6ml/min
柱温：35℃
测定取本品12丸，精密称定，置500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml约含6μg的溶液。分别精密吸取续上述溶液各20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
盐酸小檗碱含量测定
(1)仪器与试剂LC-5A(日本岛津)高效液相色谱仪。盐酸小檗碱对照品，甲醇(色谱纯)，水为双蒸水。
(2)色谱条件色谱柱：Shimadzu VP-ODS150×4.6mm
流动相：甲醇-水(60:40)
检测波长：370nm
流速：1.0ml/min
柱温：35℃
取本品10丸，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液，另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含300μg的溶液。分别精密吸取上述溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
总生物碱
仪器：UV-2201紫外分光光度计(日本岛津)；盐酸小檗碱对照品(中检所供含量测定用)；甲醇(分析纯)
取黄厚止泻滴丸10丸，精密称定，置500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，在349nm处测定吸收度，计算，即得。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。。

Claims (3)

1.一种黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，
所述方法包括：黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定，
其中薄层鉴别：采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定：采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中的有效成分进行含量测定，所述有效成分包括6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱；紫外可见分光光度法含量测定：采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定；
所述干姜油薄层鉴别，步骤如下：
A1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10 mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
A2对照品溶液制备：另取6-姜酚对照品，加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液；
A3展开：吸取上述两种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8：3：0.2的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，所述石油醚的温度为60-90℃，展开，取出，晾干；
A4显色：喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述木香油薄层鉴别，步骤如下：
B1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10 mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1 mL各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液；
B3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：0.5：1.5的石油醚-乙酸乙酯-甲苯为展开剂，所述石油醚的温度为30-60℃，展开，取出，晾干；
B4显色：喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：
C1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10 mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液；
C3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为8：2：0.2的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，所述石油醚的温度为60-90℃，展开，取出，晾干；
C4显色：置紫外光灯254 nm下检视；
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述黄连提取物薄层鉴别，步骤如下：
D1供试品制备：取本品10丸，研碎，加甲醇10 mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
D2对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液；
D3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2 μL，分別点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6：3：1.5：1.5：0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后，展开，取出，晾干；
D4显色：置紫外光灯365 nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点；
所述6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法，步骤如下：
E1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以75：25的甲醇-水为流动相，流速1 mL/min；检测波长为225 nm；
E2对照品溶液的制备取6-姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 mL含6-姜酚65 μg、去氢木香内酯及木香烃内酯各45 μg的溶液，即得；
E3供试品溶液的制备取本品10丸，精密称定，置100 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
E4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法，步骤如下：
F1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以80：20的甲醇-水为流动相，1 mL/min；检测波长为293 nm；
F2对照品溶液的制备，取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含厚朴酚与和厚朴酚各15 μg的混合溶液，即得；
F3供试品溶液的制备，取本品10丸，精密称定，置100 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
F4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述盐酸小檗碱含量测定方法，步骤如下：
G1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以45：55的甲醇-0.02mol/L 磷酸二氢钾水溶液为流动相，1 mL/min；检测波长为349 nm；G2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成毎1 mL含50 μg的溶液，即得；
G3供试品溶液的制备取本品12丸，精密称定，置100 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
G4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，即得；
采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱含量进行测定，
所述总生物碱的含量测定方法，步骤如下：
H1对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含7 μg的溶液，即得；
H2供试品溶液的制备取本品7丸，精密称定，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理 10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL，置50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
H3测定法分别取对照品溶液与供试品溶液，在349 nm的波长处测定吸光度，计算，即得。
2.根据权利要求1所述的黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，所述6-姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含干姜油以6-姜酚（C17H26O4）计，不得少于0.22 mg；含木香油以去氢木香内酯（C15H18O2）和木香烃内酯（C15H20O2）总量计，不得少于0.43 mg；
所述厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含厚朴提取物以厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚（C18H18O2）总量计，不得少于1.65 mg；所述盐酸小檗碱含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含黄连提取物以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于1.74mg。
3.根据权利要求1所述的黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，所述总生物碱的含量测定方法：
所述黄厚止泻滴丸每丸含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于2.04 mg。
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