CN101947260A - 一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法。其特征在于:采用显微鉴别对制剂中的大黄、珍珠、石决明进行了显微特征观察。采用薄层鉴别对制剂中的大黄、地龙、人工牛黄进行了成分斑点检测,做到全部药材都有检测手段。用HPLC法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相,大黄酚、大黄素为测定指标,对制剂中的总蒽醌和游离蒽醌进行了定量测定,规定了总蒽醌的含量限度与游离蒽醌的百分游离率,率先实现了测定指标与功效和副作用挂钩,保证了制剂的安全有效。该质控方法与常规法相比,无浓缩、无萃取、无蒸发,简便、快捷、效率高、成本低、无污染,有效提高了结果的准确性与重现性,构成了一部高水准的质控标准,可全方位控制胶囊质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法。
背景技术
在防病治病方面,中药及其提取制剂占据着重要的位置,其质量控制方法主要是显微鉴别、薄层鉴别与含量测定。目前在各类国家质量标准中,鉴别的收载率都比较低,约为处方中药味数的30~40%,无法全方位控制产品质量。而且多是单一药材的鉴别和单一成分的定量。为排除干扰,样品的前处理程序多复杂、烦琐,需用大量的有机试剂反复纯化处理,费力、费时、费试剂、污染环境,危害健康,检测周期长。一个含5~6项鉴别和一项含量测定的质量标准检测完成,一般要花费4~5天的时间,如遇复试花费时间更长,检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找简便、快捷、全方位控制质量的检测方法,成为中药质量控制必须突破的难关。
本发明就是针对上述情况,依据国家确保制剂安全有效的政策,利用显微鉴别和薄层鉴别互补技术,制定了一种治疗痔疮的胶囊剂(由大黄(酒制)1~2份、地龙(米炒)0.5~0.8份、石决明(煅)0.04~0.07份、珍珠粉0.02~0.05份与人工牛黄0.006~0.012份组成)质量控制方法。做到处方中的药材味味有检测,君药大黄不但有效成分有定量测定,而且对产生副作用的成分也有指标限制,既保证了制剂的安全性,又保证了制剂的有效性。
该质控方法与常规法相比,无浓缩、无萃取、无蒸发,简便、快捷、效率高、成本低、无污染,有效提高了结果的准确性与重现性,构成了一部高水准的质控标准,可全方位控制胶囊质量。
发明内容
采用显微鉴别对制剂中的大黄、珍珠、石决明进行了显微特征观察。采用薄层鉴别对制剂中的大黄、地龙、人工牛黄进行了成分斑点检测,三味药材的薄层鉴别采用同一供试品溶液,在2块薄层板上完成,而且对照药材也均是甲醇超声的上清溶液,3项薄层鉴别只需甲醇10~16ml,展开剂20ml,时间1小时。简便、快捷、成本低、无污染。
用高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相,大黄酚、大黄素为测定指标,对制剂中的总蒽醌和游离蒽醌进行了定量测定,规定了总蒽醌的含量限度与游离蒽醌的百分游离率,率先实现了测定指标与功效和副作用挂钩,保证了制剂的安全有效。
方法学研究说明:大黄酚进样量在0.0468~0.819μg,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=5422861X-31263,γ=0.99998(见表1、图1);大黄素的进样量在0.01992~0.996μg,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3998385X-29652.5,γ=0.99998(表2、图2)。采用加样回收实验,大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%(见表3);大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%(见表4)。每注入一针,20分钟即可将二成分测定完毕,波峰分离良好。
本发明解决其技术问题所采用的方案为:
[鉴别](1)取本胶囊剂的内容物,挑取少许置载玻片上,滴加水合氯醛试液,在酒精灯上稍加透化,盖上盖玻片,置10×40倍显微镜观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄、见图3)。肌纤维无色至淡棕色,微波状弯曲,有时呈垂直交错排列(地龙、见图4)。不规则碎块无色或淡绿色,半透明,具光泽,有时可见细密波状纹理(珍珠、见图5)。不规则团块暗灰色,不透明,加酸产生气泡(石决明、见图6)。
(2)取本胶囊剂内容物,研细,取1~2g,加甲醇3~5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取大黄和地龙对照药材各0.2~0.3g,,分别加甲醇2~3ml,超声处理10分钟,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8~10∶2~2.5∶0.1~0.12)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点(见图7)。
(3)取人工牛黄对照药材0.01~0.015g,加甲醇3~5ml,超声处理10分钟,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取对照药材溶液和鉴别(2)项下供试品溶液各4~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10~12∶2~2.4∶1~1.2∶0.5~0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与人工牛黄对照药材色谱相应的位置上,至少显一个相同颜色荧光主斑点(见图8)。
3.含量测定
A.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(21~42∶11.5~23∶17.5~35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
B.对照品溶液制备精密称取大黄酚和大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含大黄酚20~25μg、大黄素5~10μg的溶液,即得。
C.供试品溶液制备取本胶囊剂装量差异项下的内容物,研细,取0.24~0.4g,精密称定,精密加入甲醇-盐酸(10∶1)的混合溶液15~25ml,称定重量,置80℃的水浴中加热回流30分钟,放凉,若瓶壁有黏附,超声去除,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液2~3ml,置5~10ml量瓶中,加2%的氢氧化钠溶液1~1.5ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
再取本胶囊剂约0.13~0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10~15ml,称定重量,超声处理30分钟(功率160W,频率50kHz),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为测定游离大黄酚、大黄素的供试品溶液。
D.测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算总大黄酚、大黄素与游离大黄酚、大黄素的量。
本品每粒含大黄总蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计,不得少于1.5mg;含游离蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计,不得低于总蒽醌的78%。本发明的原理如下:
1.利用制剂中药材粉末的组织、细胞或内含物等在显微镜下呈现不同的显微特征,而进行鉴别。
2.根据中药各有效成分的化学结构和极性不同,随着展开剂的移动,在薄层板上的吸附、解吸附的能力而不一样,使各有效成分的斑点得以分离。又借助各有效成分在不同的检视条件下,呈现不同的斑点颜色,使同一块薄层板上可同时互不干扰地检测数种有效成分。
3.依据相似相溶原理,利用游离蒽醌及其蒽醌甙类都易溶于甲醇,用甲醇替代水作为水解溶剂,形成了在均一相系的边提取,边水解,反应完全。不但缩短了提取,水解时间,而且降低了水解温度,最大限度地保存了酚类成分。水解后,取一定量水解液,中和、稀释,即可。整个处理程序无理论上的任何损失,提高了测定结果的重现性和准确性。
本发明的创新点及有益效果如下:
(1)突破了一个样品溶液,一块薄层板,检测一种中药的传统鉴别方式,创新了同一供试品溶液,在2块薄层板上,完成3味中药的快速薄层鉴别新方法,大黄、地龙在一块薄层板上,人工牛黄在一块薄层板上。
(2)在制备供试品溶液和对照药材溶液时,避开了提取、蒸干、萃取等严重污染环境和危害实验人员健康的操作步骤,样品和对照药材都是简单的甲醇超声,即可得到实验溶液。三项薄层鉴别只需样品1~2g,甲醇10~16ml,展开剂20ml,时间1小时;简便、快捷、成本低、无污染。
(3)以大黄酚、大黄素为测定指标,采用同一流动相,同时测定制剂中的总蒽醌和游离蒽醌。规定了总蒽醌的含量限度与游离蒽醌的百分游离率,率先实现了测定指标与功效和副作用挂钩,既保证了制剂的有效性又保证了其安全性,使质量控制更具有现实意义。
(4)本发明与一般的质量控制限度不同之处是:游离蒽醌不是以含量的某数值为限度,而是以含量的百分比为限度,这样就避免了高含量的情况下,数值达到而百分比达不到的弊端,不论含量高低,其游离蒽醌与总蒽醌的比值,永远是一定值。
(5)该质控方法与常规法相比,无浓缩、无萃取、无蒸发,简便、快捷、效率高、成本低、无污染,有效提高了结果的准确性与重现性,构成了一部高水准的质控标准,可全方位控制胶囊质量。
附图说明
图1为大黄酚线性关系图
图2为大黄素线性关系图
图3为大黄的草酸钙簇晶
图4为地龙的肌纤维
图5为珍珠的半透明具光泽的不规则碎块
图6为石决明的不规则暗灰色团块
图7为大黄和地龙的薄层鉴别
图8为人工牛黄的薄层鉴别
图9大黄酚和大黄素对照品的HPLC色谱图
图10治疗痔疮的胶囊剂的HPLC色谱图
图11空白样品(不含大黄样品)的HPLC色谱图
图1和图2中,纵轴表示峰面积,横轴表示进样量(μg)。
图7中,1为大黄空白(不含大黄的样品),2为大黄对照药材,3.4.5为样品,6为地龙对照药材,7为地龙空白(不含地龙的样品)。
图8中,1为人工牛黄对照药材,2.3.4为样品5为空白样品(不含人工牛黄)
图9、图10中,1为大黄酚色谱峰,2为大黄素色谱峰。
本发明具体实施方式如下:
[鉴别](1)取本胶囊剂内容物,挑取少许置载玻片上,滴加水合氯醛试液,在酒精灯上稍加透化,盖上盖玻片,置10×40倍显微镜观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。肌纤维无色至淡棕色,微波状弯曲,有时呈垂直交错排列(地龙)。不规则碎块无色或淡绿色,半透明,具光泽,有时可见细密波状纹理(珍珠)。不规则团块暗灰色,不透明,加酸产生气泡(石决明)。
(2)取本胶囊剂内容物,研细,取1~2g,加甲醇3~5ml,超声处理10分钟,滤过,作为供试品溶液。另取大黄和地龙对照药材各0.2~0.3g,,分别加甲醇2~3ml,超声处理10分钟,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8~10∶2~2.5∶0.1~0.12)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
(3)取人工牛黄对照药材0.01~0.015g,加甲醇3~5ml,超声处理10分钟,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取对照药材溶液和鉴别(2)项下供试品溶液各4~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10~12∶2~2.4∶1~1.2∶0.5~0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与人工牛黄对照药材色谱相应的位置上,至少显一个相同颜色荧光主斑点。
3.含量测定
A.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(21~42∶11.5~23∶17.5~35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
B.对照品溶液制备精密称取大黄酚和大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含大黄酚20~25μg、大黄素5~10μg的溶液,即得。
C.供试品溶液制备取本胶囊剂装量差异项下的内容物,研细,取0.24~0.4g,精密称定,精密加入甲醇-盐酸(10∶1)的混合溶液15~25ml,称定重量,置80℃的水浴中加热回流30分钟,放凉,若瓶壁有黏附,超声去除,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液2~3ml,置5~10ml量瓶中,加2%的氢氧化钠溶液1~1.5ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
再取本胶囊剂约0.13~0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10~15ml,称定重量,超声处理30分钟(功率160W,频率50kHz),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为测定游离大黄酚、大黄素的供试品溶液。
D.测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算总大黄酚、大黄素与游离大黄酚、大黄素的量。
本品每粒含大黄总蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计,不得少于1.5mg;含游离蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计,不得低于总蒽醌的78%。
采用上述方法测定了4批样品含量,结果见附表5。
表1大黄酚进样量与峰面积
表2大黄素进样量与峰面积
附表3样品中大黄酚的回收率试验结果
附表4样品中大黄素的回收率试验结果
附表5样品中总、游离大黄酚、大黄素含量及二者百分比数值
Claims (2)
1.本发明涉及一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法,其特征在于:
(1)鉴别
1).取供试品内容物,挑取少许置载玻片上,滴加水合氯醛试液,在酒精灯上稍加透化,盖上盖玻片,置10×40倍显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。肌纤维无色至淡棕色,微波状弯曲,有时呈垂直交错排列(地龙)。不规则碎块无色或淡绿色,半透明,具光泽,有时可见细密波状纹理(珍珠)。不规则团块暗灰色,不透明,加酸产生气泡(石决明);
2).取本品内容物,研细,取1~2g,加甲醇3~5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取大黄和地龙对照药材各0.2~0.3g,,分别加甲醇2~3ml,超声处理10分钟,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8~10∶2~2.5∶0.1~0.12)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点;
3).取人工牛黄对照药材0.01~0.015g,加甲醇3~5ml,超声处理10分钟,上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取对照药材溶液和鉴别(2)项下供试品溶液各4~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10~12∶2~2.4∶1~1.2∶0.5~0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与人工牛黄对照药材色谱相应的位置上,至少显一个相同颜色荧光主斑点;
(2)含量测定
A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(21~42∶11.5~23∶17.5~35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000;
B.对照品溶液制备 精密称取大黄酚和大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含大黄酚20~25μg、大黄素5~10μg的溶液,即得;
C.供试品溶液制备 取本品装量差异项下的内容物,研细,取0.24~0.4g,精密称定,精密加入甲醇-盐酸(10∶1)的混合溶液15~25ml,称定重量,置80℃的水浴中加热回流30分钟,放凉,若瓶壁有黏附,超声去除,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液2~3ml,置5~10ml量瓶中,加2%的氢氧化钠溶液1~1.5ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
再取本品约0.13~0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10~15ml,称定重量,超声处理30分钟(功率160W,频率50kHz),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为测定游离大黄酚、大黄素的供试品溶液;
D.测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算总大黄酚、大黄素与游离大黄酚、大黄素的量;
本品每粒含大黄总蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计,不得少于1.5mg;含游离蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计,不得低于总蒽醌的78%。
2.根据权利要求1所述的一种治疗痔疮的胶囊剂由大黄(酒制)、地龙(米炒)、石决明(煅)、珍珠粉与人工牛黄组成,其中各中药材的重量份数比为:大黄1~2份,地龙0.5~0.8份,石决明0.04~0.07份,珍珠粉0.02~0.05份,人工牛黄0.006~0.012份。
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