CN103149320A - 一种壮腰健肾药物的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壮腰健肾药物的质量控制方法,分别以薄层色谱法鉴别药物中的牛大力、狗脊、黑老虎、鸡血藤、桑寄生和女贞子,以液相色谱法测定药物中的原儿茶酸和原儿茶醛含量。本发明建立的质量控制方法中,药材鉴别方法成熟可行,专属性强,阴性无干扰,含量测定方法操作容易,精密度高,重现性好,使用本发明的质量控制方法能够精确、稳定地控制药物的质量,以适应药物的工业化稳定生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于壮腰健肾的中药药物,特别是涉及该药物的质量控制方法。
背景技术
壮腰健肾丸系虚证类用药,用于肾亏腰痛,膝软无力,小便频数,遗精梦泄,风湿骨痛,神经衰弱。
壮腰健肾丸现执行标准收录于卫生部药品标准中药成方制剂第三册中。在该质量标准中制定了以下内容。
1)取本品,置显微镜下观察:嵌晶显微无色,直径约45um,壁厚,草酸钙方晶直径约3um,众多嵌镶在显微表面。含晶厚壁细胞无色或淡黄色,类圆形,草酸钙方晶,菱形,直径约10um。种皮栅状细胞2列,内列较外列长,有光辉带。果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁厚薄不匀,胞腔含淡棕色物;内果皮纤维束上下层斜向或垂直交错排列。
2)取本品1丸,剪碎,加乙醇50ml,置水浴上加热约20分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加饱和的硼酸丙酮溶液和10%的枸橼酸丙酮溶液各1ml,蒸干,残渣在紫外光灯(365nm)下显黄绿色荧光。
3)取鉴别2)项下滤液1ml,于水浴中蒸干,加水1ml,摇匀,溶液呈浑浊状,加入10%盐酸液,溶液转呈浑浊。
4)取鉴别2)项下滤液1ml,加碳酸钠试液3滴,于水浴中加热约1分钟,取出,补充挥发的乙醇量,放冷后,加重氮对硝基苯胺试液,溶液显红色。
上述质量标准存在着比较严重的缺陷:首先,该标准对于主要药物未进行有效成分含量的定量测定;其次,50%以上的组成药物均未进行化学鉴别,且现有鉴别是采用通用显色剂鉴别某一大类,缺乏专属性。
中药制剂质量稳定、可控和具有生产可重复性是药物具有药理和临床结果可重复性的前提保证,中药质量能否得到控制以及中药质量标准是否科学化,是影响中药产业化的重要制约因素。质量可控性是药品评价的重要指标,质量标准则是药品质量可控性的具体体现。
发明内容
本发明的目的是提供一种上述壮腰健肾药物的质量控制方法,以确保生产的药品质量稳定可控。
本发明提供的壮腰健肾药物的质量控制方法适合于由以下原料药制备而成的药物:制狗脊、金樱子、黑老虎根、桑寄生、鸡血藤、千斤拔、牛大力、菟丝子、女贞子。所述质量控制方法包括鉴别方法和含量测定方法。
其中,所述鉴别方法包括如下鉴别:
1)取所述药物6g,加硅藻土3g,研匀,置具塞锥形瓶中,加水10ml润湿,再加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取牛大力对照药材2g,狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:丙酮:甲酸=5:1:0.2为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,分别在与两种对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
2)取黑老虎对照药材2g,按1)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取1)项下供试品溶液15μl、对照药材溶液8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲苯:甲酸=5:6:3:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
3)取鸡血藤对照药材2g,按1)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取1)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和甲苯:甲酸乙酯:甲酸=5:4:0.8为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
4)取桑寄生对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取1)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯=3:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
5)取所述药物10g,加硅藻土5g,研匀,置具塞锥形瓶中,加60-90℃石油醚50ml,超声处理40分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取女贞子对照药材1g,同法制成对照药材溶液;再取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,分别吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液、对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷:丙酮=3:1为展开剂,展开、取出、晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
所述含量测定方法包括原儿茶酸和原儿茶醛含量的测定。原儿茶酸和原儿茶醛是药物组成中君药狗脊的主要有效成分,同时在鸡血藤和桑寄生中也含有一定量的原儿茶酸和原儿茶醛。
本发明具体以下述高效液相色谱法测定所述原儿茶酸和原儿茶醛的含量:
1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈:0.4%磷酸溶液=7:93为流动相;检测波长原儿茶酸260nm、原儿茶醛280nm;理论板数按原儿茶酸峰计算不低于3000;
2)对照品溶液的制备:取原儿茶酸和原儿茶醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含原儿茶酸50μg、原儿茶醛15μg的对照品溶液;
3)供试品溶液的制备:取所述药物3.5g,精密称定,加硅藻土2g,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收甲醇至干,残渣用0.2%盐酸水溶液15ml分三次溶解,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4次,每次分别15ml,15ml,10ml,10ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定即得。
本发明建立了所述壮腰健肾药物的质量控制方法,所建立的方法中,药材的鉴别方法成熟可行,专属性强,阴性无干扰,含量测定方法操作容易,精密度高,重现性好,使用本发明的质量控制方法能够精确、稳定地控制壮腰健肾丸的药物质量,以适应药物的工业化稳定生产。
具体实施方式
实施例1:牛大力和狗脊的薄层鉴别。
取壮腰健肾丸6g,加硅藻土3g,研匀,置具塞锥形瓶中,加水10ml润湿,再加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛大力对照药材2g,狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲酸(5∶1∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别在与两种对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例2:黑老虎的薄层鉴别。
取黑老虎对照药材2g,按实施例1供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取实施例1供试品溶液15μl、对照药材溶液8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲苯-甲酸(5∶6∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例3:鸡血藤的薄层鉴别。
取鸡血藤对照药材2g,按实施例1供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取实施例1供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
实施例4:桑寄生的薄层鉴别。
取桑寄生对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取实施例1供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
实施例5:女贞子的薄层鉴别。
取壮腰健肾丸10g,加硅藻土5g,研匀,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理40分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取女贞子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,分别吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液、对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(3∶1)为展开剂,展开、取出、晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
实施例6:原儿茶酸、原儿茶醛含量的测定。
1、仪器与试药。
Waters2695-2487高效液相色谱仪(美国Waters公司);KQ5200DE超声波清洗器(昆山超声仪器厂);BS223S千分之一电子天平(德国赛多利斯);CP225D十万分之一电子天平(德国赛多利斯);原儿茶酸对照品(110809-200604,中国药品生物制品检定所);原儿茶醛对照品(110810-200506,中国药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯,SK Chemicals Ulsan 680-160,Korea);甲醇(色谱纯,天津四友精细化学品有限公司);水为娃哈哈纯净水,硅藻土及其它试剂均为分析纯。
壮腰健肾丸(批号:080913、080914、080915,山西开元制药厂)
2、色谱条件。
色谱柱:kromasil-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(内含0.1%三乙胺)溶液(5:95);检测波长210nm,流速0.8ml/min。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。
色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸(7∶93),流速1ml/min;双通道检测波长:原儿茶酸260nm,原儿茶醛280nm。理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于3000。
3、对照品溶液的制备。
取原儿茶酸和原儿茶醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含原儿茶酸50μg、原儿茶醛15μg的溶液,即得。
4、供试品溶液的制备。
取本品约3.5g,精密称定,加硅藻土2g,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量;加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收甲醇至干,残渣用0.2%盐酸水溶液15ml分3次溶解,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4次(15ml,15ml,10ml,10ml),合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5、原儿茶酸和原儿茶醛含量的测定。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
6、阴性样品试验。
照供试品溶液制备方法,制备缺狗脊、鸡血藤、桑寄生阴性样品溶液。吸取阴性样品溶液,注入液相色谱仪,测定。结果显示在波长280nm,原儿茶醛出峰位置未有干扰,波长260nm,原儿茶酸出峰位置有干扰,干扰峰面积占样品平均峰面积的比例小于8%,阴性样品对测定干扰较小,可以忽略。
7、线性关系的考察。
取原儿茶酸、原儿茶醛对照品溶液,精密吸取2μl、5μl、10μl、15μl、20μl注入液相色谱仪,测定峰面积,以平均峰面积积分值为纵坐标,原儿茶酸、原儿茶醛对照品进样量为横坐标计算回归方程,原儿茶酸Y=3963027X+55917,r=0.9999;原儿茶醛Y=4531349X+6086,r=0.9999,表明原儿茶酸在0.1063-1.0630μg、原儿茶醛在0.0315-0.3150μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。结果见表1。
8、精密度试验。
精密吸取对照品溶液,连续进样8次,每次10μl,记录,测定结果见表2。
结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛峰面积积分值RSD值分别为0.37%、0.56%,表明仪器精密度较高,方法可行。
9、稳定性试验。
按上述确定的供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别在0、3、6、9、12、24小时,精密吸取10μl,注入液相色谱仪,测定,结果见表3。
结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛24小时峰面积积分值RSD值分别为0.78%、0.62%,表明供试品溶液在24小时内稳定。
10、重复性试验。
取同一批样品,按供试品溶液制备方法平行制备6份。进样,测定,计算,结果见表4。
结果表明,样品中原儿茶酸的平均含量为0.1588mg/g,原儿茶醛的平均含量为0.0441mg/g, RSD分别为0.69%、1.42%,表明样品测定方法重复性良好。
11、加样回收率试验。
称取已知含量的样品(批号080913,原儿茶酸0.1588mg/g、原儿茶醛0.0441mg/g)9份,每份约1.75g,精密称定,加硅藻土1g,研匀,转移至具塞锥形瓶中,分别精密加入原儿茶酸、原儿茶醛对照品适量,按供试品溶液制备方法制备,进样,测定,计算,结果见表5。
根据以上试验结果,原儿茶酸回收率100.32%,RSD为0.99%;原儿茶醛回收率99.17%,RSD为1.66%,表明所建方法的准确度较好,此方法可以用于壮腰健肾丸小蜜丸中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定。
Claims (2)
1.一种壮腰健肾药物的质量控制方法,所述壮腰健肾药物是由以下原料药制备而成的药物:制狗脊、金樱子、黑老虎根、桑寄生、鸡血藤、千斤拔、牛大力、菟丝子、女贞子,其特征在于所述质量控制方法中的鉴别方法包括如下鉴别:
1)取所述药物6g,加硅藻土3g,研匀,置具塞锥形瓶中,加水10ml润湿,再加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取牛大力对照药材2g,狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:丙酮:甲酸=5:1:0.2为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,分别在与两种对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
2)取黑老虎对照药材2g,按1)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取1)项下供试品溶液15μl、对照药材溶液8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲苯:甲酸=5:6:3:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
3)取鸡血藤对照药材2g,按1)项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取1)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和甲苯:甲酸乙酯:甲酸=5:4:0.8为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
4)取桑寄生对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取1)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯:乙酸乙酯=3:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
5)取所述药物10g,加硅藻土5g,研匀,置具塞锥形瓶中,加60-90℃石油醚50ml,超声处理40分钟,滤过,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取女贞子对照药材1g,同法制成对照药材溶液;再取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,分别吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液、对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷:丙酮=3:1为展开剂,展开、取出、晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的壮腰健肾药物的质量控制方法,其特征在于所述质量控制方法中的含量测定方法是以下述高效液相色谱法测定原儿茶酸和原儿茶醛的含量:
1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈:0.4%磷酸溶液=7:93为流动相;检测波长原儿茶酸260nm、原儿茶醛280nm;理论板数按原儿茶酸峰计算不低于3000;
2)对照品溶液的制备:取原儿茶酸和原儿茶醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含原儿茶酸50μg、原儿茶醛15μg的对照品溶液;
3)供试品溶液的制备:取所述药物3.5g,精密称定,加硅藻土2g,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收甲醇至干,残渣用0.2%盐酸水溶液15ml分三次溶解,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取4次,每次分别15ml,15ml,10ml,10ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定即得。
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106442832A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-22 | 广西医科大学 | 牛大力的高效液相指纹图谱的建立方法 |
CN106680395A (zh) * | 2017-01-09 | 2017-05-17 | 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) | 扭肚藤中原儿茶酸的含量测定方法 |
CN106918657A (zh) * | 2015-12-28 | 2017-07-04 | 广州白云山陈李济药厂有限公司 | 一种中药组合物制剂的指纹图谱的建立方法 |
CN106918674B (zh) * | 2015-12-28 | 2018-12-28 | 广州白云山陈李济药厂有限公司 | 一种治疗腰膝酸痛、坐骨神经痛的中药组合物的检测方法 |
CN109580866A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-04-05 | 广西壮族自治区药用植物园 | 一种"洗四方"袋泡剂的薄层层析检测方法 |
CN109917045A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-21 | 山东大学 | 一种同时测定制狗脊饮片中5种成分含量的hplc方法 |
CN110568120A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-13 | 广西中医药大学 | 基于双物质成分的桑寄生质量控制方法 |
CN115105552A (zh) * | 2021-03-18 | 2022-09-27 | 河北百善药业有限公司 | 一种大规格壮腰健肾片的制备方法 |
CN116407584A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-11 | 江西省芙蓉堂药业股份有限公司 | 一种壮腰健肾蜜丸及其质量检测方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1679802A (zh) * | 2005-01-21 | 2005-10-12 | 叶耀良 | 一种壮腰健肾制剂和制备方法 |
CN101028354A (zh) * | 2006-03-01 | 2007-09-05 | 河北长天药业有限公司 | 豨莶风湿片的质量控制方法 |
CN101564512A (zh) * | 2009-05-13 | 2009-10-28 | 吉林敖东集团力源制药股份有限公司 | 抑亢散的质量控制方法 |
CN102998410A (zh) * | 2011-09-13 | 2013-03-27 | 天士力制药集团股份有限公司 | 一种养血清脑颗粒的质量检测方法 |
-
2013
- 2013-04-01 CN CN201310110715.8A patent/CN103149320B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1679802A (zh) * | 2005-01-21 | 2005-10-12 | 叶耀良 | 一种壮腰健肾制剂和制备方法 |
CN101028354A (zh) * | 2006-03-01 | 2007-09-05 | 河北长天药业有限公司 | 豨莶风湿片的质量控制方法 |
CN101564512A (zh) * | 2009-05-13 | 2009-10-28 | 吉林敖东集团力源制药股份有限公司 | 抑亢散的质量控制方法 |
CN102998410A (zh) * | 2011-09-13 | 2013-03-27 | 天士力制药集团股份有限公司 | 一种养血清脑颗粒的质量检测方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
AI-HUA LIU ET AL.: "Detection, characterization and identification of phenolic acids in Danshen using high-performance liquid chromatography with diode array detection and electrospray ionization mass spectrometry", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》, vol. 1161, no. 12, 17 August 2007 (2007-08-17), pages 170 - 182 * |
张志斌,等: "HPLC测定复方四季青片中原儿茶酸、原儿茶醛的含量", 《中成药》, vol. 26, no. 9, 30 September 2004 (2004-09-30), pages 719 - 721 * |
张春辉 等: "壮腰健肾片的质量标准", 《中国药师》, vol. 9, no. 12, 31 December 2006 (2006-12-31), pages 1121 - 1123 * |
金 阳: "补肾强身胶囊质量标准研究", 《安徽医药》, vol. 11, no. 9, 30 September 2007 (2007-09-30), pages 800 - 802 * |
陈蔼,等: "对《中国药典》( 2005年版一部)薄层色谱法中部分含苯、甲苯展开剂的改进", 《广东药学院学报》, vol. 25, no. 4, 31 August 2009 (2009-08-31), pages 360 - 362 * |
韦娟: "鸡血藤薄层鉴别方法改进", 《中国现代药物应用》, vol. 3, no. 7, 30 April 2009 (2009-04-30), pages 170 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106918657A (zh) * | 2015-12-28 | 2017-07-04 | 广州白云山陈李济药厂有限公司 | 一种中药组合物制剂的指纹图谱的建立方法 |
CN106918674B (zh) * | 2015-12-28 | 2018-12-28 | 广州白云山陈李济药厂有限公司 | 一种治疗腰膝酸痛、坐骨神经痛的中药组合物的检测方法 |
CN106442832A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-22 | 广西医科大学 | 牛大力的高效液相指纹图谱的建立方法 |
CN106442832B (zh) * | 2016-08-29 | 2018-06-19 | 广西医科大学 | 牛大力的高效液相指纹图谱的建立方法 |
CN106680395A (zh) * | 2017-01-09 | 2017-05-17 | 广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) | 扭肚藤中原儿茶酸的含量测定方法 |
CN109580866A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-04-05 | 广西壮族自治区药用植物园 | 一种"洗四方"袋泡剂的薄层层析检测方法 |
CN109917045A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-21 | 山东大学 | 一种同时测定制狗脊饮片中5种成分含量的hplc方法 |
CN110568120A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-13 | 广西中医药大学 | 基于双物质成分的桑寄生质量控制方法 |
CN115105552A (zh) * | 2021-03-18 | 2022-09-27 | 河北百善药业有限公司 | 一种大规格壮腰健肾片的制备方法 |
CN115105552B (zh) * | 2021-03-18 | 2024-01-12 | 河北百善药业有限公司 | 一种大规格壮腰健肾片的制备方法 |
CN116407584A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-07-11 | 江西省芙蓉堂药业股份有限公司 | 一种壮腰健肾蜜丸及其质量检测方法 |
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