CN101181357B - 一种咳特灵含片的马来酸氯苯那敏的检测方法 - Google Patents

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一种咳特灵含片的马来酸氯苯那敏的检测方法，其特征在于该方法包括咳特灵含片压片颗粒的马来酸氯苯那敏薄层层析方法检查、马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定，咳特灵含片成品的马来酸氯苯那敏薄层层析方法检查、马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定。本发明的咳特灵含片的质量控制方法，层析和显色条件使马来酸氯苯那敏与其他成分分离效果好、试验结果重复性好，可以精确测定咳特灵含片中的马来酸氯苯那敏的含量，有效控制咳特灵含片成品的质量。

Description

一种咳特灵含片的马来酸氯苯那敏的检测方法
技术领域
本发明属一种咳特灵含片的马来酸氯苯那敏的检测方法。
背景技术
咳特灵含片是根据已有国家标准药品——咳特灵片改变给药途径开发出的新型中西药复方制剂。主要成分为小叶榕药材(榕树叶)和马来酸氯苯那敏，规格是每片含小叶榕干浸膏90mg、马来酸氯苯那敏0.35mg。在现行的咳特灵片和咳特灵胶囊的法定标准(咳特灵片质量标准标准编号：WS3-B-2742-97；咳特灵胶囊质量标准标准编号：WS3-B-2743-97)中，有小叶榕薄层层析检查的内容，在咳特灵颗粒的暂行标准(国家药监局试行标准WS-11289(ZD-1289)-2002)中，有小叶榕浸膏总黄酮含量测定的项目，但都没有严格的马来酸氯苯那敏含量测定方法。虽然咳特灵颗粒的暂行标准中有马来酸氯苯那敏薄层层析检查的相关内容，但按该标准的条件，层析分离效果和重复性均不理想，对样品的判定不利，致使药品的质量得不到保证。尽管文献资料也有一些关于采用高效液相层析法测定咳特灵片(胶囊)中马来酸氯苯那敏含量的报道，但在实际测定中均难以重现结果，这也是咳特灵系列产品中马来酸氯苯那敏的含量测定一直没有精确定量的法定标准的一个主要原因。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种对咳特灵含片中的马来酸氯苯那敏进行准确测定的检测方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题
本发明包括以下的检查和含量测定：
咳特灵含片压片颗粒马来酸氯苯那敏薄层层析方法检查和高效液相层析法含量测定；
咳特灵含片成品的马来酸氯苯那敏薄层层析方法检查和高效液相层析法含量测定。
具体方法为：
1.咳特灵含片压片颗粒马来酸氯苯那敏薄层层析方法检查
马来酸氯苯那敏对照溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品用乙醇溶解，制成每毫升含对照品1.5mg的浓度，作为对照品溶液。
颗粒供试样液的配制：取本品研细，称取3g，加乙酸乙酯30ml，超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
薄层层析检查：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨水(15∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸汽熏蒸显色检识。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有一个相同黄褐色至棕褐色斑点。
2.咳特灵含片压片颗粒马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，如ULtimataXBC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于6000；流动相：乙腈∶0.3％十二烷基磺酸钠溶液∶磷酸(50∶50∶0.2)；检测波长：262nm。柱温：30℃；流速：1ml/min。
样品测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥD)测定。
对照品溶液的制备：精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相制成每1ml含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品，研细、混匀、取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相近刻度，超声提取10分钟，放冷，加流动相到刻度，摇匀，过滤，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算马来酸氯苯那敏含量即得。
3.咳特灵含片压片成品马来酸氯苯那敏薄层层析方法测检查
马来酸氯苯那敏对照溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品用乙醇溶解，制成每毫升含对照品1.5mg的浓度，作为对照品溶液。
含片供试样液的配制：取本品12片研细，加乙酸乙酯30ml，超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
薄层层析检查：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨水(15∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸汽熏蒸显色检识。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有一个相同黄褐色至棕褐色斑点。
4.咳特灵含片压片马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，如ULtimataXBC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于6000；流动相：乙腈∶0.3％十二烷基磺酸钠溶液∶磷酸(50∶50∶0.2)；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1ml/min。
样品测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥD)测定。
对照品溶液的制备：精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相制成每1ml含5μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品20片，研细、混匀、取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相近刻度，超声提取10分钟，放冷，加流动相到刻度，摇匀，过滤，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算马来酸氯苯那敏含量即得。
本发明的咳特灵含片的质量控制方法，层析和显色条件使马来酸氯苯那敏与其他成分分离效果好、试验结果重复性好，可以精确测定咳特灵含片中的马来酸氯苯那敏的含量，有效控制咳特灵含片成品的质量。
附图说明
图1是070101、070102、070103批咳特灵含片压片颗粒马来酸氯苯那敏薄层层析结果图。其中1.-070101批咳特灵含片颗粒；2-中检所马来酸氯苯那敏对照品；3-070102批咳特灵含片颗粒；4-070103批咳特灵含片颗粒。
图2是中检所马来酸氯苯那敏对照品高效液相(HPLC)图谱(07-1-8；5.4ug/ml)。图中的横坐标表示保留时间min，纵坐标表示信号电压mv，以下同。
图3是070101批咳特灵含片压片颗粒(07-1-8；0.1026g)马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
图4是中检所马来酸氯苯那敏对照品高效液相(HPLC)图谱(07-1-9；5.4ug/ml)
图5是070102批咳特灵含片压片颗粒(07-1-9；0.1044g)马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
图6是中检所马来酸氯苯那敏对照品高效液相(HPLC)图谱(07-1-10；5.4ug/ml)
图7是070103批咳特灵含片压片颗粒(07-1-10；0.0951g)马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
图8是070101、070102、071003批咳特灵含片成品马来酸氯苯那敏薄层层析结果。其中1-.070101批咳特灵含片成品；2.-中检所马来酸氯苯那敏对照品成品；3-070102批咳特灵含片成品；4.-070103批咳特灵含片成品。
图9是中检所马来酸氯苯那敏对照品(5.6ug/ml)高效液相(HPLC)图谱
图10是070101批咳特灵含片成品马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
图11是070102批咳特灵含片成品马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
图12是070103批咳特灵含片成品马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例：
1仪器与材料：
仪器：上海顾村电光仪器厂生产的ZF-1型三用紫外分析仪，日本岛津LC-10VP高效色谱仪(LC-10ATvP泵，SPD-10AvP紫外检测器，威玛龙色谱工作站)，1/10万电子天平(GR-202，A&D日本)，KQ2200B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)
试剂：薄层层析用试剂为分析纯；高效液相层析用试剂为色谱纯。
马来酸氯苯那敏对照品：中国药品生物制品检定所提供，批号：100047-200305
样品1：咳特灵含片压片颗粒，广西药用植物园制药厂生产，批号：070101、070102、070103；
样品2：咳特灵含片压片成品，广西药用植物园制药厂生产，批号：070101、070102、070103；
2实施例结果：
实施例1.070101、070102、071003批咳特灵含片压片颗粒马来酸氯苯那敏薄层层析结果见图1。
实施例2.070101、070102、071003批咳特灵含片压片颗粒马来酸氯苯那敏高效液相含量测定结果参见图2、3、4、5、6、7。表1与图2、表2与图3、表3与图4、表4与图5、表5与图6、表6与图7分别对应。
表1 中检所马来酸氯苯那敏对照品高效液相(HPLC)测定结果(07-1-8)
Figure YZ0000022373113100002000041
表2 070101批咳特灵含片压片颗粒(07-1-8；0.1026g)马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
Figure YZ0000022373113100002000042
表3 中检所马来酸氯苯那敏对照品高效液相(HPLC)测定结果(07-1-9)
表4 070102批咳特灵含片压片颗粒(07-1-9；0.1044g)马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
Figure YZ0000022373113100002000052
表5 中检所马来酸氯苯那敏对照品高效液相(HPLC)测定结果(07-1-10)
Figure YZ0000022373113100002000053
表6 070103批咳特灵含片压片颗粒(07-1-10；0.0951g)马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
Figure YZ0000022373113100002000054
实施例3.070101、070102、071003批咳特灵含片成品马来酸氯苯那敏薄层层析结果见附图8。
实施例4.070101、070102、071003批咳特灵含片成品马来酸氯苯那敏高效液相含量测定结果参见图9、10、11、12。表7与图9、表8与图10、表9与图11、表10与图12分别对应。。
表7 中检所马来酸氯苯那敏对照品(5.6ug/ml)高效液相(HPLC)测定结果
Figure YZ0000022373113100002000061
表8 070101批咳特灵含片马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
Figure YZ0000022373113100002000062
表9 070102批咳特灵含片马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
Figure YZ0000022373113100002000063
表10 070103批咳特灵含片马来酸氯苯那敏高效液相(HPLC)图谱
Figure YZ0000022373113100002000064

Claims (1)

1.一种咳特灵含片的马来酸氯苯那敏的检测方法，咳特灵含片每粒含片含小叶榕干浸膏90mg、马来酸氯苯那敏0.35mg，其特征是检测方法为：
(1)咳特灵含片压片颗粒的马来酸氯苯那敏薄层层析方法检查、马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定：
a.马来酸氯苯那敏薄层层析检查：
马来酸氯苯那敏对照溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品用乙醇溶解，制成每毫升含对照品1.5mg的浓度，作为对照品溶液；
颗粒供试样液的配制：取本品研细，称取3g，加乙酸乙酯30ml，超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层层析检查：照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨水15∶1∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸汽熏蒸显色检识；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有一个相同黄褐色至棕褐色斑点；
b.马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定：
色谱条件：
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于6000；
流动相：乙腈∶0.3％十二烷基磺酸钠溶液∶磷酸50∶50∶0.2；检测波长：262nm；
柱温：30℃；
样品测定：
对照品溶液的制备：精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相制成每1ml含5μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品，研细、混匀、取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相近刻度，超声提取10分钟，放冷，加流动相到刻度，摇匀，过滤，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算马来酸氯苯那敏含量即得；
(2)咳特灵含片成品的马来酸氯苯那敏薄层层析方法检查、马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定；
a.马来酸氯苯那敏薄层层析方法测试
马来酸氯苯那敏对照溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品用乙醇溶解，制成每毫升含对照品1.5mg的浓度，作为对照品溶液；
含片供试样液的配制：取本品12片研细，加乙酸乙酯30ml，超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层层析检查：照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨水(15∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸汽熏蒸显色检识；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有一个相同黄褐色至棕褐色斑点；
b.马来酸氯苯那敏高效液相层析法含量测定
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于6000；
流动相：乙腈∶0.3％十二烷基磺酸钠溶液∶磷酸50∶50∶0.2；检测波长：262nm；
柱温：30℃；
样品测定：
对照品溶液的制备：精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相制成每1ml含5μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品20片，研细、混匀、取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相近刻度，超声提取10分钟，放冷，加流动相到刻度，摇匀，过滤，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算马来酸氯苯那敏含量即得。
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