CN101564512A - 抑亢散的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抑亢散的质量控制方法,属于中药技术领域,尤其是指中药制剂中成份含量测定和鉴别方法。包括用高效液相色谱法测定药物中橙皮苷C28H34O15的含量;用薄层色谱法鉴别其中的延胡索、女贞子、α-香附酮和芍药苷成分。优点是:克服了传统中药不足,建立了该药物先进的质量控制方法,利用高效液相色谱法测定该药物中的橙皮苷的含量,对药物中主药延胡索、女贞子、香附、白芍药味进行了薄层色谱法鉴别,保证了药物质量控制方法的准确性和先进性,能够有效地控制该药物的产品质量。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域,尤其是指中药制剂中成份含量测定和鉴别方法。
背景技术
抑亢散是由羚羊角40.9g、白芍62g、天竺黄82g、桑椹205g、延胡索(醋炙)83g、青皮(醋炙)124g、香附41g、玄参39g、石决明43g、黄精59g、黄药子144g、天冬121g、女贞子1083g、地黄16g组成的中药复方制剂,羚羊角锉研成细粉;天竺黄、白芍、香附、桑椹、延胡索(醋炙)、青皮(醋炙)、石决明、玄参粉碎成细粉;黄药子、天冬、地黄、女贞子、黄精加水煎煮二次,第一次加8倍量水煎煮2小时,第二次加6倍量水煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,与上述粉末混合,干燥,粉碎,再与羚羊角粉配研,过筛,混匀,分装,制成1000g。
该药物为棕黄色的粉末;味微苦。该药物的功能主治为:育阴潜阳,豁痰散结,降逆和中,用于瘿病(甲状腺机能亢进)引起的突眼,多汗心烦,心悸怔忡,口渴,多食,肌体消瘦,四肢震颤等。该药物的用法用量为:口服,一次1袋,每袋相当于处方药材10.07g,一日2次。该药物每袋装4.7g,每袋相当于处方药材10.07g,密封贮藏。
该药物目前的质量控制方法较为单一,在《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第三册85页颁布了抑亢丸的质量控制方法,在抑亢丸的质量控制方法中,只有一个显微鉴别项,质量控制方法局限性大,专属性不强,难于控制药物的质量标准。本发明克服了现有技术的不足,提高了药品的质量控制标准,建立了药物中含量测定指标及其检测方法,增加其中主要药味延胡索、女贞子、香附、白芍薄层色谱鉴别方法,保证了该药物较高的质量标准水平。
青皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮,具有疏肝破气,消积化滞的功效,主要成分挥发油、黄酮苷(如橙皮苷)类物质,青皮醋制后可缓和辛烈之性,增强疏肝止痛,消积化滞的作用。
延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血,利气,止痛的功效,主要成分为延胡索甲素、延胡索乙素等生物碱类物质,延胡索醋制后使难溶于水的生物碱变成了生物碱盐,大大提高了延胡索有效成分在煎液中的溶解度,从而增强疗效。
女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实,具有补肝肾,强腰膝,治阴虚内热,头昏目花,耳鸣,腰膝酸软,须发早白等功效,主要成分为齐墩果酸油酸、亚油酸,棕榈酸,硬脂酸、甘露醇等,果皮含有三萜类成分齐墩果酸约占14%。
香附为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎,具有行气解郁,调理气机,行气止痛的功效,含有α-香附酮等挥发性成分。
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,具有柔肝止痛,养血调经,敛阴止汗,平抑肝阳的功效,主要成分有芍药苷、牡丹酚、芍药花苷等成分。
发明内容
本发明提供一种抑亢散的质量控制方法,以解决目前的质量控制方法不能满足要求的问题。本发明采取的技术方案是:包括用高效液相色谱法测定所述药物的一种成分的含量;用薄层色谱法鉴别其中的两种成分;
含量测定:
用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷C28H34O15的含量;
色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(15-55∶45-85)或甲醇-水-冰乙酸(15-55∶45-85∶0.05-6)或乙腈-水(10-35∶65-90)或乙腈-水-冰乙酸(10-35∶65-90∶0.05-6)为流动相;检测波长为284±2nm,理论板数按橙皮苷计算不得少于3000;
对照品溶液的制备:
精密称定橙皮苷对照品适量,加甲醇或乙醇制成每1ml含橙皮苷0.1mg-0.3mg的溶液;
供试品溶液的制备:
精密称定已经研细的该药物1g,置锥形瓶中,精密加入50ml的甲醇或乙醇,称定重量,超声处理,功率50-200W,频率25-75KHz,10-50分钟,放冷,再称定重量,用甲醇或乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液5ml,置5ml-15ml量瓶中,加甲醇或乙醇至刻度,摇匀,即得;
含量测定方法:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl-10μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷含量。
该药物每袋含青皮以橙皮苷C28H34O15计,不得少于60.0mg。
流动相中的冰乙酸也可以是磷酸。
鉴别方法:
a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物2g,加25ml-75ml的甲醇或乙醇,超声处理10-50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加入10ml-30ml水使溶解,加氨水调至碱性,用乙醚振摇提取2-4次,每次5ml-15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇或乙醇0.5ml-1.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备
称取延胡索乙素对照品,加甲醇或乙醇制成每1ml含延胡索乙素0.5mg-1.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验
吸取供试品溶液5-15μl,对照品溶液1-5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上或用1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在空气中挥尽碘后,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是正己烷-三氯甲烷-甲醇(5-18∶2-10∶0.5-2)或正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1)或正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1);以及其它常用的展开剂及配比。
b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物1g,加20ml-60ml甲醇或乙醇,加热回流20-40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇∶三氯甲烷=2-4∶1-3的混合溶0.5ml-1.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:
称取齐墩果酸对照品,加甲醇或乙醇制成每1ml含齐墩果酸0.5mg-1.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液5-15μl、对照品溶液1-10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃-120℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以10%硫酸溶液或者喷以磷钼酸试液,在100℃-120℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是环己烷-丙酮-乙酸乙酯(4-6∶1-3∶0.5-1.5)或三氯甲烷-甲醇(30-50∶1-5)或甲苯-乙酸乙酯-醋酸(8-14∶2-4∶0.1-0.5)或三氯甲烷-丙酮(8-10∶0.5-1.5)或环己烷-丙酮(3-5∶0.5-1.5)或环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-醋酸(19-21∶4-6∶7-9∶0.05-1)或正己烷-乙酸乙酯-醋酸(5-7∶3-5∶0.05-1)或甲苯-乙酸乙酯(1-2∶1-2);以及其它常用的展开剂及配比。
本发明鉴别方法中还包括:c)用薄层色谱法鉴别其中的α-香附酮成分;
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加乙醚10ml-30ml,放置0.5小时-1.5小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含α-香附酮1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,斑点渐变为橙红色。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,在100℃-120℃加热3-20分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以1%香草醛硫酸溶液或10%的硫酸乙醇溶液,在100℃-120℃加热3-20分钟,置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本发明一种实施方式是:展开剂是正己烷-乙酸乙酯(10-30∶1-5)或苯-乙酸乙酯(5-70∶0.5-2)或苯-乙酸乙酯-冰醋酸(50-95∶1-5∶1-5)或环己烷-乙酸乙酯(5-15∶0.5-2)或石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯(5-20∶2-5)或正己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10-30∶3-8∶0.5-2)。
本发明鉴别方法中还包括:d)用薄层色谱法鉴别其中的芍药苷成分;
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加甲醇或乙醇30ml-50ml,加热回流20分钟-40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇或乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取芍药苷对照品,加甲醇或乙醇制成每1ml含芍药苷1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在100℃-120℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以硫酸乙醇溶液,在100℃-120℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以茴香醛试液,在100-120℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:展开剂是三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30-50∶1-10∶5-15∶0.1-0.3)或三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6-10∶0.5-2∶3-5)或三氯甲烷-乙酯乙酯-甲醇-浓氨试液(6-10∶0.5-2∶3-5∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇(2-10∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇-水(10-30∶3-20∶0.5-10)。
本发明的优点是:克服了传统中药不足,建立了该药物先进的质量控制方法,利用高效液相色谱法测定该药物中的橙皮苷的含量,对药物中主药延胡索、女贞子、香附、白芍药味进行了薄层色谱法鉴别,保证了药物质量控制方法的准确性和先进性,能够有效地控制该药物的产品质量。
具体实施方式
所述的药物配方是由羚羊角40.9g、白芍62g、天竺黄82g、桑椹205g、延胡索(醋炙)83g、青皮(醋炙)124g、香附41g、玄参39g、石决明43g、黄精59g、黄药子144g、天冬121g、女贞子1083g、地黄16g组成的中药复方制剂,羚羊角锉研成细粉;天竺黄、白芍、香附、桑椹、延胡索(醋炙)、青皮(醋炙)、石决明、玄参粉碎成细粉;黄药子、天冬、地黄、女贞子、黄精加水煎煮二次,第一次加8倍量水煎煮2小时,第二次加6倍量水煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,与上述粉末混合,干燥,粉碎,再与羚羊角粉配研,过筛,混匀,分装,制成1000g;该药物每袋装4.7g,每袋相当于处方药材10.07g。
实施例1
用高效液相色谱法测定所述药物的一种成分的含量;用薄层色谱法鉴别其中的四种成分;
含量测定:
用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷C28H34O15的含量。
色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰乙酸15∶45∶0.05为流动相;检测波长为284±2nm,理论板数按橙皮苷计算不得少于3000;
对照品溶液的制备:
精密称定橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.1mg的溶液;
供试品溶液的制备:
精密称定已经研细的该药物1g,置锥形瓶中,精密加入50ml的甲醇,称定重量,超声处理,功率50W,频率25KHz,50分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液5ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
含量测定方法:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷含量。
该药物每袋含青皮以橙皮苷C28H34O15计,不得少于60.0mg。
流动相中的冰乙酸也可以是磷酸。
鉴别方法:
a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物2g,加25ml的甲醇,超声处理50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加入10ml水使溶解,加氨水调至碱性,pH值8,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备
称取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含延胡索乙素0.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验
吸取供试品溶液5μl,对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂正己烷-三氯甲烷-甲醇5∶2∶0.5展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在空气中挥尽碘后,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1)或正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1);以及其它常用的展开剂及配比。
b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物1g,加20ml甲醇,加热回流40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇∶三氯甲烷=2∶1的混合溶0.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:
称取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含齐墩果酸0.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂环己烷-丙酮-乙酸乙酯4∶1∶0.2展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在120℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以10%硫酸溶液或者喷以磷钼酸试液,在120℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是三氯甲烷-甲醇(30-50∶1-5)或甲苯-乙酸乙酯-醋酸(8-14∶2-4∶0.1-0.5)或三氯甲烷-丙酮(8-10∶0.5-1.5)或环己烷-丙酮(3-5∶0.5-1.5)或环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-醋酸(19-21∶4-6∶7-9∶0.05-1)或正己烷-乙酸乙酯-醋酸(5-7∶3-5∶0.05-1)或甲苯-乙酸乙酯(1-2∶1-2);以及其它常用的展开剂及配比。
c)用薄层色谱法鉴别其中的α-香附酮成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加乙醚10ml,放置1.5小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含α-香附酮1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以展开剂正己烷-乙酸乙酯10∶1展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,斑点渐变为橙红色。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,在120℃加热3分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以1%香草醛硫酸溶液或10%的硫酸乙醇溶液,在100℃加热20分钟,置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本发明一种实施方式是:展开剂是苯-乙酸乙酯(5-70∶0.5-2)或苯-乙酸乙酯-冰醋酸(50-95∶1-5∶1-5)或环己烷-乙酸乙酯(5-15∶0.5-2)或石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯(5-20∶2-5)或正己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10-30∶3-8∶0.5-2)。
d)用薄层色谱法鉴别其中的芍药苷成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加甲醇30ml,加热回流40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含芍药苷1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸30∶1∶5∶0.1展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在120℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以硫酸乙醇溶液,在120℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以茴香醛试液,在120℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6-10∶0.5-2∶3-5)或三氯甲烷-乙酯乙酯-甲醇-浓氨试液(6-10∶0.5-2∶3-5∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇(2-10∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇-水(10-30∶3-20∶0.5-10)。
实施例2
用高效液相色谱法测定所述药物的一种成分的含量;用薄层色谱法鉴别其中的四种成分;
含量测定:
用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷C28H34O15的含量。
色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰乙酸40∶56∶4为流动相;检测波长为284±2nm,理论板数按橙皮苷计算不得少于3000;
对照品溶液的制备:
精密称定橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.2mg的溶液;
供试品溶液的制备:
精密称定已经研细的该药物1g,置锥形瓶中,精密加入50ml的甲醇,称定重量,超声处理,功率120W,频率50KHz,30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
含量测定方法:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷含量。
该药物每袋含青皮以橙皮苷C28H34O15计,不得少于60.0mg。
流动相中的冰乙酸也可以是磷酸。
鉴别方法:
a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物2g,加50ml的甲醇,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加入20ml水使溶解,加氨水调至碱性pH值10,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1.0ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备
称取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含延胡索乙素1.0mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验
吸取供试品溶液10μl,对照品溶液3μl,分别点于同一用1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上,以展开剂正己烷-三氯甲烷-甲醇7.5∶4∶1展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在空气中挥尽碘后,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1)或正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1);以及其它常用的展开剂及配比。
b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物1g,加40ml甲醇,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇∶三氯甲烷=3∶2的混合溶1.0ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:
称取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含齐墩果酸1.0mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂环己烷-丙酮-乙酸乙酯5∶2∶1展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以10%硫酸溶液试液,在110℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是三氯甲烷-甲醇(30-50∶1-5)或甲苯-乙酸乙酯-醋酸(8-14∶2-4∶0.1-0.5)或三氯甲烷-丙酮(8-10∶0.5-1.5)或环己烷-丙酮(3-5∶0.5-1.5)或环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-醋酸(19-21∶4-6∶7-9∶0.05-1)或正己烷-乙酸乙酯-醋酸(5-7∶3-5∶0.05-1)或甲苯-乙酸乙酯(1-2∶1-2);以及其它常用的展开剂及配比。
c)用薄层色谱法鉴别其中的α-香附酮成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加乙醚20ml,放置1.0小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含α-香附酮1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以展开剂正己烷-乙酸乙酯17∶3展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,斑点渐变为橙红色。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,在110℃加热10分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以1%香草醛硫酸溶液或10%的硫酸乙醇溶液,在110℃加热11分钟,置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本发明一种实施方式是:展开剂是苯-乙酸乙酯(5-70∶0.5-2)或苯-乙酸乙酯-冰醋酸(50-95∶1-5∶1-5)或环己烷-乙酸乙酯(5-15∶0.5-2)或石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯(5-20∶2-5)或正己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10-30∶3-8∶0.5-2)。
d)用薄层色谱法鉴别其中的芍药苷成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含芍药苷1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸40∶5∶10∶0.2展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6-10∶0.5-2∶3-5)或三氯甲烷-乙酯乙酯-甲醇-浓氨试液(6-10∶0.5-2∶3-5∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇(2-10∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇-水(10-30∶3-20∶0.5-10)。
实施例3
用高效液相色谱法测定所述药物的一种成分的含量;用薄层色谱法鉴别其中的四种成分;
含量测定:
用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷C28H34O15的含量。
色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水35∶65为流动相;检测波长为284±2nm,理论板数按橙皮苷计算不得少于3000;
对照品溶液的制备:
精密称定橙皮苷对照品适量,加乙醇制成每1ml含橙皮苷0.3mg的溶液;
供试品溶液的制备:
精密称定已经研细的该药物1g,置锥形瓶中,精密加入50ml的乙醇,称定重量,超声处理,功率200W,频率75KHz,10分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液5ml,置15ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得;
含量测定方法:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷含量。
该药物每袋含青皮以橙皮苷C28H34O15计,不得少于60.0mg。
流动相中的冰乙酸也可以是磷酸。
鉴别方法:
a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物2g,加75ml的乙醇,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加入30ml水使溶解,加氨水调至碱性,pH值13,用乙醚振摇提取4次,每次5ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙醇1.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备
称取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含延胡索乙素1.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验
吸取供试品溶液15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一用1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上,以展开剂正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺12∶6∶1.5∶0.5展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在空气中挥尽碘后,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是正己烷-三氯甲烷-甲醇(5-18∶2-10∶0.5-2)或正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1);以及其它常用的展开剂及配比。
b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物1g,加60ml乙醇,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇∶三氯甲烷=4∶3的混合溶1.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:
称取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含齐墩果酸1.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液15μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂三氯甲烷-丙酮9∶1展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以10%硫酸溶液或者喷以磷钼酸试液,在100℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
本发明一种实施方式是:展开剂是环己烷-丙酮-乙酸乙酯(4-6∶1-3∶0.5-1.5)或三氯甲烷-甲醇(30-50∶1-5)或甲苯-乙酸乙酯-醋酸(8-14∶2-4∶0.1-0.5)或环己烷-丙酮(3-5∶0.5-1.5)或环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-醋酸(19-21∶4-6∶7-9∶0.05-1)或正己烷-乙酸乙酯-醋酸(5-7∶3-5∶0.05-1)或甲苯-乙酸乙酯(1-2∶1-2);以及其它常用的展开剂及配比。
c)用薄层色谱法鉴别其中的α-香附酮成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加乙醚30ml,放置0.5小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含α-香附酮1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以展开剂环己烷-乙酸乙酯10∶1展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,斑点渐变为橙红色。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,在100℃加热20分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以1%香草醛硫酸溶液或10%的硫酸乙醇溶液,在100℃加热20分钟,置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本发明一种实施方式是:展开剂是正己烷-乙酸乙酯(10-30∶1-5)或苯-乙酸乙酯(5-70∶0.5-2)或苯-乙酸乙酯-冰醋酸(50-95∶1-5∶1-5)或石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯(5-20∶2-5)或正己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10-30∶3-8∶0.5-2)。
d)用薄层色谱法鉴别其中的芍药苷成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加乙醇50ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:
称取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含芍药苷1mg的溶液,作为对照品溶液。
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇8∶1∶4展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:显色反应中喷以茴香醛试液,在100℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明一种实施方式是:展开剂是三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30-50∶1-10∶5-15∶0.1-0.3)或三氯甲烷-乙酯乙酯-甲醇-浓氨试液(6-10∶0.5-2∶3-5∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇(2-10∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇-水(10-30∶3-20∶0.5-10)。
Claims (10)
1、抑亢散的质量控制方法,其中所述的药物配方是由羚羊角40.9g、白芍62g、天竺黄82g、桑椹205g、延胡索(醋炙)83g、青皮(醋炙)124g、香附41g、玄参39g、石决明43g、黄精59g、黄药子144g、天冬121g、女贞子1083g、地黄16g组成的中药复方制剂,羚羊角锉研成细粉;天竺黄、白芍、香附、桑椹、延胡索(醋炙)、青皮(醋炙)、石决明、玄参粉碎成细粉;黄药子、天冬、地黄、女贞子、黄精加水煎煮二次,第一次加8倍量水煎煮2小时,第二次加6倍量水煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,与上述粉末混合,干燥,粉碎,再与羚羊角粉配研,过筛,混匀,分装,制成1000g;该药物每袋装4.7g,每袋相当于处方药材10.07g;其特征在于:包括用高效液相色谱法测定所述药物的一种成分的含量;用薄层色谱法鉴别其中的两种成分;
含量测定:
用高效液相色谱法测定该药物中橙皮苷C28H34O15的含量,
色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(15-55∶45-85)或甲醇-水-冰乙酸(15-55∶45-85∶0.05-6)或乙腈-水(10-35∶65-90)或乙腈-水-冰乙酸(10-35∶65-90∶0.05-6)为流动相;检测波长为284±2nm,理论板数按橙皮苷计算不得少于3000;
对照品溶液的制备:
精密称定橙皮苷对照品适量,加甲醇或乙醇制成每1ml含橙皮苷0.1mg-0.3mg的溶液;
供试品溶液的制备:
精密称定已经研细的该药物1g,置锥形瓶中,精密加入50ml的甲醇或乙醇,称定重量,超声处理,功率50-200W,频率25-75KHz,10-50分钟,放冷,再称定重量,用甲醇或乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液5ml,置5ml-15ml量瓶中,加甲醇或乙醇至刻度,摇匀,即得;
含量测定方法:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl-10μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷含量;
该药物每袋含青皮以橙皮苷C28H34O15计,不得少于60.0mg;
鉴别方法:
a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物2g,加25ml-75ml的甲醇或乙醇,超声处理10-50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加入10ml-30ml水使溶解,加氨水调至碱性,用乙醚振摇提取2-4次,每次5ml-15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇或乙醇0.5ml-1.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备
称取延胡索乙素对照品,加甲醇或乙醇制成每1ml含延胡索乙素0.5mg-1.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验
吸取供试品溶液5-15μl,对照品溶液1-5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上或用1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在空气中挥尽碘后,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分:
供试品溶液的制备:
称取该药物1g,加20ml-60ml甲醇或乙醇,加热回流20-40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇∶三氯甲烷=2-4∶1-3的混合溶0.5ml-1.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:
称取齐墩果酸对照品,加甲醇或乙醇制成每1ml含齐墩果酸0.5mg-1.5mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液5-15μl、对照品溶液1-10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃-120℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2、根据权利要求1所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于:鉴别方法中还包括:
c)用薄层色谱法鉴别其中的α-香附酮成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加乙醚10ml-30ml,放置0.5小时-1.5小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:
称取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含α-香附酮1mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验:
吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以二硝基苯肼试液,日光下检视,斑点渐变为橙红色。
3、根据权利要求1或2所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于:鉴别方法中还包括:
d)用薄层色谱法鉴别其中的芍药苷成分
供试品溶液的制备:
取该药物4.7g,加甲醇或乙醇30ml-50ml,加热回流20分钟-40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇或乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:
称取芍药苷对照品,加甲醇或乙醇制成每1ml含芍药苷1mg的溶液,作为对照品溶液;
薄层色谱法试验:
吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在100℃-120℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4、根据权利要求1所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于:含量测定中色谱条件:流动相中的冰乙酸是磷酸。
5、根据权利要求1所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于鉴别方法a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分中:显色反应中喷以碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
6、根据权利要求1所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于鉴别方法a)用薄层色谱法鉴别其中的延胡索成分中:展开剂是正己烷-三氯甲烷-甲醇(5-18∶2-10∶0.5-2)或正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1)或正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5-18∶2-10∶0.5-2∶0.05-1)。
7、根据权利要求1所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于鉴别方法b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分中:显色反应中喷以10%硫酸溶液或者喷以磷钼酸试液,在100℃-120℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;以及其它常用显色反应。
8、根据权利要求1所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于鉴别方法b)用薄层色谱法鉴别其中的女贞子成分中:展开剂是三氯甲烷-甲醇(30-50∶1-5)或环己烷-丙酮-乙酸乙酯(4-6∶1-3∶0.2-1.5)或甲苯-乙酸乙酯-醋酸(8-14∶2-4∶0.1-0.5)或三氯甲烷-丙酮(8-10∶0.5-1.5)或环己烷-丙酮(3-5∶0.5-1.5)或环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-醋酸(19-21∶4-6∶7-9∶0.05-1)或正己烷-乙酸乙酯-醋酸(5-7∶3-5∶0.05-1)或甲苯-乙酸乙酯(1-2∶1-2)。
9、根据权利要求2所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于鉴别方法:c)用薄层色谱法鉴别其中的α-香附酮成分,展开剂是正己烷-乙酸乙酯(10-30∶1-5)或苯-乙酸乙酯(5-70∶0.5-2)或苯-乙酸乙酯-冰醋酸(50-95∶1-5∶1-5)或环己烷-乙酸乙酯(5-15∶0.5-2)或石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯(5-20∶2-5)或正己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10-30∶3-8∶0.5-2)。
10、根据权利要求3所述的抑亢散的质量控制方法,其特征在于鉴别方法:d)用薄层色谱法鉴别其中的芍药苷成分,展开剂是三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30-50∶1-10∶5-15∶0.1-0.3)或三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(6-10∶0.5-2∶3-5)或三氯甲烷-乙酯乙酯-甲醇-浓氨试液(6-10∶0.5-2∶3-5∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇(2-10∶0.5-2)或三氯甲烷-甲醇-水(10-30∶3-20∶0.5-10)。
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