CN101732527B - 舒肝颗粒的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中舒肝颗粒的质量检测方法。包括白术的薄层色谱鉴别方法、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法、芍药苷的薄层色谱鉴别方法、药物中栀子苷的含量测定方法。本发明的舒肝颗粒的质量检测方法，提高了舒肝颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了芍药苷和栀子苷的薄层鉴别方法，使其更合理、准确，增加了白术、甘草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
Description
技术领域
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中舒肝颗粒的质量检测方法。
背景技术
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中的药物舒肝颗粒，具有舒肝理气，散郁调经的作用，用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑(黄褐斑)等。该复方制剂由中药材当归200g、白芍(酒炙)133g、柴胡(醋炙)93g、醋香附67g、白术(麸炒)133g、茯苓133g、栀子(炒)40g、牡丹皮40g、薄荷67g、甘草94g组成，上述原料共制成1000g或300g(低糖型)。当归为唇形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels.的干燥根，具有补血活血，调经止痛之功效；白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根，具有平肝止痛，敛阴止汗之功效；柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根，具有和解表里，疏肝，升阳之功效；香附为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎，具有行气解郁，调经止痛之功效；白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，具有健脾益气，燥湿利水之功效；茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核，具有利水渗湿，健脾宁心之功效；栀子为方中主药，为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿之功效；牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮，具有清热凉血，活血化瘀之功效；薄荷为唇形科植物Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，具宣散风热，清头目，透疹之功效；甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza inflata Bat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气，清热解毒，调和诸药之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十七册颁布了舒肝颗粒的质量控制标准(WS3-B-3343-98)，但卫生部颁发的现有的舒肝颗粒质量控制方法中，只有薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制舒肝颗粒的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种舒肝颗粒的质量检测方法，以提高舒肝颗粒的质量控制标准。
舒肝颗粒的药物配方为：当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制成1000g或300g(低糖型)颗粒。
本发明的舒肝颗粒的质量检测方法为：
1、白术的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml(低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％(g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水20-40ml煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，自“超声处理15-30分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配比5-9∶2.5-3.5作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或低糖型2ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自“超声处理15-30分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—甲酸—冰乙酸—水按体积配比15∶1∶1∶2作为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于100-110℃加 热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3、芍药苷的薄层色谱鉴别方法：取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液。取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(体积配比7-9∶3-5∶0.8-1.2)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、药物中栀子苷的含量测定方法：照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈—水(体积配比10∶90)为流动相，检测波长为238±2nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
2)对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；
3)供试品溶液的制备：取舒肝颗粒适量，研细，取2g或0.7g(低糖型)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于3.2mg。
其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
本发明的舒肝颗粒的质量检测方法，提高了舒肝颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了芍药苷和栀子苷的薄层鉴别方法，使其更合理、准确，增加了白术、甘草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例：
舒肝颗粒的药物配方为：当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制法：以上十味，取当归、牡丹皮、香附、薄荷和50g白术用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用；药渣与剩余白术和其余白芍等五味药材共同加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液， 滤过，滤液浓缩至相对密度为1.32～1.34(80℃)的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干燥，制成1000g；或滤液浓缩至相对密度为1.20(60℃)的稠膏，干燥，加入蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。性状：本品为灰黄色至黄棕色或棕色至棕褐色(低糖型)的颗粒；气香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。
本发明的舒肝颗粒的质量检测方法为：
1、白术的薄层色谱定性鉴别方法：取舒肝颗粒30g或9g(低糖型)，加沸水10ml或3ml(低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯30ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯20ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％(g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次(20ml、15ml)，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2次(30ml、20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水30ml煎煮，保持微沸30分钟，煎液滤过，残渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯15ml，振摇混合，自“超声处理20分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积配比7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒20g或6g(低糖型)，加沸水7ml或2ml(低糖型)使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇25ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次(40ml、30ml)，每次保持微沸20分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自“超声处理20分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯 —甲酸—冰乙酸—水(体积配比15∶1∶1∶2)为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、芍药苷的薄层色谱鉴别方法：取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液。取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(体积配比8∶4∶1)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、药物中栀子苷含量测定方法：照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈—水按体积配比10∶90作为流动相，检测波长为238+2nm；
(2)对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取舒肝颗粒适量，研细，取2g或低糖型0.7g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3.2mg。
其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
改进后的舒肝颗粒的质量控制标准为：
舒肝颗粒质量标准
舒肝颗粒
Shugan Keli
【处方】当归200g 白芍(酒炙)133g 柴胡(醋炙)93g
醋香附67g 白术(麸炒)133g 茯苓133g
栀子(炒)40g 牡丹皮40g 薄荷67g
甘草94g
【制法】以上十味，取当归、牡丹皮、香附、薄荷和50g白术用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用；药渣与剩余白术和其余白芍等五味药材共同加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.32～1.34(80℃)的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干燥，制成1000g；或滤液浓缩至相对密度为1.20(60℃)的稠膏，干燥，加入蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。
【性状】本品为灰黄色至黄棕色或棕色至棕褐色(低糖型)的颗粒；气香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。
【鉴别】(1)取本品30g或9g(低糖型)，加沸水10ml或3ml(低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯30ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯20ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％碳酸钠溶液振摇提取2次(20ml、15ml)，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2次(30ml、20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水30ml煎煮，保持微沸30分钟，煎液滤过，残渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯15ml，振摇混合，自“超声处理20分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品20g或6g(低糖型)，加沸水7ml或2ml(低糖型)使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇25ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次(40ml、30ml)，每次保持微沸20分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自“超声处理20分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中 国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—甲酸—冰乙酸—水(15∶1∶1∶2)为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取【鉴别】(2)项下供试品溶液作为供试品溶液。取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(8∶4∶1)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I C)。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈—水(10∶90)为流动相，检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，取2g或0.7g(低糖型)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于3.2mg。
【功能主治】舒肝理气，散郁调经。用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑(黄褐斑)等。
【用法用量】口服，一次1袋，一日2次，用温开水或姜汤送服。
【规格】每袋装(1)10g(2)3g(低糖型)
【贮藏】密封，置干燥处。
Claims (2)
1.一种舒肝颗粒的检测方法，舒肝颗粒的药物配方为：当归200g，酒炙白芍133g，醋炙柴胡93g，醋香附67g，麸炒白术133g，茯苓133g，炒栀子40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成1000g颗粒；其特征在于舒肝颗粒的检测方法为：
1)白术的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒30g，加沸水10ml使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水20-40ml煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，制成对照药材溶液0.5ml，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配比5-9∶2.5-3.5作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2)甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒20g加沸水7ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液0.5ml；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％g/ml氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水按体积配比15∶1∶1∶2作为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3)芍药苷的薄层色谱鉴别方法：取上述2)项下的供试品溶液作为供试品溶液，取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯按体积配比7-9∶3-5∶0.8-1.2作为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％g/ml香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑；
4)药物中栀子苷含量测定方法，照高效液相色谱法测定：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水按体积配比10∶90作为流动相，检测波长为238±2nm；
(2)对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取舒肝颗粒适量，研细，取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3.2mg；
其中，“％g/ml”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
2.根据权利要求1所述的舒肝颗粒的检测方法，其特征在于：舒肝颗粒的药物配方为：当归200g，酒炙白芍133g，醋炙柴胡93g，醋香附67g，麸炒白术133g，茯苓133g，炒栀子40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成低糖型颗粒300g；
步骤1)所述白术的薄层色谱鉴别方法中取低糖型舒肝颗粒9g加沸水3ml溶解；
步骤2)所述甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法中取低糖型舒肝颗粒6g，加沸水2ml溶解；
步骤4)所述药物中栀子苷含量测定方法中，(3)供试品溶液的制备步骤中所述舒肝颗粒取低糖型0.7g，置具塞锥形瓶中。
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