CN101919979B - 一种疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物,该中药组合物的原料药组成为:柴胡、香附、白芍、当归、茯苓、泽泻、牡丹皮、栀子、菊花等。本发明药物组合物用于治疗肝郁脾虚或兼热型经前期紧张综合征具有极佳的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法,特别是涉及一种疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物及其制备方法。
背景技术
经前期紧张综合征是妇科多发病,往往经前、经期出现严重不适,影响工作与学习,经前期紧张综合征,病因复杂,目前尚无确切有效的治疗方法。西医认为可能与雌孕激素比例失调,内啡呔学说,维生素B6不足及精神因素等有关,给予对因对症治疗,常投以镇静、利尿、激素等药,不宜长久应用。
中医大多采用辨证施治,中医认为经前紧张综合症是起源于肾,发病于肝,累及心脾。肝气郁滞则肝郁化火,阴虚阳亢,需疏肝理气、养阴清热、凉血平肝。而心脾两虚则劳伤心脾,气血不足,因而面色萎黄,心悸神疲。需补益心脾,利湿健脾。属于肾阳虚者,则阳虚外寒,肢冷纳差,需补肾健脾,温肾扶阳。但长期煎煮汤药,诸多不便。因此有必要提供一种疗效确切,服法简单,携带方便,无毒副反应的中药新药。
发明内容
本发明目的在于提供一种疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物;
本发明目的还在于提供一种疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物制 备方法;
本发明目的还在于提供一种疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物的质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
本发明所述的一种疏肝解郁,健脾利湿中药组合物是由如下重量比的原料药制成的:
柴胡300-500重量份 香附300-500重量份 白芍300-600重量份当归300-600重量份 茯苓300-600重量份 泽泻300-500重量份
牡丹皮300-600重量份 栀子100-300重量份 菊花300-600重量份
麦芽800-1300重量份。
所述柴胡、香附为醋制;所述白芍为炒白芍;所述当归为酒炒当归。
本发明所述疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物优选由如下重量比的原料药制成的:
柴胡(醋制)400重量份 香附(醋制)400重量份 白芍(炒)400重量份 当归(酒炒)400重量份 茯苓400重量份 泽泻400重量份
牡丹皮400重量份 栀子200重量份 菊花500重量份麦芽1000重量份。
本发明所述的组合物可按常规工艺制成片剂、胶囊、口服液、滴丸、泡腾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型;所述辅料包括溶剂、崩解剂、矫味剂、防腐剂、着色剂、粘合剂、润滑剂、基质等。
本发明所述的中药组合物制剂的制备方法优选为:
牡丹皮加水进行水蒸汽蒸馏,收集馏液进行重蒸馏,重蒸馏液放冷析晶,滤过,收集丹皮酚结晶,蒸馏后的水溶液另器收集;当归、 香附、菊花蒸馏提取挥发油,将挥发油及丹皮酚结晶分别加β-环糊精制成包合物,干燥备用;当归等蒸馏后的水溶液另器收集,将药渣与牡丹皮药渣及其余柴胡等六味,加水煎煮2-3次,每次0.5-2小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至相对密度为1.08-1.10(50℃)的清膏,喷雾干燥,制成干浸膏粉;取干浸膏粉,加β-环糊精包合物、蔗糖粉100-140重量份和糊精适量,混匀,制成颗粒,低温烘干,即得。
本发明药物组合物检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种:
鉴别:
A当归鉴别:取相当于原药材8-11g的该组合物制剂,加温水超声处理5-15分钟,离心,取上清液,用乙醚振摇提取1-3次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,冷浸15-25分钟,取乙醚液作为对照药材溶液;另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含0.5mg溶液,作为对照品溶液;再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以2-4∶1-3的三氯甲烷-甲苯为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;再置254nm紫外光灯下检视,在与丹皮酚和α-香附酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B柴胡鉴别:取相当于原药材8-11g的该组合物制剂,加温水超声处理5-15分钟,离心,取上清液,用乙醚振摇提取1-3次,合并乙醚液,挥去乙醚,用水饱和的正丁醇振摇提取1-3次,合并正丁醇提取液,用氨试液30ml洗涤,弃去氨溶液,再用水20ml洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡皂苷a对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以7-9∶1-3∶1∶0.15的乙酸乙酯-乙醇-水-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:照高效液相色谱法,色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以13-19∶75-90的乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相;检测波长为236nm;柱温25-35℃;理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000,对照品溶液的制备:分别精密称取经减压干燥24小时的栀子苷对照品及芍药苷对照品适量,加45-60%乙醇制成每1ml分别含栀子苷40μg、芍药苷50μg的溶液,即得;供试品溶液的制备:取取相当于原药材1.125g的该组合物制剂,精密称定,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流15-25分钟,放冷至室温,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,取上清液,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;相当于原药材 20-25g的该组合物制剂含栀子苷(C17H24O10)计,不得少于12.5mg;含白芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于14.5mg。
本发明药物组合物检测方法优选包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种:
鉴别:
A当归鉴别:取相当于原药材9g的该组合物制剂,加温水30ml,超声处理10分钟,3000转/分离心10分钟,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,冷浸20分钟,取乙醚液作为对照药材溶液;另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含0.5mg溶液,作为对照品溶液;再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以3∶2的三氯甲烷-甲苯为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;再置254nm紫外光灯下检视,在与丹皮酚和α-香附酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B柴胡鉴别:取相当于原药材9g的该组合物制剂,加温水30ml,超声处理10分钟,3000转/分离心10分钟,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥去乙醚,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用氨试液30ml洗涤,弃去氨溶液,再用水20ml洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡皂苷a对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以8∶2∶1∶0.15的乙酸乙酯-乙醇-水-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:照高效液相色谱法,色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以15∶85的乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相;检测波长为236nm;柱温30℃;理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000,对照品溶液的制备:分别精密称取经减压干燥24小时的栀子苷对照品及芍药苷对照品适量,加50%乙醇制成每1ml分别含栀子苷40μg、芍药苷50μg的溶液,即得;供试品溶液的制备:取取相当于原药材1.125g的该组合物制剂,精密称定,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流20分钟,放冷至室温,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,取上清液,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;相当于原药材22.5g的该组合物制剂含栀子苷(C17H24O10)计,不得少于12.5mg;含白芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于14.5mg。
本发明组合物具有很好的药效,用于肝郁脾虚或兼热型经前期紧张综合征具有极佳的效果,本发明所提供的中药组合物的检测方法,专属性很好,而且方法经济适用、结果快速。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果
具体实施方式
实施例1:
柴胡(醋制)400g 香附(醋制)400g 白芍(炒)400g
当归(酒炒)400g 茯苓400g 泽泻400g
牡丹皮400g 栀子200g 菊花500g
麦芽1000g
以上十味,牡丹皮加水进行水蒸汽蒸馏,收集馏液进行重蒸馏,重蒸馏液放冷析晶,滤过,收集丹皮酚结晶,蒸馏后的水溶液另器收集;当归、香附、菊花蒸馏提取挥发油,将挥发油及丹皮酚结晶分别加β-环糊精制成包合物,干燥备用。当归等蒸馏后的水溶液另器收集,将药渣与牡丹皮药渣及其余柴胡等六味,加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至相对密度为1.08-1.10(50℃)的清膏,喷雾干燥,制成干浸膏粉。取干浸膏粉,加β-环糊精包合物、蔗糖粉120g和糊精适量,混匀,制成颗粒,低温烘干,制成1000g(每克相当于原药材4.5g),即得。
鉴别:
(1)取本品2g,加温水30ml,超声处10分钟,离心(3000转/分)10分钟,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,冷浸20分钟,取乙醚液作为对照药材溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含0.5mg溶液,作 为对照品溶液;再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲苯(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。再置紫外光灯(254nm)下检视,在与丹皮酚和α-香附酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取鉴别(1)项下乙醚提取后的水液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用氨试液30ml洗涤,弃去氨溶液,再用水20ml洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡皂苷a对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水-浓氨试液(8∶2∶1∶0.15)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为236nm;柱温 30℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:分别精密称取经减压干燥24小时的栀子苷对照品及芍药苷对照品适量,加50%乙醇制成每1ml分别含栀子苷40μg、芍药苷50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品装置差异项下的内容物,研细,取0.25g,精密称定,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流20分钟,放冷至室温,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,取上清液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每袋含栀子苷(C17H24O10)计,不得少于12.5mg;含白芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于14.5mg。
功能主治疏肝解郁,健脾利湿。用于肝郁脾虚或兼热型经前期紧张综合征。证见精神抑郁不乐、多怒或烦躁不宁,乳房胀、痒或痛,面浮肢肿,胸胁胀痛,神疲乏力,头晕、头痛,腹胀,口苦咽干,舌质淡或红,苔薄白或薄黄,脉弦数或弦滑。
用法用量开水冲服,一次5g(1袋),一日3次。经前10天开始服用,10天为一疗程,连续服用3个月经周期。
实施例2:胶囊
柴胡(醋制)400g 香附(醋制)400g 白芍(炒)400g
当归(酒炒)400g 茯苓400g 泽泻400g
牡丹皮400g 栀子200g 菊花500g
麦芽1000g
以上十味,牡丹皮加水进行水蒸汽蒸馏,收集馏液进行重蒸馏,重蒸馏液放冷析晶,滤过,收集丹皮酚结晶,蒸馏后的水溶液另器收集;当归、香附、菊花蒸馏提取挥发油,将挥发油及丹皮酚结晶分别加β-环糊精制成包合物,干燥备用。当归等蒸馏后的水溶液另器收集,将药渣与牡丹皮药渣及其余柴胡等六味,加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至相对密度为1.08-1.10(50℃)的清膏,喷雾干燥,制成干浸膏粉。取干浸膏粉,加β-环糊精包合物,经常规工艺制成胶囊。
实施例3:泡腾剂
柴胡(醋制)400g 香附(醋制)400g 白芍(炒)400g
当归(酒炒)400g 茯苓400g 泽泻400g
牡丹皮400g 栀子200g 菊花500g
麦芽1000g
牡丹皮加水进行水蒸汽蒸馏,收集馏液进行重蒸馏,重蒸馏液放冷析晶,滤过,收集丹皮酚结晶,蒸馏后的水溶液另器收集;当归、香附、菊花蒸馏提取挥发油,将挥发油及丹皮酚结晶分别加β-环糊精制成包合物,干燥备用。当归等蒸馏后的水溶液另器收集,将药渣与牡丹皮药渣及其余柴胡等六味,加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至相对密度为1.08-1.10(50 ℃)的清膏,喷雾干燥,制成干浸膏粉。取干浸膏粉,加β-环糊精包合物及常规辅料制成泡腾剂。
实施例4:胶囊
柴胡(醋制)450g 香附(醋制)350g 白芍(炒)490g
当归(酒炒)420g 茯苓380g 泽泻360g
牡丹皮430g 栀子180g 菊花550g
麦芽1200g
经常规工艺制成胶囊剂。
实施例5:口服液
柴胡(醋制)400g 香附(醋制)400g 白芍(炒)400g
当归(酒炒)400g 茯苓400g 泽泻400g
牡丹皮400g 栀子200g 菊花500g
麦芽1000g
经常规工艺制成口服液。
Claims (5)
1.一种疏肝解郁,健脾利湿的中药组合物的检测方法,其特征在于该方法包括如下方法:
鉴别:
A当归鉴别:取相当于原药材8-11g的该组合物制剂,加温水超声处理5-15分钟,离心,取上清液,用乙醚振摇提取1-3次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,冷浸15-25分钟,取乙醚液作为对照药材溶液;另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含0.5mg溶液,作为对照品溶液;再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以2-4∶1-3的三氯甲烷-甲苯为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;再置254nm紫外光灯下检视,在与丹皮酚和α-香附酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B柴胡鉴别:取相当于原药材8-11g的该组合物制剂,加温水超声处理5-15分钟,离心,取上清液,用乙醚振摇提取1-3次,合并乙醚液,挥去乙醚,用水饱和的正丁醇振摇提取1-3次,合并正丁醇提取液,用氨试液30ml洗涤,弃去氨溶液,再用水20ml洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡皂苷a对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液; 照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以7-9∶1-3∶1∶0.15的乙酸乙酯-乙醇-水-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:照高效液相色谱法,色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以13-19∶75-90的乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相;检测波长为236nm;柱温25-35℃;理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000,对照品溶液的制备:分别精密称取经减压干燥24小时的栀子苷对照品及芍药苷对照品适量,加45-60%乙醇制成每1ml分别含栀子苷40μg、芍药苷50μg的溶液,即得;供试品溶液的制备:取取相当于原药材1.125g的该组合物制剂,精密称定,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流15-25分钟,放冷至室温,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,取上清液,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;相当于原药材20-25g的该组合物制剂含栀子苷计,不得少于12.5mg;含白芍和牡丹皮以芍药苷计,不得少于14.5mg;
其中所述中药组合物的原料药组成为:柴胡300-500重量份 香附300-500重量份 白芍300-600重量份 当归300-600重量份 茯苓300-600重量份 泽泻300-500重量份 牡丹皮300-600重量份栀子100-300重量份 菊花300-600重量份 麦芽800-1300重量 份;
该中药组合物由如下方法制成:牡丹皮加水进行水蒸汽蒸馏,收集馏液进行重蒸馏,重蒸馏液放冷析晶,滤过,收集丹皮酚结晶,蒸馏后的水溶液另器收集;当归、香附、菊花蒸馏提取挥发油,将挥发油及丹皮酚结晶分别加β-环糊精制成包合物,干燥备用;当归等蒸馏后的水溶液另器收集,将药渣与牡丹皮药渣及其余柴胡等六味,加水煎煮2-3次,每次0.5-2小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩至在50℃时测定相对密度为1.08-1.10的清膏,喷雾干燥,制成干浸膏粉;取干浸膏粉,加β-环糊精包合物、蔗糖粉100-140重量份和糊精适量,混匀,制成颗粒,低温烘干,即得。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于该方法中所述中药物组合物中的原料药组成中:柴胡、香附为醋制;所述白芍为炒白芍;所述当归为酒炒当归。
3.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于该方法中所述中药组合物的原料药组成为:醋制柴胡400重量份 醋制香附400重量份 炒白芍400重量份 酒炒当归400重量份 茯苓400重量份泽泻400重量份 牡丹皮400重量份 栀子200重量份 菊花500重量份 麦芽1000重量份。
4.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于该方法中所述中药组合物的原料药组成为:醋制柴胡450重量份 醋制香附350重量份 炒白芍490重量份 酒炒当归420重量份 茯苓380重量份 泽泻360重量份 牡丹皮430重量份 栀子180重量份 菊花550重 量份 麦芽1200重量份。
5.如权利要求1-4所述的任一中药组合物的检测方法,其特征在于该检测方法包括如下方法:
鉴别:
A当归鉴别:取相当于原药材9g的该组合物制剂,加温水30ml,超声处理10分钟,3000转/分离心10分钟,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,冷浸20分钟,取乙醚液作为对照药材溶液;另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含0.5mg溶液,作为对照品溶液;再取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以3∶2的三氯甲烷-甲苯为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;再置254nm紫外光灯下检视,在与丹皮酚和α-香附酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B柴胡鉴别:取相当于原药材9g的该组合物制剂,加温水30ml,超声处理10分钟,3000转/分离心10分钟,取上清液,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥去乙醚,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用氨试液30ml洗涤,弃去氨溶液,再用水20ml洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡皂苷a对照品,加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以8∶2∶1∶0.15的乙酸乙酯-乙醇-水-浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:照高效液相色谱法,色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以15∶85的乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相;检测波长为236nm;柱温30 ℃;理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000,对照品溶液的制备:分别精密称取经减压干燥24小时的栀子苷对照品及芍药苷对照品适量,加50%乙醇制成每1ml分别含栀子苷40μg、芍药苷50μg的溶液,即得;供试品溶液的制备:取取相当于原药材1.125g的该组合物制剂,精密称定,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流20分钟,放冷至室温,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,取上清液,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;相当于原药材22.5g的该组合物制剂含栀子苷计,不得少于12.5mg;含白芍和牡丹皮以芍药苷计,不得少于14.5mg。
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