CN101732463B - 金花消痤丸的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的质量检测方法。本发明的金花消痤丸的质量检测方法提高了金花消痤丸的质量控制标准，建立了制剂中主药的含量测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别，改进了栀子苷、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，特征斑点更清晰，增加了其中大黄，黄连，黄柏，黄芩的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
Description
技术领域
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的质量检测方法。
背景技术
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中的药物金花消痤丸，具有清热泻火、解毒消肿的作用，用于肺胃热盛所致的痤疮(粉刺)，口舌生疮，胃火牙痛，咽喉肿痛，目赤，便秘，尿黄赤等症。该复方制剂由中药材栀子(炒)300g、山银花300g、黄芩(炒)300g、大黄(酒炙)300g、黄连75g、、桔梗300g、薄荷300g、黄柏75g、甘草150g组成，上述原料共制成1000g。其中栀子为方中主药，为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效；山银花亦为方中主药，为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.或华南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或带初开的花，具清热解毒，凉散风热之功效；黄芩为为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效；大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.Ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎，具泻热通肠，凉血解毒之功效；黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎，具清热燥湿，泻火解毒之功效。桔梗为桔梗科植物Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根，具宣肺，利咽，排脓之功效；薄荷为唇形科植物Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，具宣散风热，清头目，透疹之功效；黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendronchinense Schneid.的干燥树皮，具清热燥湿，泻炎除烦，解毒疗疮之功效；甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza inflata Bat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳，调和诸药之功效；大枣为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实，具补中益气之功效；本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新鲜根茎，具解表散寒，温中止呕，化痰止咳之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十一册颁布了金花消痤丸的质量控制标准(WS3-B-2169-96)，但卫生部颁发的现有的金花消痤丸质量控制方法中，只有显微鉴别、1项理化反应和1项薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制金花消痤丸的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种金花消痤丸的质量检测方法，以提高金花消痤丸的质量控制标准。
金花消痤丸的药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄芩(炒)300g，大黄(酒炙)300g，黄连75g，桔梗300g，薄荷300g，黄柏75g，甘草150g组成，并制成水丸1000g。
本发明的金花消痤丸的质量检测方法为：
1、取金花消痤丸，置显微镜下观察：纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或性状不规则，直径60～112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色，草酸钙簇晶直径20～160μm，有的可达190μm；
2、大黄的薄层色谱鉴别方法：取金花消痤丸3g，研细，加乙醇30-40ml，加热回流30-60分钟，滤过，取滤液10-15ml，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加乙醇15-25ml，加热回流30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(体积配比5-8∶1.5-3∶0.1-0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
3、黄连、黄柏的薄层色谱鉴别方法：取黄连、黄柏对照药材各0.1g，同上述大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取与上述1中所述的供试品溶液及上述三种溶液(黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液)各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比8-11∶4-7∶0.9-1.1∶0.9-1.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
4、黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法：取上述1鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加水10-15ml使溶解，再加浓氨试液3-4滴，滤过，滤液加盐酸3-4滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以含4％(g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比4-6∶2.5-3.5∶0.9-1.1∶0.9-1.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％(g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
5、栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁醇15-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加活性炭1-2g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(体积配比3.5-4.5∶4-6∶3-5∶2.5-3.5∶0.7-0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
6、金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法：按照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(23∶77)为流动相，检测波长为238±2nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000；
2)对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得；
3)供试品溶液的制备：取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50％乙醇15-40ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)20-60分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，金花消痤丸每1g含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于4.4mg。
其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
本发明的金花消痤丸的质量检测方法提高了金花消痤丸的质量控制标准，建立了制剂中主药的含量测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别，改进了栀子苷、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，特征斑点更清晰，增加了其中大黄，黄连，黄柏，黄芩的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例：
金花消痤丸的药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄芩(炒)300g，大黄(酒炙)300g，黄连75g，桔梗300g，薄荷300g，黄柏75g，甘草150g组成。
制法：以上九味，栀子、大黄、黄连粉碎成粗粉，混匀；其余黄芩等六味加水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至清膏，喷雾干燥，干膏粉加入栀子等三味的粗粉，混合粉碎成细粉，过筛，用45-65％乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，即得。
性状：本品为黑色的浓缩水丸，丸心黄褐色至棕褐色；味苦。
本发明的金花消痤丸的质量检测方法为：
1、取金花消痤丸，置显微镜下观察：纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或性状不规则，直径60～112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色，草酸钙簇晶直径20～160μm，有的可达190μm；
2、大黄的薄层色谱定性鉴别方法：取金花消痤丸3g，研细，加乙醇35ml，加热回流40分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(体积配比6∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
3、黄连、黄柏的薄层色谱定性鉴别方法：取黄连、黄柏对照药材各0.1g，同上述大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取与上述1中所述的供试品溶液及上述三种溶液(黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液)各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比10∶6∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
4、黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法：取上述1鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加浓氨试液3滴，滤过，滤液加盐酸3滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以含4％(g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％(g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
5、栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加活性炭1g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(体积配比4∶5∶4∶3∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
6、金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法：按照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水体积配比(23∶77)为流动相，检测波长为238nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000；
2)对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；
3)供试品溶液的制备：取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，金花消痤丸每1g含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于4.4mg。
其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
改进后的的金花消痤丸的质量控制标准如下：
金花消痤丸
Jinhua Xiaocuo Wan
【处方】栀子(炒)300g 银花300g 黄芩(炒)300g
大黄(酒炙)300g 黄连75g 桔梗300g
薄荷300g 黄柏75g 甘草150g
【制法】以上九味，栀子、大黄、黄连粉碎成粗粉，混匀；其余黄芩等六味加水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至清膏，喷雾干燥，干膏粉加入栀子等三味的粗粉，混合粉碎成细粉，过筛，用45-65％乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水丸1000g，即得。
【性状】本品为黑色的浓缩水丸，丸心黄褐色至棕褐色；味苦。
【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或性状不规则，直径60～112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的可达190μm。
(2)取本品3g，研细，加乙醇35ml，加热回流40分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(3)取黄连、黄柏对照药材各0.1g，同[鉴别](2)项下大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液及上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
(4)取[鉴别](2)项下的剩余滤液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加浓氨试液3滴，滤过，滤液加盐酸3滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品4g，研细，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加活性炭1g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(4∶5∶4∶3∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下的有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I A)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(23∶77)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于4.4mg。
【功能与主治】清热泻火，解毒消肿。用于肺胃热盛所致的痤疮(粉刺)，口舌生疮，胃火牙痛，咽喉肿痛，目赤，便秘，尿黄赤等症。
【用法与用量】口服，一次4g，一日3次。
【注意】孕妇慎用。
【规格】(1)每袋装4g；(2)每瓶装72g。
【贮藏】密封。
Claims (1)
1.一种金花消痤丸的质量检测方法，金花消痤丸药物配方由炒栀子300g，山银花300g，炒黄芩300g，酒炙大黄300g，黄连75g，桔梗300g，薄荷300g，黄柏75g，甘草150g组成，并制成水丸1000g；其特征在于金花消痤丸的质量检测方法为：
1)取金花消痤丸，置显微镜下观察：纤维黄色或淡黄色，壁稍厚，果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60～112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色，草酸钙簇晶直径20～160μm，有的可达190μm；
2)大黄的薄层色谱鉴别方法：取金花消痤丸3g，研细，加乙醇30-40ml，加热回流30-60分钟，滤过，取滤液10-15ml，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加乙醇15-25ml，加热回流30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸按体积配比5-8∶1.5-3∶0.1-0.2的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
3)黄连、黄柏的薄层色谱鉴别方法：取黄连、黄柏对照药材各0.1g，同上述大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述2)中所述的供试品溶液及上述三种溶液，即：黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按体积配比8-11∶4-7∶0.9-1.1∶0.9-1.1的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
4)黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法：取上述2)鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加水10-15ml使溶解，再加浓氨试液3-4滴，滤过，滤液加盐酸3-4滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以含4％g/ml醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按体积配比4-6∶2.5-3.5∶0.9-1.1∶0.9-1.1的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％g/ml三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
5)栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁醇10-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加活性炭1-2g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液按体积配比3.5-4.5∶4-6∶3-5∶2.5-3.5∶0.7-0.9的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
6)金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法：按照高效液相色谱法测定
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水按23∶77的配比作为流动相，检测波长为238±2nm；
(2)对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50％乙醇15-40ml，密塞，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，金花消痤丸每1g含栀子以栀子苷计，不得少于4.4mg；
其中，“％g/ml”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
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| CN103134883B (zh) * | 2011-11-28 | 2015-05-13 | 邯郸制药股份有限公司 | 一种药物组合物及其制剂的检测方法 |
| CN102707009A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-03 | 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 | 一种黄连上清丸的检测方法 |
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| CN108653440A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-10-16 | 上海华源制药安徽广生药业有限公司 | 一种金花消痤制剂的制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 丁小俊 等.金花消痤丸治疗痤疮临床观察.《湖北中医杂志》.2006,第28卷(第11期),30. * |
| 中华人民共和国卫生部药典委员会.金花消痤丸.《中华人民共和国卫生部颁药品标准中药成方制剂第十一册》.1996,111. * |
| 陈磊.HPLC法测定金花消痤丸中栀子苷的含量.《安徽医药》.2005,第9卷(第3期),200-201. * |
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