CN109374774B - 一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法 - Google Patents

一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109374774B
CN109374774B CN201811500204.6A CN201811500204A CN109374774B CN 109374774 B CN109374774 B CN 109374774B CN 201811500204 A CN201811500204 A CN 201811500204A CN 109374774 B CN109374774 B CN 109374774B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
methanol
chrysophanol
emodin
physcion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811500204.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109374774A (zh
Inventor
安丽娜
申玉龙
徐达
刘勇
金艳敏
王立伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Qihuang Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Beijing Qihuang Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Qihuang Technology Co ltd filed Critical Beijing Qihuang Technology Co ltd
Priority to CN201811500204.6A priority Critical patent/CN109374774B/zh
Publication of CN109374774A publication Critical patent/CN109374774A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109374774B publication Critical patent/CN109374774B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/045—Standards internal
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N2030/388—Elution in two different directions on one stationary phase

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种HPLC等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法。其特征：以样品处理时间仅为文献1/9、有机溶剂仅为15％的方法得到供试品溶液，采用普通的色谱仪、等度洗脱方式，以体积比为49∶7∶44的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相，在222±1nm处，同时测定了样品中的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量，各波峰分离度符合要求，进样一针，35分钟出峰完毕。首次以普通的等度洗脱取代了一直实施的梯度洗脱；以无浓缩、萃取、蒸干的环保方法，取代了繁琐、费时、成本高、污染环境的报道方法；简便、快捷，精密度和准确度提升，实用范围扩大，测定成本降低，易于普及掌握。

Description

一种HPLC等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定 方法
技术领域
本发明涉及一种HPLC等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法。即，采用普通的高效液相色谱仪，以等度洗脱的方式，同时测定决明子药材中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种成分。
背景技术
决明子是一种常用中药材，主含蒽醌类，有橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、美决明素、黄决明素、决明素、芦荟大黄素等多种蒽醌苷元和其与糖结合成的苷类。还有萘并吡咯酮类，脂肪酸类，氨基酸和无机元素等。具有清热明目，润肠通便的功效。用于目赤涩痛，羞明多泪，头痛眩晕，目暗不明，大便秘结。所以药典【1】一部决明子药材项下是以橙黄决明素和大黄酚为检测指标，以乙腈为流动相A，0.1％的磷酸为流动相B，采用梯度洗脱，以284nm为检测波长，进行含量测定的，梯度运行时间表是 40分钟。从文献报道【2】的液相图谱，在18-19分钟左右，橙黄决明素波峰呈现，32分钟左右大黄酚呈现，波峰分离不是太理想。而其供试品溶液的前处理方法极其繁琐复杂，需甲醇加热回流提取，取适量提取液蒸干、残渣再加稀盐酸水解，水解液用三氯甲烷萃取四次，萃取液再蒸干，用溶剂定容。粗略地计算一下，处理一批的样品就需要有机溶剂195ml，花费时间约5～6小时，方法费时费力，严重污染环境。
为此，拟对决明子药材的含量测定方法重新进行研究，目标是：将复杂的供试品溶液制备程序简单化，以普通的等度洗脱取代梯度洗脱，以求提高检测效率，降低检测成本，减少环境污染，实现一测多评的多指标质量控制愿望。
经过不同的前处理方法对比、流动相的重组与不同比例的探讨、检测波长的选择等多因素研究，发明了采用普通的高效液相仪，以等度洗脱方式，同时测定决明子药材中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种成分的含量测定方法。
发明内容
以样品处理时间仅为文献[1～5]1/9、有机溶剂仅为15％的方法得到供试品溶液，采用普通的色谱仪、等度洗脱方式，以体积比为49∶7∶44的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，在222±1nm处，同时测定了样品中的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量，各波峰分离度符合要求，进样一针，35分钟出峰完毕。首次以普通的等度洗脱取代了一直实施的梯度洗脱；以无浓缩、萃取、蒸干的环保方法，取代了繁琐、费时、成本高、污染环境的报道方法；并同时测定了4种成分，简便、快捷，精密度和准确度提升，实用范围扩大，测定成本降低，易于普及掌握。
通过方法学考察，首先确定了酸水解浓度为甲醇-盐酸(10∶1)；其次考察了酸水回流时间为30分钟；接着考察了四成分的线性范围，橙黄决明素进样量在0.02464～ 0.2464μg，与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y＝3396367.8X+770，r＝0.99999 (见表1、图1)；大黄素的进样量在0.074～0.174μg，与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y＝3822412.5X-3923，r＝0.99999(见表2、图2)；大黄酚的进样量在0.02956～ 0.2956μg，与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y＝5819232.8X-6655，r＝0.99999 (见表3、图3)；大黄素甲醚的进样量在0.016～0.16μg，与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y＝2929021.8X-7557，r＝0.99998(见表4、图4)。采用加样回收实验，结果表明其平均回收率(n＝6)：橙黄决明素的为99.41％，RSD为0.58％(见表5)；大黄素的为99.51％，RSD为0.82％(见表6)；大黄酚的为99.48％，RSD为0.95％(见表7)；大黄素甲醚的为99.24％，RSD为0.90％(见表8)。样品精密度(见表9)；样品稳定性(见表10)；重复性(见表11)等实验数据均符合方法学要求。适用于决明子药材中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四成分的同时HPLC定量测定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为49∶7∶44的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长：222nm；柱温为30℃；理论板数按橙黄决明素峰计算不低于6000；
B.对照品溶液的制备 取在干燥器中干燥24小时的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液适量，加90％甲醇制成每1ml含橙黄决明素0.009mg、大黄素0.004mg大黄酚0.015mg和大黄素甲醚0.004 mg的混合溶液，作为对照品溶液；
C.供试品溶液的制备 取决明子药材细粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为10∶1的甲醇-盐酸溶液25ml，称定重量，置80℃的水浴中加热回流30 分钟，放冷，若瓶壁有黏附，超声去除，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置10ml的量瓶中，加2％的氢氧化钠溶液1.5ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
D.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算四成分的含量。
本发明的原理如下：
从橙黄决明素(图5)、大黄素(图6)、大黄酚(图7)、大黄素甲醚(图8)的光谱扫描图谱得知，除橙黄决明素在222nm不是最大吸收外，其他三种成分都基本是最大吸收处，结合4种成分的含量高低，以222nm±1nm为共有检测波长，含量较高的橙黄决明素与大黄酚的波峰高度基本相当。只需一台普通的带紫外检测器的仪器，即可完成四成分测定。而且四成分的波峰面积，在一定的范围内，与进样量呈现良好的线性关系，而进行同时定量测定。
本发明的创新点及有益效果如下：
(1)文献收载的决明子药材供试品溶液的前处理方法是：取决明子粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，加稀盐酸30ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。按该操作程序，粗略计算一下，一批供试品溶液的制备就要花费5～6小时、有机溶剂195ml，费时、费力、污染环境，不仅三氯甲烷的萃取，危害操作人员健康，还存在因萃取强度不同，影响测定结果的准确性的弊端。而本发明集甲醇提取、酸水解于一步，水解完成后，只需取一定量水解液，碱中和、稀释至刻度，即可。只需有机溶剂30ml、时间0.5小时，不仅效率高、成本低，还因去除了萃取、蒸干等步骤，方法的精密度、准确性和重现性提升，易于普及掌握。
(2)以样品处理时间仅为文献1/9、有机溶剂仅为15％的方法得到供试品溶液，采用普通的高效液相色谱仪、等度洗脱方式，以体积比为49∶7∶44的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，在222±1nm处，同时测定了样品中的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量，各波峰分离度符合要求，进样一针，35分钟出峰完毕。
(3)首次以普通的等度洗脱取代了一直实施的梯度洗脱，实现了一台普通液相色谱即可完成测定，比带梯度的高效液相成本降低十万元，普及推广范围扩大；以无浓缩、萃取、蒸干的环保方法，取代了繁琐、费时、成本高、污染环境的报道方法；工作效率提高、完成时间缩短、不再污染环境，利于人民身心健康。
(4)本发明与文献报道的等级别梯度洗脱相比，不仅运行时间缩短，而4种成分的波峰与相邻峰的分离度都达到1.5以上，其纯度都在0.99以上。在基线平稳，峰型对称，波峰重现性好等方面，等度洗脱是优于梯度洗脱的。
附图说明
图1为橙黄决明素线性关系图。
图2为大黄素线性关系图。
图3为大黄酚线性关系图。
图4为大黄素甲醚线性关系图。
图5为橙黄决明素光谱扫描图。
图6为大黄素光谱扫描图。
图7为大黄酚光谱扫描图。
图8为大黄素甲醚光谱扫描图。
图9为4种对照品的HPLC色谱图。
图10为决明子样品的HPLC色谱图。
图1、图2、图3、图4中，纵坐标为峰面积；横坐标为进样量(μg)。
图5、图6、图7、图8中，纵坐标为吸收强度(mAU)；横坐标为吸收波长(nm)。
图9、10中，横坐标为保留时间(分钟)，纵坐标为响应值(uV)，1.为橙黄决明素，2.为大黄素，3.为大黄酚、4.为大黄素甲醚。
具体实施方式
实施例
A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为49∶7∶44的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长：222nm；柱温为30℃；理论板数按橙黄决明素峰计算不低于6000；
B.对照品溶液的制备 取在干燥器中干燥24小时的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液适量，加90％甲醇制成每1ml含橙黄决明素0.009mg、大黄素0.004mg 大黄酚0.015mg和大黄素甲醚0.004 mg的混合溶液，作为对照品溶液；
C.供试品溶液的制备 取决明子药材细粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为10∶1的甲醇-盐酸溶液25ml，称定重量，置80℃的水浴中加热回流30 分钟，放冷，若瓶壁有黏附，超声去除，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置10ml的量瓶中，加2％的氢氧化钠溶液1.5ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
D.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算4种成分的含量。
表1 橙黄决明素进样量与峰面积
Figure BSA0000175446670000041
Figure BSA0000175446670000051
表2 大黄素进样量与峰面积
Figure BSA0000175446670000052
表3 大黄酚进样量与峰面积
Figure BSA0000175446670000053
表4 大黄素甲醚进样量与峰面积
Figure BSA0000175446670000054
表5 样品中橙黄决明素的回收率试验结果
Figure BSA0000175446670000055
表6 样品中大黄素的回收率试验结果
Figure BSA0000175446670000056
表7 样品中大黄酚的回收率试验结果
Figure BSA0000175446670000057
Figure BSA0000175446670000061
表8 样品中大黄素甲醚的回收率试验结果
Figure BSA0000175446670000062
表9 精密度实验结果
Figure BSA0000175446670000063
表10 稳定性实验结果
Figure BSA0000175446670000064
表11 重复性试验结果(mg/g)
Figure BSA0000175446670000065
Figure BSA0000175446670000071
表12 3批决明子药材中四成分的含量测定结果(mg/g，n＝2)
Figure BSA0000175446670000072
参考文献
【1】中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2015年版(一部)[S].北京：中国医药科技出版社，2015.6月：145
【2】黄小平，钟国跃，张雪梅等，HPLC法测定决明子中大黄酚和橙黄决明素[J]中国中药杂志，2010，35(16)2065～2067
【3】王云霞，张鑫，变换波长HPLC同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量[J] 陕西中医药，2016，39(8)1080～1081
【4】詹雁，阮佳，谭镭等，UPLC法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量[J]中国测试，2013，39(2)56～58
【5】卫莹芳，谢达文，万丽等，HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量[J]世界科学技术-中医药现代化-中药研究，2009.11(6)868～871
【6】王小凤，樊淑彦，何晓文等，山庄降脂片中橙黄决明素、大黄素、大黄酚的HPLC测定[J]中国医药工业杂志，2009，40(10)770～772。

Claims (1)

1.一种HPLC等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法，其特征在于：
A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为49∶7∶44的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长：222nm；柱温为30℃；理论板数按橙黄决明素峰计算不低于6000；
B.对照品溶液的制备 取在干燥器中干燥24小时的橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液适量，加90％甲醇制成每1ml含橙黄决明素0.009mg、大黄素0.004mg 大黄酚0.015mg和大黄素甲醚0.004mg的混合溶液，作为对照品溶液；
C.供试品溶液的制备 取决明子药材细粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为10∶1的甲醇-盐酸溶液25ml，称定重量，置80℃的水浴中加热回流30分钟，放冷，若瓶壁有黏附，超声去除，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，置10ml的量瓶中，加2％的氢氧化钠溶液1.5ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
D.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。
CN201811500204.6A 2018-11-28 2018-11-28 一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法 Active CN109374774B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811500204.6A CN109374774B (zh) 2018-11-28 2018-11-28 一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811500204.6A CN109374774B (zh) 2018-11-28 2018-11-28 一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109374774A CN109374774A (zh) 2019-02-22
CN109374774B true CN109374774B (zh) 2021-07-20

Family

ID=65372839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811500204.6A Active CN109374774B (zh) 2018-11-28 2018-11-28 一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109374774B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112014480B (zh) * 2019-05-28 2023-03-28 黄河科技学院 一种uplc-ms/ms检测降脂宁颗粒中有效成分含量的方法
CN113281432A (zh) * 2021-05-19 2021-08-20 劲牌持正堂药业有限公司 一种利用hplc指纹图谱鉴别决明子提取物的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101603953A (zh) * 2009-07-20 2009-12-16 韩桂茹 大黄及其复方制剂中多型体的大黄酚与大黄素定量测定方法
CN101947260A (zh) * 2009-12-17 2011-01-19 王智森 一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法
CN102980958A (zh) * 2012-12-11 2013-03-20 广东一方制药有限公司 一种检测决明子配方颗粒中大黄酚含量的方法
CN106248842A (zh) * 2016-08-30 2016-12-21 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 一种四季三黄片的含量测定方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI426266B (zh) * 2011-06-29 2014-02-11 Univ Kaohsiung Medical 用於檢測醌類、二苯乙烯類、黃酮類及生物鹼類組合物之化學圖資分析

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101603953A (zh) * 2009-07-20 2009-12-16 韩桂茹 大黄及其复方制剂中多型体的大黄酚与大黄素定量测定方法
CN101947260A (zh) * 2009-12-17 2011-01-19 王智森 一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法
CN102980958A (zh) * 2012-12-11 2013-03-20 广东一方制药有限公司 一种检测决明子配方颗粒中大黄酚含量的方法
CN106248842A (zh) * 2016-08-30 2016-12-21 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 一种四季三黄片的含量测定方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量;卫莹芳 等;《世界科学技术(中医药现代化)》;20091220;第11卷(第6期);第868-871页 *
HPLC法同时测定决明子中6种蒽醌类成分;梁朔 等;《中成药》;20130331;第35卷(第3期);第584-588页 *
HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量;母小东 等;《食品与药品》;20140520;第16卷(第3期);第203-207页 *
RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中四种蒽醌类成分的含量;何清彦 等;《中国当代医药》;20160731;第23卷(第21期);第4-7页 *
Simultaneous Determination of Eight Anthraquinones in Semen Cassiae by HPLC-DAD;Lijia Xu 等;《Phytochemical Analysis》;20110525;第23卷(第2期);第110-116页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109374774A (zh) 2019-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. On-line coupling of dynamic microwave-assisted extraction with high-performance liquid chromatography for determination of andrographolide and dehydroandrographolide in Andrographis paniculata Nees
CN109324126B (zh) 一种利用uplc-ms/ms同时测定酸枣仁中9种化学成分的方法
CN107356684B (zh) 决明子指纹图谱的检测方法
CN109374774B (zh) 一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法
CN113933445A (zh) 一种石斛标准汤剂质量控制方法
CN115144507B (zh) 桑仁清肺口服液中活性成分的同时测定方法
CN114778739B (zh) 一种炒鸡内金标准汤剂质量检测方法
CN109655558B (zh) 一种黑骨藤有效部位群的检测方法
CN101029889A (zh) 一种治疗中老年眼部疾病中药制剂的质量检测方法
CN111089916A (zh) 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法
Dai et al. Determination of mangiferin, jateorrhizine, palmatine, berberine, cinnamic acid, and cinnamaldehyde in the traditional Chinese medicinal preparation Zi-Shen pill by high-performance liquid chromatography
CN116879424A (zh) 生血宝制剂中特女贞苷含量测定方法
CN110927322A (zh) 一种藿香正气合剂的检测方法
CN114755338B (zh) 一种藿香及其制剂的检测方法
CN113552273B (zh) 一种猪苓汤物质基准的质量控制方法
CN112858526B (zh) 一种鹅不食草指纹图谱及其构建方法
CN113759011B (zh) 一种银柴胡及其制剂特征图谱的建立方法
CN114994220A (zh) 一种七清败毒颗粒的指纹图谱的构建方法和其成分含量的测定方法及应用
CN103675192A (zh) 一种复方苦木消炎胶囊的检测方法
CN104133028B (zh) 一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法
CN113341007A (zh) 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法
CN113209155A (zh) 一种排钱草总生物碱提取物及其应用
CN101596274A (zh) 益心舒中药制剂中五味子的质量控制方法
CN114577974B (zh) 一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法
CN113456698B (zh) 一种荭草汤剂及其制备方法和含量、特征图谱检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210624

Address after: 100055 613, 6th floor, building 1, yard 9, Guang'an Road, Fengtai District, Beijing

Applicant after: Beijing Qihuang Technology Co.,Ltd.

Address before: No. 280, Minzu street, Kuancheng Manchu Autonomous County, Chengde City, Hebei Province 067600

Applicant before: CHENGDE YANFENG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant