CN100493579C - 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药组合物，该组合物是由一定比例的何首乌、当归、厚朴、茯苓、车前子、防风、泽泻、枳壳、猪苓、黄芪、青皮、党参、红花、桃仁、柴胡、川芎、薏苡仁、赤芍、泽兰、丹参、延胡索、苍术、白术、广藿香、佩兰、陈皮、半夏、白芷和桔梗按一定工艺制备而得。该中药组合物对脂溢性脱发及斑秃有很好的治疗效果。本发明同时还公开了该中药组合物的制备方法和质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗脂溢性脱发及斑秃的中药组合物，同时还涉及该中药组合物的制备方法和质量控制方法，属中药领域。
背景技术
脱发是临床上常见病、多发病，由于脱发影响外观，给患者带来一定的心理压力。临床治疗方法多以外用药物为主，但用于乌发的用品多为化学染料，其含有的重金属问题严重影响了其在乌发方面的应用，近年出现的乌发洗发香波曾试图通过洗发时头发的吸收而改变发质，但结果均不理想。
传统医学认为，白发是由于肾气虚，气血衰而造成的。有关的口服中成药，如：“七宝美髯丹”、“十全大补丸”等旨在采用滋阴补肾的方法达到乌发的目的，但是肾虚多会伴有脾虚，长期服用滋阴补肾的药物会使患者产生大便溏薄、腹泻或湿盛中满及积滞等症，给患者增加了不必要的痛苦和精神压力。本发明的目的是提供一种能够益气健脾，化瘀通络，养血生发的中药组合物。可用于脾虚湿盛，气滞血瘀所致的脂溢性脱发及斑秃。
发明内容
本发明目的是通过如下技术方案实现的
本发明所述的药物是由下列组份制成的：
何首乌 5-10重量份 当归 20-25重量份 厚朴 7-12重量份
茯苓 7-12重量份 车前子 7-12重量份 防风 1-5重量份
泽泻 7-12重量份 枳壳 50-55重量份 猪苓 10-15重量份
黄芪 15-20重量份 青皮 15-20重量份 党参 30-35重量份
红花 35-40重量份 桃仁 30-35重量份 柴胡 30-35重量份
川芎 50-55重量份 薏苡仁 30-35重量份 赤芍 30-35重量份
泽兰 30-35重量份 丹参 30-35重量份 延胡索 30-35重量份
苍术 165-170重量份 白术 65-70重量份 广藿香 37-45重量份
佩兰 37-45重量份 陈皮 100-105重量份 半夏 7-12重量份
白芷 50-55重量份 桔梗 30-35重量份。
本发明所述的药物最佳重量份配比是：
何首乌 7重量份 当归 24重量份 厚朴 10重量份
茯苓 10重量份 车前子 10重量份 防风 3重量份
泽泻 10重量份 枳壳 54重量份 猪苓 13重量份
黄芪 17重量份 青皮 17重量份 党参 34重量份
红花 37重量份 桃仁 34重量份 柴胡 34重量份
川芎 54重量份 薏苡仁 34重量份 赤芍 34重量份
泽兰 34重量份 丹参 34重量份 延胡索 34重量份
苍术 169重量份 白术 67重量份 广藿香 40重量份
佩兰 40重量份 陈皮 101重量份 半夏 10重量份
白芷 54重量份 桔梗 34重量份
且以上药味中，何首乌优选为制何首乌，白述优选为炒白术，半夏优选为清制半夏。
以上原料药，结合药剂学技术，可以制成临床所需的多种剂型，如片剂、胶囊剂、软胶囊剂、丸剂、散剂等。但这些剂型的制备大同小异，基本过程是：将以上原料药粉碎成细粉，加入适宜的辅料，制成所需剂型。
这其中，优选丸剂为最佳剂型，其制备过程是：取原料药，粉碎成细粉，过100目筛，混匀，制成丸剂。该丸剂，可以是以水制成的水丸，也可以是加蜜制成的蜜丸，也可以是以水和蜜一起制成的水蜜丸。
在本发明的研究过程中，发明人因研究需要而制定并应用了一套质量控制方法，这套方法对于控制本发明产品的质量，保证其有效性有起着重要的作用。方法中分含量测定和定性鉴别两部分，以下分别叙述。
含量测定方法根据不同剂型的需要可采用如下几种方法中的一种或几种：
a、高效液相色谱法测定橙皮苷的含量
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；15：85-25：75的乙腈-水为流动相；检测波长为284±2nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50-100μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇25-100ml，称定重量，超声处理20-40分钟，取出，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
b、高效液相色谱法测定芍药苷的含量
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10：90-20：80的乙腈-0.1磷酸为流动相，检测波长230±2nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，加流动相制成每1ml中含40-60μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，精密加入甲醇25-100ml，称定重量，超声处理20-40分钟，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
c、高效液相色谱法测定2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10：90-20：80的乙腈-水为流动相；检测波长为320±2nm；理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算，应不低于2000；
对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加流动相溶解制成每1ml含10-30μg的对照品溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，精密加入稀乙醇100ml，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，以稀乙醇补足减失的重量，滤过，加流动相至刻度，摇匀，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
定性鉴别方法也可以是如下方法中的一种或几种：
a、取本发明制剂少量，置显微镜下观察：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面形、菱形或双锥形，直径3～34μm；草酸钙簇晶散在或存在于薄壁细胞中，直径20～80μm；不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲；
b、取本发明制剂少量，加乙醚20-50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以19:1的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
c、取本发明制剂少量，加乙醚20-50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液；取苍术对照药材1g，加乙醚15ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d、取本发明制剂少量，加甲醇20-50ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液调节PH值至11-12，用醋酸乙酯提取3次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，用稀盐酸洗3次，每次10ml，合并酸洗液，加40％氢氧化钠溶液，调节PH值至10-11，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7.5：4：1的正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
e、取本发明制剂少量，加甲醇10-30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，先用醋酸乙酯提取3次，弃去醋酸乙酯液，再用正丁醇10ml振摇提取，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5：3：2：0.25：0.5的醋酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本品具有益气健脾，化瘀通络，养血生发的功效。用于脾虚湿盛，气滞血瘀所致的脂溢性脱发及斑秃，为确定药效，对本品进行了药效学试验研究，试验中本品丸剂是按照本发明最优配比和最佳技术方案制备而成的。具体试验如下：
试验一 对大鼠毛发生长的影响
试验方法大鼠随机分4组：本品丸剂低、高剂量分别按成人2倍等效量及4倍等效量，给药体积为10ml/kg；斑秃丸按成人等效量2倍给药；空白对照组给等体积蒸馏水。各组动物预先于背部相同部位剪毛，剪毛面积为3×3cm，于剪毛当日开始给药，每日给药一次，连续7天，第8天在前次剪毛部位剪下新生的毛，电子天平精密称重。结果表明，本品低、高剂量均能明显促进剪毛大鼠毛发生长，新生毛重量明显高于对照组，见表1。
表1 养血生发胶囊对大鼠剪毛后毛发生长的影响
与对照p<0.05，##p<0.01
试验二对小鼠失血性贫血模型的影响
小鼠除正常组外，其它组小鼠眼眶采血0.4ml/只，并检测红细胞及血红蛋白含量，次日再次眼眶采血0.3ml，造成失血性贫血模型，再次日剪尾采血测红细胞及血红蛋白，按失血程度分层随机分为5组，并开始给药。本品丸剂低、高剂量分别按成人2倍、4倍等效量，小鼠给药体积为20ml/kg；阳性对照药新血宝胶囊按成人等效量2倍给药，剂量为0.55g/kg；空白对照组给等体积蒸馏水。连续给药5天，第6天剪尾采血测红细胞及血红蛋白，以治疗后减去治疗前的差值进行结果分析。结果表明，本发明丸剂对小鼠失血性贫血模型有明显的增加红细胞数量及血红蛋白含量的作用，见表2。
表2 对小鼠失血性贫血模型的作用
与模型
*P<0.05，**P<0.01
以下通过实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明所要保护的范围并不仅限于实施例中所述的内容。
具体实施方式：
实施例1
【处方】何首乌 10g 当归 25g 厚朴 8g
茯苓 7g 车前子 7g 防风 2g
泽泻 7g 枳壳 52g 猪苓 10g
黄芪 15g 青皮 15g 党参 35g
红花 40g 桃仁 30g 柴胡 35g
川芎 50g 薏苡仁 35g 赤芍 30g
泽兰 33g 丹参 30g 延胡索 30g
苍术 170g 白术 70g 广藿香 37g
佩兰 40g 陈皮 105g 半夏 10g
白芷 50g 桔梗30g
【制法】以上二十九味，粉碎成细粉，过筛，混匀，分包装，即得。
实施例2
【处方】何首乌(制) 7g 当归 24g 厚朴 10g
茯苓 10g 车前子10g 防风 3g
泽泻 10g 枳壳 54g 猪苓 13g
黄芪 17g 青皮 17g 党参 34g
红花 37g 桃仁 34g 柴胡 34g
川芎 54g 薏苡仁 34g 赤芍 34g
泽兰 34g 丹参 34g 延胡索 34g
苍术 169g 白术(炒) 67g 广藿香 40g
佩兰 40g 陈皮 101g 半夏(清制) 10g
白芷 54g 桔梗 34g
【制法】以上二十九味，粉碎成细粉，过筛，混匀，制成丸剂，干燥，分装，每袋5g，即得。
【鉴别】(1)取本品细粉，置显微镜下观察：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面形、菱形或双锥形，直径3～34μm。草酸钙簇晶散在或存在于薄壁细胞中，直径20～80μm。不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲。
(2)取本品5g，研细，加正己烷30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成当归对照药材溶液，川芎对照药材1g，同法制成川芎对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有一个相同颜色的荧光斑点。
(3)取苍术对照药材1g，加正己烷15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取【鉴别】(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有一个相同颜色的斑点。
(4)取本品10g，研细，加氨水5ml，浸渍30分钟，加乙醚50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液用稀盐酸振摇提取2次，每次15ml，合并酸水液，加氨水调pH9～10，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇—三乙胺(10：6：1：1滴)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品5g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用醋酸乙酯振摇提取3次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水(5：3：2：0.25：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(21：79)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品2袋，研细，称取0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，取出，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含橙皮苷(C28H34O15)不得少于27.5mg。
Claims (9)
1、一种治疗脂溢性脱发及斑秃的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下述原料药制成的：
何首乌 5-10重量份 当归 20-25重量份 厚朴 7-12重量份
茯苓 7-12重量份 车前子 7-12重量份 防风 1-5重量份
泽泻 7-12重量份 枳壳 50-55重量份 猪苓 10-15重量份
黄芪 15-20重量份 青皮 15-20重量份 党参 30-35重量份
红花 35-40重量份 桃仁 30-35重量份 柴胡 30-35重量份
川芎 50-55重量份 薏苡仁 30-35重量份 赤芍 30-35重量份
泽兰 30-35重量份 丹参 30-35重量份 延胡索 30-35重量份
苍术 165-170重量份 白术 65-70重量份 广藿香 37-45重量份
佩兰 37-45重量份 陈皮 100-105重量份 半夏 7-12重量份
白芷 50-55重量份 桔梗 30-35重量份。
2、根据权利要求1所述的中药组合物，其特征在于各原料药的配比是：
何首乌 7重量份 当归 24重量份 厚朴 10重量份
茯苓 10重量份 车前子 10重量份 防风 3重量份
泽泻 10重量份 枳壳 54重量份 猪苓 13重量份
黄芪 17重量份 青皮 17重量份 党参 34重量份
红花 37重量份 桃仁 34重量份 柴胡 34重量份
川芎 54重量份 薏苡仁 34重量份 赤芍 34重量份
泽兰 34重量份 丹参 34重量份 延胡索 34重量份
苍术 169重量份 白术 67重量份 广藿香 40重量份
佩兰 40重量份 陈皮 101重量份 半夏 10重量份
白芷 54重量份 桔梗 34重量份。
3、如权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于原料药中的何首乌为制何首乌，白术为炒白术，半夏为清制半夏。
4、如权利要求3所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物可以制成临床或药剂学上常用的制剂，包括片剂、散剂、胶囊剂、软胶囊剂和丸剂。
5、如权利要求1至4中任一项所述中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为：取原料药，粉碎成细粉，加入适宜的辅料，制成所需剂型。
6、如权利要求5所述中药组合物的制备方法，其特征在于其中丸剂的制备方法为：取原料药，粉碎成细粉，过100目筛，混匀，制成丸剂。
7、如权利要求1至4中任一项所述中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包含如下含量测定方法中的一种或一种以上的组合：
a、高效液相色谱法测定橙皮苷的含量
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；15：85-25：75的乙腈-水为流动相；检测波长为284±2nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50-100μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇25-100ml，称定重量，超声处理20-40分钟，取出，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
b、高效液相色谱法测定芍药苷的含量
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10:90-20:80的乙腈-0.1磷酸为流动相，检测波长230±2nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥36小时的芍药苷对照品适量，加流动相制成每1ml中含40-60μg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，精密加入甲醇25-100ml，称定重量，超声处理20-40分钟，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
c、高效液相色谱法测定2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10：90-20：80的乙腈-水为流动相；检测波长为320±2nm；理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算，应不低于2000；
对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加流动相溶解制成每1ml含10-30μg的对照品溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，精密加入稀乙醇100ml，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，以稀乙醇补足减失的重量，滤过，加流动相至刻度，摇匀，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
8、如权利要求7所述中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包含如下一种或几种鉴别方法：
a、取所述中药组合物少量，置显微镜下观察：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面形、菱形或双锥形，直径3～34μm；草酸钙簇晶散在或存在于薄壁细胞中，直径20～80μm；不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲；
b、取所述中药组合物少量，加乙醚20-50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以19:1的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
c、取所述中药组合物少量，加乙醚20-50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液；取苍术对照药材1g，加乙醚15ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d、取所述中药组合物少量，加甲醇20-50ml，回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液调节PH值至11-12，用醋酸乙酯提取3次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，用稀盐酸洗3次，每次10ml，合并酸洗液，加40％氢氧化钠溶液，调节PH值至10-11，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7.5：4：1的正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
e、取所述中药组合物少量，加甲醇10-30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，先用醋酸乙酯提取3次，弃去醋酸乙酯液，再用正丁醇10ml振摇提取，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5:3:2:0.25:0.5的醋酸乙酯-氯仿-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
9、如权利要求1、2或3所述中药组合物在制备用于治疗脂溢性脱发及斑秃的药物中的应用。
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