CN101690757A - 一种牛黄上清制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牛黄上清制剂的制备方法，包括步骤：A、大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉备用。B、薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合成挥发油-β-环糊精包合物，粉碎成细粉备用；蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用。C、将B工艺蒸馏后的药渣与栀子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗等六味药加水煎煮二次，合并煎液，与B工艺蒸馏后的水溶液合并，浓缩得稠膏I备用。D、黄连、黄柏、石膏加水煎煮二次，合并煎液，浓缩得稠膏II备用。E、将上述稠膏I和稠膏II混合，加入大黄细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，再加入人工牛黄、冰片细粉和挥发油-β-环糊精包合物，混匀，灌装胶囊即得。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，特别涉及一种牛黄上清制剂的制备方法。
背景技术
《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的牛黄上清胶囊，是本发明人在牛黄上清丸的基础上开发的新药，它改变了传统丸剂全部以生药粉入药的方式，去除了大量杂质，口服吸收快，疗效确切，通过系统的临床研究工作，该产品被列为国家中药保护品种。但该产品制法还存在一些不足，研究人员发现水提部分有效成分转移率低，其中盐酸小檗碱的转移率约为40％，改用乙醇提取，盐酸小檗碱的转移率无明显变化；此外，该产品中挥发油采用乙醇溶解喷入，由于挥发油易挥发，药物稳定性较差，而这些问题又与产品的临床疗效密切相关。
发明内容
本发明的目的在于不改变其基本组方配伍的前提下，提供一种更为科学、合理的牛黄上清制剂的制备方法，提高单位制剂有效成分含量和药物的稳定性，从而进一步提高产品的临床疗效。
本发明所述的牛黄上清制剂的制备方法，其原料药含有《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的牛黄上清胶囊的处方成分和配比，其特征在于包括以下步骤：
A、大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用。
B、薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合成挥发油-β-环糊精包合物，粉碎成细粉，备用；蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用。
C、将B工艺蒸馏后的药渣与栀子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗等六味药加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液与B工艺蒸馏后的水溶液合并，浓缩，得稠膏I备用。
D、黄连、黄柏、石膏加水煎煮二次，合并煎液，滤过，浓缩，得稠膏II备用。
E、将上述稠膏I和稠膏II混合，加入大黄细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，再加入人工牛黄、冰片细粉和挥发油-β-环糊精包合物，混匀，灌装胶囊即得；或将上述稠膏I和稠膏II分别干燥或混合干燥，粉碎成细粉，过筛，加入大黄、冰片、人工牛黄细粉和挥发油-β-环糊精包合物，混匀，灌装胶囊即得。
所述的人工牛黄可用等重量份的体外培育牛黄替代。
所述的挥发油用β-环糊精包合的方法可以用超声法、研磨法或饱和水溶液法。其中超声法包合工艺的条件优选是：挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为8∶1，超声时间60min。研磨法包合工艺的条件优选是：挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为3∶1，研磨40min。饱和溶液法包合工艺的的条件优选是：挥发油与β-CD配比为1∶8，加12倍量的水，40℃条件下搅拌1h。
本发明所述的牛黄上清制剂的制备方法与《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的牛黄上清胶囊制法相比较，区别在于将黄连、黄柏、石膏三味药材与其它药材分开提取，避免了成分之间发生沉淀反应，提高了有效成分的转移率；同时，在于将挥发油用β-环糊精采用特定的包合工艺包合成挥发油-β-环糊精包合物，大大提高了药物的稳定性，为增强药物的临床疗效提供了技术保障。
下述实验例用于进一步说明本发明：
实验例1、提取工艺研究
1、提取方法
将水提部分药材分为若干组，加水煎煮，过滤，得药材煎煮液：栀子、赤芍和地黄煎煮液(I)、黄连和黄柏煎煮液(II)、桔梗和甘草煎煮液(III)、石膏煎煮液(IV)、黄芩煎煮液(V)。以上各组药材煎煮液与蒸馏提取挥发油后水溶液(VI)相互混合，水浴加热30分钟，观察是否有沉淀，结果见表1。
表1
注：“-”表示没有沉淀，“+”表示有沉淀产生。
由表1可知，水提部分药材中含有相互发生化学沉淀反应的成分，不宜全部混合在一起提取。由于黄连和黄柏煎煮液和石膏煎煮液易与其它各组煎煮液发生沉淀反应，而相互之间不发生沉淀反应，因此黄连、黄柏和石膏应单独作为一组提取。
2、提取效果比较
色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm，5um，美国THERMO有限公司)；流动相：乙腈一33mmol/L磷酸二氢钾溶液一三乙胺(20∶72∶0.1)(用磷酸调pH值为4.50)；检测波长：345nm；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于2000。
对照品溶液制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。
样品溶液的制备 按原处方中各味药的比例，准确称取十分之一处方量的药材，按以下各组方案进行配比试验：黄连、黄柏两味药材合煎(I)，黄连、黄柏、石膏三味药材合煎(II)，黄连、黄柏、石膏、栀子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗与薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘等药材蒸馏后的药渣合煎(III)。即分别加10倍量水煎煮2次，每次1.5h，合并煎液，过滤，浓缩，水浴蒸干，用甲醇溶解并转移至25ml容量瓶中，稀释至刻度，精密吸取2ml，用5g碱性氧化铝吸附，装柱，并用50ml甲醇洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，再用甲醇溶解转移至10ml容量瓶，定容，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定方法及测定结果 分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，按I组提取率为100％计，计算即得。测定结果见表2。
表2各组方案提取液盐酸小檗碱提取率
由表2可知，以盐酸小檗碱的提取率为考察指标，黄连、黄柏两味药材合煎与黄连、黄柏、石膏三味药材合煎的效果相当，且明显优于将黄连、黄柏、石膏与其它药材合煎的效果。
实验例2、挥发油包合工艺的研究
1、挥发油溶液的制备按《中国药典》2005年版一部收载的牛黄上清胶囊制法中挥发油提取工艺提取，加乙醇配制成挥发油的乙醇溶液(1∶1)备用。
2、包合物评价指标的测定
2.1、挥发油包合率、包合物收得率、包合物含油率的测定 取干燥包合物精密称重，按《中国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定项下甲法测定其中挥发油含量，按下式分别计算包合物油包合率、包合物得率及包合物含油率，其计算方法如下：
挥发油包合率(％)＝包合物中挥发油量/投油量×100％
包合物收得率(％)＝包合物重量/(β-CD加入量+挥发油加入量)×100％
包合物含油率(％)＝包合物中挥发油量/包合物重量×100％
2.2、包合工艺的综合评价指标 包合率为衡量包合效果的主要指标，包合率越高，挥发油包合效果越好，权重系数定为0.6；收得率在实际生产中具有重要意义，在投入量一定的情况下，收得率越高，包合率越高，权重系数定为0.2；而含油率是控制制剂质量的关键因素，权重系数也定为0.2。
综合评分＝0.6×(包合率/包合率max)+0.2×(包合物收得率/包合物收得率max)+0.2×(含油率/含油率max)
3、超声法包合工艺的优化
采用正交实验法考察影响超声包合效果的主要因素如超声时间，油与β-CD的比例，水与β-CD比例等因素的最佳工作条件。按照4因素3水平正交设计原理进行实验，称取一定量β-CD，溶于适当温度的纯化水中，加入上述挥发油乙醇溶液1mL，混匀，超声处理一定时间，冰箱(4℃)冷藏24h，抽滤，石油醚5mL洗涤3次，40℃恒温干燥4h，得白色粉末状挥发油β-CD包合物。因素和水平见表3，按照2.2项下方法算得包合工艺综合评价指标作为考察标准优选工艺条件，结果见表4，方差分析见表5。
由方差分析可以看出各因素对包合效果的影响程度为B＞A＞C，因素A，B影响显著。从级差结果可以推断出工艺条件A2B1C2包合效果最优，即挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为8∶1，超声时间60min。
表3超声包合工艺考察因素及水平
表4超声包合工艺正交试验结果
表5超声包合工艺方差分析
4、研磨法包合工艺的优化
称取β-CD适量，置研钵中，加入适量纯化水，充分研磨，然后缓慢滴加上述挥发油乙醇溶液1.0mL，研磨规定时间后，置冰箱(4℃)中冷藏24h，抽滤，石油醚5mL洗涤3次，在40℃时恒温干燥4h，得白色粉末状挥发油β-CD包合物。因素和水平见表6，结果见表7，方差分析见表8。
方差分析结果表明：研磨时间和β-CD用量对包合效果均有显著影响，影响次序为A＞B＞C。根据极差分析，研磨法包合工艺的最佳条件为A2B1C2，即挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为3∶1，研磨40min。
5、饱和水溶液法包合工艺的优化
称取一定量β-CD，溶于适当温度的蒸馏水配制成饱和溶液，加入上述挥发油乙醇溶液1.0mL，在不同的温度下搅拌包合不同的时间，冰箱(4℃)冷藏24h，抽滤，石油醚5mL洗涤3次，40℃恒温干燥4h，即得。考察指标同上，因素和水平见表9，结果见表10，方差分析见表11。
方差分析表明，A，D因素对包合效果均有显著影响，影响次序为A＞D＞C＞B。根据极差分析，饱和溶液法包合工艺的最佳条件为A2B2C2D3，考虑到搅拌时间对包合影响不显著，从节约时间考虑，搅拌1h即可，即挥发油与β-CD配比为1∶8，加12倍量的水，40℃条件下搅拌1h。
表6研磨包合工艺考察因素及水平
表7研磨包合工艺正交实验结果
表8研磨包合工艺的方差分析
表9饱和水溶液包合工艺的考察因素及水平
表10饱和水溶液法包合工艺正交实验结果
表11饱和水溶液法包合工艺正交实验的方差分析
6、加速实验
分别将1ml挥发油乙醇溶液按照最佳超声法包合工艺、研磨法包合工艺、饱和水溶液法包合工艺包合制得的包合物和将1ml挥发油乙醇溶液与β-CD混合后的物理混合物放置于蒸发皿中，于60℃烘箱烘24h，测定挥发油保留率。挥发油经超声法、研磨法、饱和水溶液法包合后分别保留了97.7％、98.1％、96.9％，未经包合的物理混合物保留了21.5％。
小结：环糊精包合目前已经是处理挥发油成分最为常用的方法，但对于不同的挥发油成分以及组方中其他成分的不同，通常需对其具体的包合工艺参数进行筛选，才能获得最好的包合效果。本发明人发现大多数现有技术包括专利申请、期刊文献等均仅采用简单的“包合”一词便带过此过程，而没有对此进行进一步的研究。因此本发明人通过仔细研究，对牛黄上清制剂中的挥发油的包合工艺参数进行细心筛选，发现上述3种包合方法能使挥发油均匀地包合于β-CD的分子空穴中，形成分子胶囊，可以减少挥发油在制剂及存储过程中的损失，增加制剂的稳定性，提高挥发油的利用率，获得了意外的效果。
本发明制得的牛黄上清制剂(实施例1-3的产品)经临床验证，临床病例各500例，以药典方法制得的产品为对照，病例500例，结果证明，本发明的牛黄上清制剂(实施例1-3的产品)的有效率达95.8％或以上，而药典方法制得的产品仅为84.4％，本发明的产品明显优于药典方法制得的产品。
具体实施方式
下述实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
人工牛黄2.9g、薄荷44.1g、菊花58.8g、荆芥穗23.5g、白芷23.5g、川芎23.5g、栀子73.5g、黄连23.5g、黄柏14.7g、黄芩73.5g、大黄117.7g、连翘73.5g、赤芍23.5g、当归73.5g、地黄94.1g、桔梗23.5g、甘草14.7g、石膏117.7g、冰片14.7g
以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，挥发油用β-CD包合成挥发油-β-CD包合物，粉碎成细粉备用；蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用；药渣与甘草、栀子、黄芩、赤芍、地黄、桔梗等六味药材加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩得稠膏备用；黄连、黄柏、石膏加水煎煮二次，合并煎液，滤过，浓缩得稠膏备用。将上述稠膏混合，加入大黄细粉，混匀，在80℃以下干燥，粉碎成细粉，过筛，加入人工牛黄、冰片细粉和挥发油-β-CD包合物，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。其中包合法采用超声法包合工艺，条件是：挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为8∶1，超声时间60min。
实施例2
人工牛黄2.9g、薄荷44.1g、菊花58.8g、荆芥穗23.5g、白芷23.5g、川芎23.5g、栀子73.5g、黄连23.5g、黄柏14.7g、黄芩73.5g、大黄117.7g、连翘73.5g、赤芍23.5g、当归73.5g、地黄94.1g、桔梗23.5g、甘草14.7g、石膏117.7g、冰片14.7g
以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，挥发油用β-CD包合成挥发油-β-CD包合物，粉碎成细粉备用；蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用；药渣与甘草、栀子、黄芩、赤芍、地黄、桔梗等六味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩得稠膏备用；黄连、黄柏、石膏加水煎煮二次，合并煎液，滤过，浓缩得稠膏备用。将上述稠膏混合，在80℃以下干燥，粉碎成细粉，过筛，加入大黄、人工牛黄、冰片细粉和挥发油-β-CD包合物，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。其中包合法采用研磨法，包合工艺条件是：挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为3∶1，研磨40min。
实施例3
人工牛黄2.9g、薄荷44.1g、菊花58.8g、荆芥穗23.5g、白芷23.5g、川芎23.5g、栀子73.5g、黄连、23.5g、黄柏14.7g、黄芩73.5g、大黄117.7g、连翘73.5g、赤芍23.5g、当归73.5g、地黄94.1g、桔梗23.5g、甘草14.7g、石膏117.7g、冰片14.7g
以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，挥发油用β-CD包合成挥发油-β-CD包合物，粉碎成细粉备用；蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用；药渣与甘草、栀子、黄芩、赤芍、地黄、桔梗等六味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩，80℃以下干燥成干膏，粉碎成细粉备用；黄连、黄柏、石膏加水煎煮二次，合并煎液，滤过，浓缩，80℃以下干燥成干膏，粉碎成细粉备用。将上述干膏细粉混合，加入大黄、人工牛黄、冰片细粉和挥发油-β-CD包合物，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。其中包合采用饱和溶液法，包合工艺条件是：挥发油与β-CD配比为1∶8，加12倍量的水，40℃条件下搅拌1h。
实施例4
体外培育牛黄2.9g、薄荷44.1g、菊花58.8g、荆芥穗23.5g、白芷23.5g、川芎23.5g、栀子73.5g、黄连23.5g、黄柏14.7g、黄芩73.5g、大黄117.7g、连翘73.5g、赤芍23.5g、当归73.5g、地黄94.1g、桔梗23.5g、甘草14.7g、石膏117.7g、冰片14.7g
以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，挥发油用β-CD包合成挥发油-β-CD包合物，粉碎成细粉备用；蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用；药渣与甘草、栀子、黄芩、赤芍、地黄、桔梗等六味药加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩得稠膏备用；黄连、黄柏、石膏加水煎煮二次，合并煎液，滤过，浓缩得稠膏备用。将上述稠膏混合，在80℃以下干燥，粉碎成细粉，过筛，加入大黄、人工牛黄、冰片细粉和挥发油-β-CD包合物，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。其中包合法采用研磨法，包合工艺条件是：挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为3∶1，研磨40min。
Claims (6)
1.牛黄上清制剂的制备方法，其原料药为《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的牛黄上清胶囊的原料药成分和配比，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用。
B、薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合成挥发油-β-环糊精包合物，粉碎成细粉，备用；蒸馏后的水溶液过滤另器收集备用。
C、将B工艺蒸馏后的药渣与栀子、黄芩、赤芍、地黄、甘草、桔梗等六味药加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液与B工艺蒸馏后的水溶液合并，浓缩，得稠膏I备用。
D、黄连、黄柏、石膏加水煎煮二次，合并煎液，滤过，浓缩，得稠膏II备用。
E、将上述稠膏I和稠膏II混合，加入大黄细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，再加入人工牛黄、冰片细粉和挥发油-β-环糊精包合物，混匀，灌装胶囊即得；或将上述稠膏I和稠膏II分别干燥或混合干燥，粉碎成细粉，过筛，加入大黄、冰片、人工牛黄细粉和挥发油-β-环糊精包合物，混匀，灌装胶囊即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述的人工牛黄可用等重量份的体外培育牛黄替代。
3.如权利要求1和2所述的制备方法，其中所述的挥发油用β-环糊精包合成挥发油-β-环糊精包合物的方法为超声法、研磨法或饱和水溶液法。
4.如权利要求3所述的制备方法，其中超声法包合工艺的条件优选是：挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为8∶1，超声时间60min。
5.如权利要求3所述的制备方法，其中研磨法包合工艺的条件优选是：挥发油∶β-CD的比例为1∶6，水∶β-CD的比例为3∶1，研磨40min。
6.如权利要求3所述的制备方法，其中饱和溶液法包合工艺的条件优选是：挥发油与β-CD配比为1∶8，加12倍量的水，40℃条件下搅拌1h。
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