CN102633860A - 一种提取百两金素a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药有效成分提取制备领域，涉及一种提取百两金素A的方法。该方法以百两金根为原料，采用连续逆流超声提取，提取液进大孔树脂柱吸附、制备型高效液相色谱分离等步骤得到百两金素A。该方法生产周期短、所得产品纯度高，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药有效成分提取领域，涉及一种提取百两金素A的方法。
背景技术
百两金素A（Ardisiacrispin A），分子式为C52H84O22，分子量为1016.22，是一种三萜皂苷类化合物，主要来源于百两金的根。百两金为紫金牛科植物百两金或其变种大叶百两金、细柄百两金的根及根茎，具有清热利咽、祛痰利湿、活血解毒的功效，主治咽喉肿痛、咳嗽咯痰不畅、湿热黄疸、小便淋痛、风湿痹痛、跌打损伤、疔疮、无名肿毒、蛇咬伤等症。药理研究表明：百两金素A具有收缩子宫作用，在8μg/ml时，对离体大鼠子宫引起的收缩作用相当于0.2μg/ml乙酰胆碱引起的收缩作用的85%；对cAMP磷酸二酯酶成强的抑制作用。百两金素A可开发用于抗肿瘤药物。
目前国内尚未发现制备百两金素A的工业化方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取百两金素A的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种提取百两金素A的方法，其特征在于包括以下步骤：以百两金根为原料，粉碎，加入50-80%乙醇在30-60℃温度下连续逆流超声提取30-100min，超声频率为15-50KHz，得到的提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50-70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，粗品采用制备型高效液相色谱分离得到百两金素A。
所述大孔树脂可选D101、HPD300、D141、XAD-4或XAD-7型。
所述制备型高效液相色谱中流动相为25-40%的乙腈溶液，检测波长为205nm。
本发明的有益效果在于：本发明采用连续逆流超声提取，提取率高、时间短、能耗少，利于大生产操作；采用大孔树脂柱层析，除杂效果好；采用制备型高效液相色谱技术分离，处理量大，产品纯度高。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
取百两金根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入60%乙醇在50℃温度下连续逆流超声提取60min，超声频率为30KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上D141型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，25%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2.58g百两金素A，含量为97.7%。
实施例2：
取百两金根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入80%乙醇在50℃温度下连续逆流超声提取80min，超声频率为40KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上HPD300型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，40%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2.75g百两金素A，含量为96.2%。
实施例3：
取百两金根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入80%乙醇在30℃温度下连续逆流超声提取30min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上D101型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，30%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2.63g百两金素A，含量为95.4%。
实施例4：
取百两金根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%乙醇在60℃温度下连续逆流超声提取100min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上XAD-4型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，33%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2.54g百两金素A，含量为96.9%。
实施例5：
取百两金根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%乙醇在60℃温度下连续逆流超声提取100min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上XAD-7型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，35%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为205nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得2.51g百两金素A，含量为96.0%。
Claims (3)
1.一种提取百两金素A的方法，其特征在于包括以下步骤：以百两金根为原料，粉碎，加入50-80%乙醇在30-60℃温度下连续逆流超声提取30-100min，超声频率为15-50KHz，得到的提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50-70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，粗品采用制备型高效液相色谱分离得到百两金素A。
2.根据权利要求1所述的提取百两金素A的方法，其特征在于所述大孔树脂可选D101、HPD300、D141、XAD-4或XAD-7型。
3.根据权利要求1所述的提取百两金素A的方法，其特征在于所述制备型高效液相色谱中流动相为25-40%的乙腈溶液，检测波长为205nm。
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| CN103044516A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-17 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种从野生铃兰里提取铃兰苦甙的新型工艺方法 |
| CN105294812A (zh) * | 2015-05-27 | 2016-02-03 | 四川恩威制药有限公司 | 一种虎舌红三萜皂苷对照品的制备方法 |
| CN114507265A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-05-17 | 贵州中医药大学 | 一种植物药百两金中的新单萜苷化合物及其提取分离方法和应用 |
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2012
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120815 |