CN1425643A - 金银花中绿原酸的提取纯化方法 - Google Patents
金银花中绿原酸的提取纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1425643A CN1425643A CN 01144170 CN01144170A CN1425643A CN 1425643 A CN1425643 A CN 1425643A CN 01144170 CN01144170 CN 01144170 CN 01144170 A CN01144170 A CN 01144170A CN 1425643 A CN1425643 A CN 1425643A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chlorogenic acid
- extracting
- ethanol
- honeysuckle
- japanese honeysuckle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
本发明公开了一种中草药功能性成分的提取纯化方法,目的是要提供一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法,解决提取物得率和纯度低的问题。所采取的技术方案是:采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取,浓缩提取物再用絮凝法初步除杂纯化,最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。本发明将金银花粗碎成小段,在最佳状态下提取,经初步除杂及再纯化,方法简单、易行,绿原酸的损失少,产品收得率和纯度都很高。
Description
技术领域
本发明涉及中草药功能性成分的提取纯化方法,具体涉及一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法。
背景技术
金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,是临床常用的中药之一。绿原酸是金银花的主要有效成分,具有显著的清热解毒、抗菌消炎和抗衰老作用,对消化道的癌症有明显的抑制作用。除药用外,还可用于食品、果品保鲜,具有增香和护色作用。绿原酸为含有羧基和邻二酚羟基的有机酸,易溶于水、醇和丙酮等溶剂。目前从金银花提取绿原酸的方法主要有水提、水提醇沉和稀醇提取等,然后采用石灰乳沉淀法纯化。传统的石灰乳沉淀法,总提出物得率少,且绿原酸的含量也不高。中国专利CN1199728A“从金银花中提取绿原酸的工艺”介绍了一种从金银花中提取绿原酸的酸醇法,具有方法简单的特点,虽然绿原酸的收得率高,但没有介绍精制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法,解决提取物得率和纯度低的问题。
为了达到本发明的目的,同时兼顾提取物的得率和纯度,本发明采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取,提取物浓缩后再用絮凝法初步除杂纯化,最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。
上述的金银花中绿原酸的提取纯化方法,其特征在于,取一定量的金银花,可破碎成长约3~10mm的小段,用50%~85%浓度的乙醇微沸提取两次,第一次用8~12倍量回流提取1.5~3小时,第二次用6~10倍量回流提取0.5~2小时,合并两次提取液,减压浓缩回收乙醇;然后在浓缩液中加入0.2%~2.5%絮凝剂絮凝10~30分钟,取上清液调节pH值至中性,过滤,滤液过大孔树脂柱,收集流出液,用2~5倍量水洗树脂柱,并将水洗液与流出液合并浓缩,干燥后粉碎,得绿原酸产品;或者,将絮凝后的上清液调节pH值至2.0~3.0,加2~4倍量乙酸乙酯萃取2~4次,合并乙酸乙酯层,用适量水洗涤2-3次,再以5%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0~7.0,分取水层,减压浓缩至稠膏再真空干燥,粉碎得绿原酸产品。
上述的金银花中绿原酸的提取纯化方法所用的大孔树脂柱为AB-8型或D101型等。
本发明所的特点为:金银花粗碎成小段,在最佳状态下提取,将提取液先进行絮凝处理除去一部分杂质,再经树脂柱或乙酸乙酯萃取方法纯化绿原酸。因此,该方法简单、易行,每步操作尽量避免绿原酸的损失,这样不仅最终绿原酸的收得率高,而且产品也达到了很高的纯度。
附图为本发明金银花中绿原酸的提取纯化方法的工艺流程图。
下面在本发明的具体实施方案中将对附图加以说明。
具体实施方案
例一:参见附图,取金银花1kg,破碎成长约5mm的小段,加70%的乙醇10L回流提取2小时,过滤,药渣再加70%的乙醇8L回流提取1小时,过滤,合并两次滤液,减压浓缩,回收乙醇,浓缩至约2kg,浓缩液中加入1%的壳聚糖溶液,搅拌15分钟后静置,将上清液过滤后调pH值为中性,过AB-8大孔树脂,取流出液,并用3倍于上清液的水洗柱,合并水洗液与流出液,浓缩,干燥后粉碎。产品绿原酸的得率为22%,纯度为48%(分光光度法测定)。
例二:参见附图,取金银花100g,破碎成长约3mm的小段,加60%的乙醇1L回流提取3小时,过滤,药渣再加60%的乙醇0.8L回流提取1.5小时,合并两次滤液,减压浓缩滤液并回收乙醇,浓缩至200g左右,浓缩液中加入1.5%的壳聚糖溶液,搅拌30分钟后静置;将浓缩的上清液调节pH值至2.0~3.0,加3倍量乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯层,用适量水洗涤3次,再以5%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5,分取水层,减压浓缩至稠膏再真空干燥,粉碎得绿原酸产品。产品绿原酸的得率为6%,纯度为84%(分光光度法测定)。
Claims (5)
1、一种金银花中绿原酸的提取纯化方法,其特征在于,采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取,提取物浓缩后再用絮凝法初步除杂纯化,最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。
2、根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法,其特征在于,取一定量的金银花,可以破碎成长约3~10mm的小段,用50%~85%浓度的乙醇微沸提取两次,第一次用8~12倍量回流提取1.5~3小时,第二次用6~10倍量回流提取0.5~2小时,合并两次提取液,减压浓缩回收乙醇;然后在浓缩液中加入0.2%~2.5%絮凝剂絮凝10~30分钟,取上清液调节pH值至中性,过滤,滤液过大孔树脂柱,收集流出液,用2~5倍量水洗树脂柱,并将水洗液与流出液合并浓缩,干燥后粉碎,得绿原酸产品;或者,将絮凝后的上清液调节pH值至2.0~3.0,加2~4倍量乙酸乙酯萃取2~4次,合并乙酸乙酯层,用适量水洗涤2-3次,再以5%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0~7.0,分取水层,减压浓缩至稠膏再真空干燥,粉碎得绿原酸产品。
3、根据权利要求2所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法,其特征在于,其大孔树脂柱为AB-8型或D101型。
4、根据权利要求1或2所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法,其特征在于,取金银花1kg,破碎成长约5mm的小段,加70%的乙醇10L回流提取2小时,过滤,药渣再加70%的乙醇8L回流提取1小时,过滤,合并两次滤液,减压浓缩,回收乙醇,浓缩至约2kg,浓缩液中加入1%的壳聚糖溶液,搅拌15分钟后静置,将上清液过滤后调pH值为中性,过AB-8大孔树脂,取流出液,并用3倍于上清液的水洗柱,合并水洗液与流出液,浓缩,干燥后粉碎。
5、根据权利要求1或2所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法,其特征在于,取金银花100g,破碎成长约3mm的小段,加60%的乙醇1L回流提取3小时,过滤,药渣再加60%的乙醇0.8L回流提取1.5小时,合并两次滤液,减压浓缩滤液并回收乙醇,浓缩至200g左右,浓缩液中加入1.5%的壳聚糖溶液,搅拌30分钟后静置;将浓缩的上清液调节pH值至2.0~3.0,加3倍量乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯层,用适量水洗涤3次,再以5%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5,分取水层,减压浓缩至稠膏再真空干燥,粉碎得绿原酸产品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB011441704A CN1181042C (zh) | 2001-12-14 | 2001-12-14 | 金银花中绿原酸的提取纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB011441704A CN1181042C (zh) | 2001-12-14 | 2001-12-14 | 金银花中绿原酸的提取纯化方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1425643A true CN1425643A (zh) | 2003-06-25 |
CN1181042C CN1181042C (zh) | 2004-12-22 |
Family
ID=4677356
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB011441704A Expired - Fee Related CN1181042C (zh) | 2001-12-14 | 2001-12-14 | 金银花中绿原酸的提取纯化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1181042C (zh) |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1300096C (zh) * | 2005-03-22 | 2007-02-14 | 中国药科大学 | 从忍冬属植物叶中提取酚酸化合物的方法 |
CN100338017C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-09-19 | 深圳清华大学研究院 | 一种由金银花粗提物制备高纯度绿原酸的方法 |
CN100341845C (zh) * | 2005-09-10 | 2007-10-10 | 江南大学 | 一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法 |
CN101838200A (zh) * | 2009-03-20 | 2010-09-22 | 上海中医药大学 | 一种从金银花中提取分离绿原酸的方法 |
CN101851163A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-10-06 | 桂阳济草堂药材种业有限公司 | 从金银花中提取高纯度绿原酸的方法 |
CN102835649A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-12-26 | 天津天康源生物技术有限公司 | 栀子黄色素护色剂及其制造方法 |
CN102924544A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-13 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 从甜菊叶中分步制备甜菊糖和绿原酸的方法 |
CN103641718A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-03-19 | 聊城大学 | 一种从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法 |
CN104402725A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-03-11 | 南江县百草中药材有限公司 | 一种制取金银花中绿原酸的方法 |
CN105394808A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-16 | 立场电子科技发展(上海)有限公司 | 一种电子烟雾化液 |
CN106431929A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-22 | 湖北山鼎环境科技股份有限公司 | 金银花提取绿原酸的方法及智能控制系统 |
CN106538638A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-29 | 李湘钰 | 一种中药消毒剂及其制备方法 |
CN106748777A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 谢松芬 | 醇提法提取蒲公英中的绿原酸 |
CN108309920A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-07-24 | 贝德氏(上海)健康科技股份有限公司 | 一种修复皮肤屏障的护肤品 |
CN108785358A (zh) * | 2018-08-27 | 2018-11-13 | 维康腾达生物科技有限公司 | 一种金银花提取物的制备方法 |
CN109172540A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-11 | 湖南中茂生物科技有限公司 | 一种绿原酸微胶囊的制备方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103183616B (zh) * | 2012-12-06 | 2014-12-03 | 长沙理工大学 | 一种从红腺忍冬叶制备绿原酸的方法 |
-
2001
- 2001-12-14 CN CNB011441704A patent/CN1181042C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1300096C (zh) * | 2005-03-22 | 2007-02-14 | 中国药科大学 | 从忍冬属植物叶中提取酚酸化合物的方法 |
CN100341845C (zh) * | 2005-09-10 | 2007-10-10 | 江南大学 | 一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法 |
CN100338017C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-09-19 | 深圳清华大学研究院 | 一种由金银花粗提物制备高纯度绿原酸的方法 |
CN101838200A (zh) * | 2009-03-20 | 2010-09-22 | 上海中医药大学 | 一种从金银花中提取分离绿原酸的方法 |
CN101851163A (zh) * | 2010-06-10 | 2010-10-06 | 桂阳济草堂药材种业有限公司 | 从金银花中提取高纯度绿原酸的方法 |
CN101851163B (zh) * | 2010-06-10 | 2012-12-26 | 湖南济草堂金银花科技开发有限公司 | 从金银花中提取高纯度绿原酸的方法 |
CN102835649A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-12-26 | 天津天康源生物技术有限公司 | 栀子黄色素护色剂及其制造方法 |
CN102924544B (zh) * | 2012-10-30 | 2015-04-22 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 从甜菊叶中分步制备甜菊糖和绿原酸的方法 |
CN102924544A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-13 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 从甜菊叶中分步制备甜菊糖和绿原酸的方法 |
CN103641718A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-03-19 | 聊城大学 | 一种从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法 |
CN104402725A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-03-11 | 南江县百草中药材有限公司 | 一种制取金银花中绿原酸的方法 |
CN105394808A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-16 | 立场电子科技发展(上海)有限公司 | 一种电子烟雾化液 |
CN106431929A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-22 | 湖北山鼎环境科技股份有限公司 | 金银花提取绿原酸的方法及智能控制系统 |
CN106431929B (zh) * | 2016-08-31 | 2019-08-16 | 湖北工业职业技术学院 | 金银花提取绿原酸的方法及智能控制系统 |
CN106538638A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-29 | 李湘钰 | 一种中药消毒剂及其制备方法 |
CN106538638B (zh) * | 2016-11-02 | 2018-08-17 | 李湘钰 | 一种中药消毒剂及其制备方法 |
CN106748777A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 谢松芬 | 醇提法提取蒲公英中的绿原酸 |
CN108309920A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-07-24 | 贝德氏(上海)健康科技股份有限公司 | 一种修复皮肤屏障的护肤品 |
CN108785358A (zh) * | 2018-08-27 | 2018-11-13 | 维康腾达生物科技有限公司 | 一种金银花提取物的制备方法 |
CN109172540A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-11 | 湖南中茂生物科技有限公司 | 一种绿原酸微胶囊的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1181042C (zh) | 2004-12-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1181042C (zh) | 金银花中绿原酸的提取纯化方法 | |
CN1066055C (zh) | 从竹叶中提取黄酮类化合物浸膏或粉剂的生产方法 | |
CN101209284A (zh) | 从桑叶中连续提取生物碱、黄酮和多糖活性成分的方法 | |
CN112870236B (zh) | 一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用 | |
CN109293712A (zh) | 一种甜叶菊的工业化利用方法及其甜菊糖苷和绿原酸 | |
CN101721452A (zh) | 一种提高紫草利用率的新工艺 | |
CN103387620A (zh) | 从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法 | |
CN101503357A (zh) | 金银花中绿原酸的萃取方法 | |
CN102443619A (zh) | 从金银花中提取绿原酸和常春藤皂苷元的方法 | |
CN1359905A (zh) | 从甘草中系统分离、提取甘草黄酮、甘草酸、甘草多糖生产方法 | |
CN1733793A (zh) | 利用海参加工废液制备海参皂甙的工艺方法 | |
CN105169094B (zh) | 一种箬叶总黄酮的提取与纯化方法 | |
CN102391116B (zh) | 从金银花叶中提取绿原酸的方法 | |
CN105732741A (zh) | 紫苏叶提取花色苷和熊果酸的方法 | |
CN107033197B (zh) | 一种从皂荚中提取皂荚皂甙的工艺 | |
CN111514205B (zh) | 青皮总黄酮和总生物碱的联合提取方法及其应用 | |
CN101638404B (zh) | 高纯度丹酚酸b、制备方法及应用 | |
CN111374247A (zh) | 一种接骨木莓浓缩汁及其制备方法 | |
CN104945450A (zh) | 一种从首乌藤中提取二苯乙烯苷的方法 | |
CN1202058C (zh) | 一种制备高儿茶素、低咖啡因含量茶多酚的新方法 | |
CN101463051A (zh) | 一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺 | |
CN104558232A (zh) | 一种采用酶法提取集成絮凝技术纯化草本植物多糖的方法 | |
CN104974202A (zh) | 一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法 | |
CN1210865A (zh) | 甘草甜素精制方法 | |
CN1032168A (zh) | 一种绞股蓝皂甙的生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |