CN1425643A - 金银花中绿原酸的提取纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中草药功能性成分的提取纯化方法，目的是要提供一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法，解决提取物得率和纯度低的问题。所采取的技术方案是：采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，浓缩提取物再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。本发明将金银花粗碎成小段，在最佳状态下提取，经初步除杂及再纯化，方法简单、易行，绿原酸的损失少，产品收得率和纯度都很高。

Description

金银花中绿原酸的提取纯化方法
技术领域
本发明涉及中草药功能性成分的提取纯化方法，具体涉及一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法。
背景技术
金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，是临床常用的中药之一。绿原酸是金银花的主要有效成分，具有显著的清热解毒、抗菌消炎和抗衰老作用，对消化道的癌症有明显的抑制作用。除药用外，还可用于食品、果品保鲜，具有增香和护色作用。绿原酸为含有羧基和邻二酚羟基的有机酸，易溶于水、醇和丙酮等溶剂。目前从金银花提取绿原酸的方法主要有水提、水提醇沉和稀醇提取等，然后采用石灰乳沉淀法纯化。传统的石灰乳沉淀法，总提出物得率少，且绿原酸的含量也不高。中国专利CN1199728A“从金银花中提取绿原酸的工艺”介绍了一种从金银花中提取绿原酸的酸醇法，具有方法简单的特点，虽然绿原酸的收得率高，但没有介绍精制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从金银花中提取纯化绿原酸的方法，解决提取物得率和纯度低的问题。
为了达到本发明的目的，同时兼顾提取物的得率和纯度，本发明采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，提取物浓缩后再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。
上述的金银花中绿原酸的提取纯化方法，其特征在于，取一定量的金银花，可破碎成长约3～10mm的小段，用50％～85％浓度的乙醇微沸提取两次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小时，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小时，合并两次提取液，减压浓缩回收乙醇；然后在浓缩液中加入0.2％～2.5％絮凝剂絮凝10～30分钟，取上清液调节pH值至中性，过滤，滤液过大孔树脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗树脂柱，并将水洗液与流出液合并浓缩，干燥后粉碎，得绿原酸产品；或者，将絮凝后的上清液调节pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤2-3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～7.0，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。
上述的金银花中绿原酸的提取纯化方法所用的大孔树脂柱为AB-8型或D101型等。
本发明所的特点为：金银花粗碎成小段，在最佳状态下提取，将提取液先进行絮凝处理除去一部分杂质，再经树脂柱或乙酸乙酯萃取方法纯化绿原酸。因此，该方法简单、易行，每步操作尽量避免绿原酸的损失，这样不仅最终绿原酸的收得率高，而且产品也达到了很高的纯度。
附图为本发明金银花中绿原酸的提取纯化方法的工艺流程图。
下面在本发明的具体实施方案中将对附图加以说明。
具体实施方案
例一：参见附图，取金银花1kg，破碎成长约5mm的小段，加70％的乙醇10L回流提取2小时，过滤，药渣再加70％的乙醇8L回流提取1小时，过滤，合并两次滤液，减压浓缩，回收乙醇，浓缩至约2kg，浓缩液中加入1％的壳聚糖溶液，搅拌15分钟后静置，将上清液过滤后调pH值为中性，过AB-8大孔树脂，取流出液，并用3倍于上清液的水洗柱，合并水洗液与流出液，浓缩，干燥后粉碎。产品绿原酸的得率为22％，纯度为48％(分光光度法测定)。
例二：参见附图，取金银花100g，破碎成长约3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小时，过滤，药渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小时，合并两次滤液，减压浓缩滤液并回收乙醇，浓缩至200g左右，浓缩液中加入1.5％的壳聚糖溶液，搅拌30分钟后静置；将浓缩的上清液调节pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。产品绿原酸的得率为6％，纯度为84％(分光光度法测定)。

Claims (5)

1、一种金银花中绿原酸的提取纯化方法，其特征在于，采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，提取物浓缩后再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。
2、根据权利要求1所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法，其特征在于，取一定量的金银花，可以破碎成长约3～10mm的小段，用50％～85％浓度的乙醇微沸提取两次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小时，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小时，合并两次提取液，减压浓缩回收乙醇；然后在浓缩液中加入0.2％～2.5％絮凝剂絮凝10～30分钟，取上清液调节pH值至中性，过滤，滤液过大孔树脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗树脂柱，并将水洗液与流出液合并浓缩，干燥后粉碎，得绿原酸产品；或者，将絮凝后的上清液调节pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤2-3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～7.0，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。
3、根据权利要求2所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法，其特征在于，其大孔树脂柱为AB-8型或D101型。
4、根据权利要求1或2所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法，其特征在于，取金银花1kg，破碎成长约5mm的小段，加70％的乙醇10L回流提取2小时，过滤，药渣再加70％的乙醇8L回流提取1小时，过滤，合并两次滤液，减压浓缩，回收乙醇，浓缩至约2kg，浓缩液中加入1％的壳聚糖溶液，搅拌15分钟后静置，将上清液过滤后调pH值为中性，过AB-8大孔树脂，取流出液，并用3倍于上清液的水洗柱，合并水洗液与流出液，浓缩，干燥后粉碎。
5、根据权利要求1或2所述的金银花中绿原酸的提取纯化方法，其特征在于，取金银花100g，破碎成长约3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小时，过滤，药渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小时，合并两次滤液，减压浓缩滤液并回收乙醇，浓缩至200g左右，浓缩液中加入1.5％的壳聚糖溶液，搅拌30分钟后静置；将浓缩的上清液调节pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，用适量水洗涤3次，再以5％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，分取水层，减压浓缩至稠膏再真空干燥，粉碎得绿原酸产品。
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