CN1210865A - 甘草甜素精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甘草甜素精制方法,该方法首先以甘草或甘草粗提物为原料,经稀氨水提取、酸析、醇提、碱析沉降,溶解于水,调pH值,再用大孔吸附树脂0101或02820吸附、经水洗脱、浓缩、稀乙醇液结晶脱盐即得甘草酸含量70%以上,收率为75—80%的无苦涩味的甘草甜素,本发明工艺简单,成本低,易于工业化生产。
Description
本发明涉及一种甘草甜素分离纯化的方法
甘草甜素是甘草中甜味有效成份甘草酸的铵、钾、钠盐统称,广泛应用于食品、药品、化妆品中。有关较高纯度甘草甜素精制方法报道较多,但由于甘草中除甘草酸外,还含有大量的物理化学性质相近的有色物质,苦涩味物质及其它成份,如甘草查尔酮、甘草素、甘草异黄酮及阿魏酸等,在提取纯化过程中较难简单的除净,因此需要多步及多种溶剂精制,进而而导致收率下降,操作不便,生产费用高等。
近年来报道的选择性树脂吸附分离纯化甘草酸制取甘草甜素的方法,如JP-55-13217,虽然提高了收率,但分离效果和产品纯度不理想。为获得纯度较高的甘草甜素,本发明提供了一种甘草甜素精制方法。
本发明目的在于,所述的甘草甜素精制方法,是将甘草或甘草粗提物经稀氨水提取,酸析、醇提、碱析,用水溶解,调PH值,采用大孔吸附树脂吸附,用水洗脱浓缩,用稀乙醇结晶脱盐,即得较高纯度的甘草甜素,该方法操作简单,安全可靠,成本低,有机溶剂用量少,产品纯度高,甜味纯正,口感好等特点,采用该方法能获得甘草酸含量为70%以上(HPLC,外标法)的甘草甜素。
本发明所述的甘草甜素精制方法,首先将甘草或甘草粗提物经稀氨水提取,矿酸酸化沉淀,沉淀物用乙醇提取,所得醇提取液用氨或氢氧化钠调PH7-9碱析沉淀,然后将沉淀物溶解于水中,用乙酸调PH5-7,经苯乙烯或二乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂D101或D2820吸附,再用水洗脱,浓缩,用60-80%稀乙醇结晶脱盐得甘草甜素,吸附树脂再生,采用PH8-9的稀氨水逆向洗脱,水洗净即可反复使用。采用苯乙烯或二乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂D101或D2820在吸附前用乙酸调PH为4.5-6.5进行活化。
本发明所述的甘草甜素精制方法,其原理为:首先将甘草或甘草粗提物的提取液用等电点沉淀富集甘草酸,再用乙醇提取除去植物多糖、蛋白等高分子物质,最后利用黄酮类及其它酚性物质在碱性醇或稀醇中易溶,而此条件下甘草甜素微溶的性质,除去大部分酚类酸性物质,这样能较大幅度减轻吸附树脂的负荷,进而增加了树脂的利用率,由于前处理除去大部分弱极性物质,吸附树脂再生时用稀氨水也能得到再生,这样可以减少或不用稀乙醇氨改性液再生。在大孔吸附树脂吸附液接触时,在弱酸性环境下对吸附液中极性相对低的杂质易吸附,而对亲水性强的甘草酸不易吸附,因此用水能完全洗脱分离,为避免柱体的PH值被动,提高纯化效果,吸附树脂采用稀乙酸处理,以增强吸附树脂的活性,在树脂纯化时引入的乙酸,利用稀乙醇简单结晶脱盐可方便除去,因此洗脱水液经浓缩,结晶即得较高纯度的甘草甜素。
实施例1
称取粉碎甘草1000克(甘草酸含量2.01% ),用稀氨水提取,收集提取液4升左右,用50%硫酸搅拌调节PH为2.0酸析沉淀待沉降完全后,去上清液,水洗、离心甩干得酸化沉降物(干物质重84.9克,甘草酸含量23.21% )、此酸化沉降物用500ml95%乙醇分两次温热提取,滤净不溶物质,将母液中通入氨气,搅拌下调PH7.5进行碱析,待析出物完全沉降,去上清液,析出物用少量乙醇洗涤,离心或抽滤后,立即溶于300ml水中,用乙酸调节PH为5-7得到待吸附液,此待吸附液上树脂体积500ml,并用乙酸调节为6.2的D101吸附树脂柱,树脂柱用1000ml水洗脱,收集含甘草酸洗脱液,减压浓缩至70-80ml时加入100ml乙醇,冷却自然结晶,离心去母液干燥后得淡黄色甘草甜素22.6克,甘草酸含量73.24%。树脂柱再生采用PH8-9的稀氨水400mol逆流洗脱,水洗、用乙酸调整树脂PH6.5左右,即可反复使用。
实施例2
称取粉碎甘草1000克(甘草酸含量2.01% ),用稀氨水提取,收集提取液4升左右,用50%硫酸搅拌调节PH为2.0酸析沉淀,待沉降完全后,经干燥粉碎,用90%工业乙醇600ml分两次回流提取,合并提取液,滤净不溶物质,加入氢氧化钠浓碱调PH7.5左右碱析,待析出物完全沉降,去上清液,析出物用少量乙醇洗涤,离心甩干后,立即溶于300ml水中,用乙酸调PH6.2-6.5得待吸附液。此待吸附液上树脂体500ml,并用乙酸调PH为6.2左右的D2820吸附树脂柱,将树脂柱用1000ml水洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至70ml时,加入100ml乙醇,冷却自然结晶,离心去溶剂,干燥得淡黄色甘草甜素23.3克,甘草酸含量70.23%。树脂柱再生采用PH8-9的稀氨水400ml逆流洗脱、水洗、用乙酸调整树脂PH6.5左右,即可反复使用。
Claims (1)
1、一种甘草甜素精制方法,其特征在于,按下列步骤进行:
a、首先将甘草或甘草粗提物经稀氨水提取,矿酸酸化沉淀,沉淀物用乙醇提取,所得醇提取液用氨或氢氧化钠调PH7-9碱析沉淀,然后将沉淀物溶解于水中,用乙酸调PH5-7,经苯乙烯或二乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂D101或D2820吸附,再用水洗脱,浓缩,用60-80%稀乙醇结晶脱盐得甘草甜素,吸附树脂再生,采用PH8-9的稀氨水逆向洗脱,水洗净即可反复使用。
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CN 97115772 CN1210865A (zh) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | 甘草甜素精制方法 |
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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CN105707658A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-06-29 | 高颖 | 一种去除苦味的甘草甜味剂的制备方法 |
CN111018941A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-17 | 中国医药健康产业股份有限公司 | 甘草酸盐的纯化方法 |
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1997
- 1997-09-11 CN CN 97115772 patent/CN1210865A/zh active Pending
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