CN116695273A - 含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括制备改性剂，制备母粒，纺丝，后处理；其中，制备改性剂为将雪莲花清洗干净后烘干，然后将烘干的雪莲花溶于无水乙醇中，在室温下静置1‑1.5h后，向无水乙醇中加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，醋酸钠和氢氧化钠，然后进行超声振荡，超声振荡结束后进行真空喷雾干燥，真空喷雾干燥结束，与醋酸钙，纳米二氧化硅混合均匀后进行液氮球磨，得到改性剂；本发明的制备方法能够同时提高锦纶的耐热性，耐光性，吸水性和尺寸稳定性，而且不容易起静电，耐高温性好，还能够保证耐磨性和强度。
Description
技术领域
本发明涉及含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法，属于锦纶技术领域。
背景技术
锦纶，又名聚酰胺，是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称，包括脂肪族PA，脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品种多，产量大，应用广泛，其命名由合成单体具体的碳原子数而定。
聚酰胺主要用于合成纤维，其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，可大大提高其耐磨性；当拉伸至3-6%时，弹性回复率可达100%；能经受上万次折挠而不断裂。
但是聚酰胺纤维的耐热性和耐光性较差，保持性也不佳，吸水性和尺寸稳定性差；而且锦纶面料容易起静电，不耐晒，耐光性和耐高温性很差，在穿着使用过程中须注意洗涤、保养的条件，以免损伤织物。
现有技术也开发了锦纶新品种，通过加入玻璃纤维，阻燃剂，炭黑等，提高阻燃性，透明度和耐候性，但是通过掺杂进行改进对性能提升的幅度有限，而且只能针对某一性能进行掺杂，想要同时提高几种性能，就要提高掺杂量，但是掺杂过高会引起制品变色和力学性能下降，还会造成加工困难。所以寻找一种能够同时提高锦纶的耐热性，耐光性，吸水性和尺寸稳定性，而且不容易起静电，耐高温性好，还能够保证耐磨性和强度，从而扩大锦纶的使用范围，是急需解决的问题。
专利CN110359121B公开了一种阻燃防静电锦纶及其制备方法，通过选择特定DBP值的炭黑以特定比例与碳纳米管、石墨烯复配，形成了纳米复合结构，具有良好的导电性。再将其与己内酰胺进行原位共聚、熔融纺丝后，可制备兼具阻燃性和防静电性的复合锦纶纤维；该专利的不足：制备的阻燃防静电锦纶的强度低，耐晒性，耐光性和耐高温性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种雪莲活性成分的锦纶大生物纤维及其制备方法，实现以下发明目的：能够同时提高锦纶的耐热性，耐光性，吸水性和尺寸稳定性，而且不容易起静电，耐高温性好，还能够保证耐磨性和强度。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，包括制备改性剂，制备母粒，纺丝，后处理。
所述制备改性剂，将雪莲花清洗干净后烘至含水率为2%-4%，得到烘干后的雪莲花，然后将烘干的雪莲花溶于无水乙醇中，在室温下静置1-1.5h后，向无水乙醇中加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，醋酸钠和氢氧化钠，然后进行超声振荡，控制超声振荡频率为60-70Hz，时间为20-24min，超声振荡结束后进行真空喷雾干燥，控制真空度为0.088-0.092MPa，喷雾干燥器的温度为70-80℃，真空喷雾干燥结束，得到初级改性剂，然后与醋酸钙，纳米二氧化硅混合均匀后进行液氮球磨，控制液氮球磨时的球料比为10-12:1，液氮占球磨罐体积的80%-85%，球磨转速为500-550rpm，球磨时间为2-3h，球磨结束后得到改性剂；
所述制备改性剂的原材料，按重量份计，包括：20-30份烘干的雪莲花，120-130份无水乙醇，2-4份聚二烯丙基二甲基氯化铵，1-2份醋酸钠，0.5-1份氢氧化钠，3-5份醋酸钙，4-6份纳米二氧化硅。
所述制备母粒，将己内酰胺，醋酸，6-氨基己酸，烷基烯酮二聚体混合均匀后加入到预聚合反应釜中，在温度为140-150℃下反应1.5-2h后，得到预聚物，将预聚物通入高剪切反应釜中，然后向高剪切反应釜中加入改性剂，氯化钠，硬脂酸1840，开启高剪切，高剪切20-30min后，停止高剪切，继续在230-250℃下静置1-1.2h，得到聚合物熔体，将聚合物熔体过滤后通过造粒机造粒，得到母粒。
所述高剪切反应釜的剪切速度为3000-3500rpm，高剪切反应釜的温度为230-250℃。
所述制备母粒的原材料，按重量份计，包括：80-85份己内酰胺，1-2份醋酸，0.5-1份6-氨基己酸，0.3-0.5份烷基烯酮二聚体，2-3份改性剂，1-1.5份氯化钠，1.2-1.5份硬脂酸1840。
所述纺丝，将母粒与重质碳酸钙，醋酸镁以100-105:3-4:1-2混合均匀后加入到双螺杆纺丝机中进行纺丝，然后将纺出的丝进行拉伸，拉伸温度为135-140℃，拉伸倍数为5-6倍。
所述双螺杆纺丝机的螺杆转速为150-200rpm，进料段温度为150-155℃，塑化段温度为225-230℃，熔融段温度为 245-250℃、喷丝板长径比为3-4∶1，孔径为0.12-0.15mm。
所述后处理，将拉伸后的纤维通入氮气和二氧化碳的混合气氛中进行热处理，控制热处理的温度为150-155℃，热处理的时间为30-40min，热处理结束后得到锦纶大生物纤维；
所述混合气氛中的气体压力为0.15-0.18MPa。
所述混合气氛中氮气和二氧化碳的体积比为1:2-3。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维，通过在制备母粒步骤中加入6-氨基己酸和烷基烯酮二聚体和在后处理步骤中使用二氧化碳，能提高耐热性，本发明的锦纶大生物纤维的干热收缩率为2.7%-3.8%；
（2）本发明制备的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维，通过在制备母粒步骤中加入6-氨基己酸和烷基烯酮二聚体，能提高耐光性，本发明的锦纶大生物纤维在紫外灯下连续照射5天后，断裂强度损失率为5.2%-7.6%；
（3）本发明制备的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维，通过在制备母粒步骤中加入6-氨基己酸和烷基烯酮二聚体和在后处理步骤中使用二氧化碳，能提高吸水性，本发明的锦纶大生物纤维的平衡吸水率能达到6.4%-8.1%；
（4）由本发明的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维制备的面料，通过在制备母粒步骤中加入6-氨基己酸和烷基烯酮二聚体，能提高尺寸稳定性，制备的面料的直向水洗尺寸变化率为-0.4%到-0.1%，横向水洗尺寸变化率为-0.5%到-0.3%；
（5）由本发明的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维制备的面料，通过在制备母粒步骤中加入6-氨基己酸和烷基烯酮二聚体和在后处理步骤中使用二氧化碳，能提高抗静电能力，制备的面料的静电半衰期为0.2-0.4s；
（6）本发明制备的雪莲活性成分的锦纶大生物纤维，通过在制备母粒步骤中加入6-氨基己酸和烷基烯酮二聚体和在后处理步骤中使用二氧化碳，能提高耐高温性，于150℃烘1小时后， 剥离强度的下降为0-5.5%；
（7）本发明制备的雪莲活性成分的锦纶大生物纤维，通过在制备改性剂步骤中使用液氮球磨，能提高耐磨性，制备的面料在经过60000次磨损后布面仍无损伤。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，具体为：
1.制备改性剂：将雪莲花清洗干净后烘至含水率为2%，得到烘干后的雪莲花，然后将烘干的雪莲花溶于无水乙醇中，在室温下静置1h后，向无水乙醇中加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，醋酸钠和氢氧化钠，然后进行超声振荡，控制超声振荡频率为60Hz，时间为20min，超声振荡结束后进行真空喷雾干燥，控制真空度为0.088MPa，喷雾干燥器的温度为70℃，真空喷雾干燥结束，得到初级改性剂，然后与醋酸钙，纳米二氧化硅混合均匀后进行液氮球磨，控制液氮球磨时的球料比为10:1，液氮占球磨罐体积的80%，球磨转速为500rpm，球磨时间为2h，球磨结束后得到改性剂；
所述制备改性剂的原材料，按重量份计，包括：20份烘干的雪莲花，120份无水乙醇，2份聚二烯丙基二甲基氯化铵，1份醋酸钠，0.5份氢氧化钠，3份醋酸钙，4份纳米二氧化硅。
2.制备母粒：将己内酰胺，醋酸，6-氨基己酸，烷基烯酮二聚体混合均匀后加入到预聚合反应釜中，在温度为140℃下反应1.5h后，得到预聚物，将预聚物通入高剪切反应釜中，然后向高剪切反应釜中加入改性剂，氯化钠，硬脂酸1840，开启高剪切，控制高剪切速度为3000rpm，高剪切反应釜的温度为230℃，高剪切20min后，停止高剪切，继续在230℃下静置1h，得到聚合物熔体，将聚合物熔体过滤后通过造粒机造粒，得到母粒。
所述制备母粒的原材料，按重量份计，包括：80份己内酰胺，1份醋酸，0.5份6-氨基己酸，0.3份烷基烯酮二聚体，2份改性剂，1份氯化钠，1.2份硬脂酸1840。
3.纺丝：将母粒与重质碳酸钙，醋酸镁以100:3:1混合均匀后加入到双螺杆纺丝机中，控制双螺杆纺丝机的螺杆转速为150rpm，进料段温度为150℃，塑化段温度为225℃，熔融段温度为 245℃、喷丝板长径比为3∶1，孔径为0.12mm，然后将纺出的丝进行拉伸，拉伸温度为135℃，拉伸倍数为5倍。
4.后处理：将拉伸后的纤维通入氮气和二氧化碳的混合气氛中进行热处理，控制热处理的温度为150℃，热处理的时间为30min，热处理结束后得到锦纶大生物纤维；
所述混合气氛中的气体压力为0.15MPa。
所述混合气氛中氮气和二氧化碳的体积比为1:2。
实施例2
一种含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，具体为：
1.制备改性剂：将雪莲花清洗干净后烘至含水率为3%，得到烘干后的雪莲花，然后将烘干的雪莲花溶于无水乙醇中，在室温下静置1.2h后，向无水乙醇中加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，醋酸钠和氢氧化钠，然后进行超声振荡，控制超声振荡频率为65Hz，时间为22min，超声振荡结束后进行真空喷雾干燥，控制真空度为0.09MPa，喷雾干燥器的温度为75℃，真空喷雾干燥结束，得到初级改性剂，然后与醋酸钙，纳米二氧化硅混合均匀后进行液氮球磨，控制液氮球磨时的球料比为11:1，液氮占球磨罐体积的82%，球磨转速为520rpm，球磨时间为2.5h，球磨结束后得到改性剂；
所述制备改性剂的原材料，按重量份计，包括：25份烘干的雪莲花，125份无水乙醇，3份聚二烯丙基二甲基氯化铵，1.5份醋酸钠，0.7份氢氧化钠，4份醋酸钙，5份纳米二氧化硅。
2.制备母粒：将己内酰胺，醋酸，6-氨基己酸，烷基烯酮二聚体混合均匀后加入到预聚合反应釜中，在温度为145℃下反应1.7h后，得到预聚物，将预聚物通入高剪切反应釜中，然后向高剪切反应釜中加入改性剂，氯化钠，硬脂酸1840，开启高剪切，控制高剪切速度为3200rpm，高剪切反应釜的温度为240℃，高剪切25min后，停止高剪切，继续在240℃下静置1.1h，得到聚合物熔体，将聚合物熔体过滤后通过造粒机造粒，得到母粒。
所述制备母粒的原材料，按重量份计，包括：82份己内酰胺，1.5份醋酸，0.7份6-氨基己酸，0.4份烷基烯酮二聚体，2.5份改性剂，1.2份氯化钠，1.4份硬脂酸1840。
3.纺丝：将母粒与重质碳酸钙，醋酸镁以102:3.5:1.5混合均匀后加入到双螺杆纺丝机中，控制双螺杆纺丝机的螺杆转速为170rpm，进料段温度为152℃，塑化段温度为227℃，熔融段温度为 247℃、喷丝板长径比为4∶1，孔径为0.13mm，然后将纺出的丝进行拉伸，拉伸温度为137℃，拉伸倍数为6倍。
4.后处理：将拉伸后的纤维通入氮气和二氧化碳的混合气氛中进行热处理，控制热处理的温度为152℃，热处理的时间为35min，热处理结束后得到锦纶大生物纤维；
所述混合气氛中的气体压力为0.16MPa。
所述混合气氛中氮气和二氧化碳的体积比为1:2.5。
实施例3
一种含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，具体为：
1.制备改性剂：将雪莲花清洗干净后烘至含水率为4%，得到烘干后的雪莲花，然后将烘干的雪莲花溶于无水乙醇中，在室温下静置1.5h后，向无水乙醇中加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，醋酸钠和氢氧化钠，然后进行超声振荡，控制超声振荡频率为70Hz，时间为24min，超声振荡结束后进行真空喷雾干燥，控制真空度为0.092MPa，喷雾干燥器的温度为80℃，真空喷雾干燥结束，得到初级改性剂，然后与醋酸钙，纳米二氧化硅混合均匀后进行液氮球磨，控制液氮球磨时的球料比为12:1，液氮占球磨罐体积的85%，球磨转速为550rpm，球磨时间为3h，球磨结束后得到改性剂；
所述制备改性剂的原材料，按重量份计，包括：30份烘干的雪莲花，130份无水乙醇，4份聚二烯丙基二甲基氯化铵，2份醋酸钠，1份氢氧化钠，5份醋酸钙，6份纳米二氧化硅。
2.制备母粒：将己内酰胺，醋酸，6-氨基己酸，烷基烯酮二聚体混合均匀后加入到预聚合反应釜中，在温度为150℃下反应2h后，得到预聚物，将预聚物通入高剪切反应釜中，然后向高剪切反应釜中加入改性剂，氯化钠，硬脂酸1840，开启高剪切，控制高剪切速度为3500rpm，高剪切反应釜的温度为250℃，高剪切30min后，停止高剪切，继续在250℃下静置1.2h，得到聚合物熔体，将聚合物熔体过滤后通过造粒机造粒，得到母粒。
所述制备母粒的原材料，按重量份计，包括：85份己内酰胺，2份醋酸，1份6-氨基己酸，0.5份烷基烯酮二聚体，3份改性剂，1.5份氯化钠，1.5份硬脂酸1840。
3.纺丝：将母粒与重质碳酸钙，醋酸镁以105:4:2混合均匀后加入到双螺杆纺丝机中，控制双螺杆纺丝机的螺杆转速为200rpm，进料段温度为155℃，塑化段温度为230℃，熔融段温度为250℃、喷丝板长径比为4∶1，孔径为0.15mm，然后将纺出的丝进行拉伸，拉伸温度为140℃，拉伸倍数为6倍。
4.后处理：将拉伸后的纤维通入氮气和二氧化碳的混合气氛中进行热处理，控制热处理的温度为155℃，热处理的时间为40min，热处理结束后得到锦纶大生物纤维；
所述混合气氛中的气体压力为0.18MPa。
所述混合气氛中氮气和二氧化碳的体积比为1:3。
对比例1
采用实施例1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其不同之处在于：在制备改性剂步骤中使用普遍球磨代替液氮球磨，控制普通球磨时的球料比为10:1，球磨转速为500rpm，球磨时间为2h，球磨结束后得到改性剂。
对比例2
采用实施例1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其不同之处在于：在制备母粒步骤中不加入6-氨基己酸和烷基烯酮二聚体。
对比例3
采用实施例1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其不同之处在于：在后处理步骤中进行热处理时，只使用氮气，不使用二氧化碳。
参照GB/T6505-2017标准，对实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维的干热收缩率进行测试，测试结果如下：
参照GB/T14344-2008标准，对实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维的断裂强度进行测试，然后分别将实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维固定于玻璃板中，然后放置在装有紫外灯管的密闭黑箱中，控制紫外灯管的功率为300W，照射距离为20cm，测试温度为30℃，测试湿度为70%，照射时间为5天，然后对照射后的锦纶大生物纤维的断裂强度进行测试，测试结果如下：
对实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维的平衡吸水率进行测试，测试方法及测试结果如下：
先把锦纶大生物纤维样品烘干，冷却，再将样品放入98.5℃水浴锅中保温，后用冷纯水浸泡，取出含水纤维，先用滤布过滤，然后再用棉布擦表面水分，最后用滤纸再擦干称重。
平衡吸水率＝(纤维湿重-纤维干重)/纤维干重×100%。
将实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维分别织造成锦纶面料，然后参照GB/T8628-2013标准，测试锦纶面料的直向和横向的水洗尺寸变化率，测试结果如下：
将实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维分别织造成锦纶面料，然后参照GB/T12703.2-2008标准，测试静电半衰期，测试结果如下：
将实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维分别织造成锦纶面料，然后参照FZ/T01085-2018标准，测试剥离强度，然后将锦纶面料分别在150℃热处理1小时后，测试热处理后的剥离强度，测试结果如下：
将实施例1-3和对比例1-3制备的锦纶大生物纤维分别织造成锦纶面料，然后参照GB/T21196.3-2007标准的马丁代尔法测试，对在磨损60000次后的布面损伤情况进行记录，记录结果如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，包括制备改性剂，制备母粒，纺丝，后处理；
所述制备改性剂，将雪莲花清洗干净后烘至含水率为2%-4%，得到烘干后的雪莲花，然后将烘干的雪莲花溶于无水乙醇中，在室温下静置1-1.5h后，向无水乙醇中加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，醋酸钠和氢氧化钠，然后进行超声振荡，控制超声振荡频率为60-70Hz，时间为20-24min，超声振荡结束后进行真空喷雾干燥，控制真空度为0.088-0.092MPa，喷雾干燥器的温度为70-80℃，真空喷雾干燥结束，得到初级改性剂，然后与醋酸钙，纳米二氧化硅混合均匀后进行液氮球磨，控制液氮球磨时的球料比为10-12:1，液氮占球磨罐体积的80%-85%，球磨转速为500-550rpm，球磨时间为2-3h，球磨结束后得到改性剂。
2.根据权利要求1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备改性剂的原材料，按重量份计，包括：20-30份烘干的雪莲花，120-130份无水乙醇，2-4份聚二烯丙基二甲基氯化铵，1-2份醋酸钠，0.5-1份氢氧化钠，3-5份醋酸钙，4-6份纳米二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备母粒，将己内酰胺，醋酸，6-氨基己酸，烷基烯酮二聚体混合均匀后加入到预聚合反应釜中，在温度为140-150℃下反应1.5-2h后，得到预聚物，将预聚物通入高剪切反应釜中，然后向高剪切反应釜中加入改性剂，氯化钠，硬脂酸1840，开启高剪切，高剪切20-30min后，停止高剪切，继续在230-250℃下静置1-1.2h，得到聚合物熔体，将聚合物熔体过滤后通过造粒机造粒，得到母粒。
4.根据权利要求3所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述高剪切反应釜的剪切速度为3000-3500rpm，高剪切反应釜的温度为230-250℃。
5.根据权利要求3所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备母粒的原材料，按重量份计，包括：80-85份己内酰胺，1-2份醋酸，0.5-1份6-氨基己酸，0.3-0.5份烷基烯酮二聚体，2-3份改性剂，1-1.5份氯化钠，1.2-1.5份硬脂酸1840。
6.根据权利要求1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝，将母粒与重质碳酸钙，醋酸镁以100-105:3-4:1-2混合均匀后加入到双螺杆纺丝机中进行纺丝，然后将纺出的丝进行拉伸，拉伸温度为135-140℃，拉伸倍数为5-6倍。
7.根据权利要求6所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述双螺杆纺丝机的螺杆转速为150-200rpm，进料段温度为150-155℃，塑化段温度为225-230℃，熔融段温度为 245-250℃、喷丝板长径比为3-4∶1，孔径为0.12-0.15mm。
8.根据权利要求1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述后处理，将拉伸后的纤维通入氮气和二氧化碳的混合气氛中进行热处理，控制热处理的温度为150-155℃，热处理的时间为30-40min，热处理结束后得到锦纶大生物纤维。
9.根据权利要求8所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述混合气氛中的气体压力为0.15-0.18MPa。
10.根据权利要求1所述的含雪莲活性成分的锦纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述混合气氛中氮气和二氧化碳的体积比为1:2-3。
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