CN111187156A - 一种从芦根中提取阿魏酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从芦根中提取阿魏酸的制备方法,其步骤包括:将芦根粉碎成粗粉,加入溶剂进行多次回流提取将提取液合并后加入壳聚糖作絮凝剂,并以PVDF超滤膜进行过滤,滤液浓缩至干,得到阿魏酸粗品,其阿魏酸的含量在0.02%~0.03%之间,本发明具有工艺操作简单,成本低,毒性小,便于工业化应用等优点。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取领域,具体涉及一种从芦根中提取阿魏酸的制备方法。
背景技术
芦根为禾本科多年生草本植物芦苇的地下根茎,是一种较常用的中药材。性寒、味甘、归肺、胃经,具有清热、生津、除烦、止呕、利尿之功效。临床主要用于发烧、尿路感染、肺脓疡、支气管炎等病的治疗。我国适宜种植芦根的地域广阔,春末夏初或秋季均可采挖,洗净,切段,鲜用或晒干用,芦根产品市场很大,但芦根深加工技术还比较薄弱。。现代药理研究表明,芦根及其提取物,尤其是阿魏酸,具有抗菌、抗真菌、影响免疫功能等药理作用。
目前,对于芦根中阿魏酸的提取包括以下几种方法:酶解法、碱液提取法、有机溶剂超声法、有机溶剂回流法。由于木质素的结构紧密,酶解法对木质素的水解率低;碱液提取法虽然能够断裂酯键,可以提取出阿魏酸,但是由于芦根中的多糖等物质也可以同时溶于碱液,造成阿魏酸的含量降低,同时碱液提取产生大量的废水;相比于有机溶剂超声法,有机溶剂回流法在提取过程中不会产生噪音,造成环境污染,同时它们都具有操作流程简单、溶剂回收容易的特点。
发明内容
本发明的目的是公开一种从芦根中提取阿魏酸的制备方法,能够使提取物的得率
较为满意,且操作简单方便,便于工业化推广应用。
本发明所述的是一种从芦根中提取阿魏酸的制备方法,按以下步骤进行:
(1)将干燥的芦根粉碎成粗粉,按照提取溶剂:芦根的体积质量比为10~12∶1加入不同浓度的乙醇进行回流提取1.5~2h,重复提取3次;
(2)合并提取液,冷却至室温后,并加入壳聚糖作絮凝剂,加入量为每100mL提取液加入0.06~0.08g壳聚糖,加热60~70℃下搅拌1~1.5h,冷却至室温;
(3)将壳聚糖处理后的药液在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积0.8~1.0倍时停止滤过;
(4)将滤过液浓缩,得到阿魏酸粗品。
本发明所述的一种从芦根中提取阿魏酸的制备方法的具有以下优势:(1)所用提取溶剂安全无毒、易挥发,有利于芦根提取物后处理:(2)利用本方法提取阿魏酸,在过程中,不会产生废水污染环境,且提取溶剂可以回收再利用;(3)制备方法操作简单,能耗成本低廉,适合工业化生产和应用。
实施例:
实施例1
将干燥的芦根粉碎,称取芦根粗粉50g,按溶剂与芦根粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1,用65%乙醇回流提取3次,每次2h,再将3次所得提取液合并,在70℃下加入壳聚糖0.9g搅拌1.5h,在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得芦根提取物31.6854g,得率为63.37%,纯度为0.0301%。
实施例2
将干燥的芦根粉碎,称取芦根粗粉50g,按溶剂与芦根粗粉的体积质量(mL/g)比为11∶1,用65%乙醇回流提取3次,每次1.5h,再将3次所得提取液合并,在65℃下加入壳聚糖1.155g搅拌1h,在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得芦根提取物31.9825g,得率为63.96%,纯度为0.0312%。
实施例3
将干燥的芦根粉碎,称取芦根粗粉50g,按溶剂与芦根粗粉的体积质量(mL/g)比为12∶1,用65%乙醇回流提取3次,每次2h,再将3次所得提取液合并,在60℃下加入壳聚糖1.44g搅拌1.5h,在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得芦根提取物31.6854g,得率为64.32%,纯度为0.0316%。
实施例4
将干燥的芦根粉碎,称取芦根粗粉50g,按溶剂与芦根粗粉的体积质量(mL/g)比为10∶1,用60%乙醇回流提取3次,每次1.5h,再将3次所得提取液合并,在65℃下加入壳聚糖1.05g搅拌1h,在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积0.9倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得芦根提取物31.2409g,得率为62.48%,纯度为0.0338%。
实施例5
将干燥的芦根粉碎,称取芦根粗粉50g,按溶剂与芦根粗粉的体积质量(mL/g)比为11∶1,用60%乙醇回流提取3次,每次2h,再将3次所得提取液合并,在70℃下加入壳聚糖1.32g搅拌1.5h,在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积1.0倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得芦根提取物31.5149g,得率为63.02%,纯度为0.0325%。
实施例6
将干燥的芦根粉碎,称取芦根粗粉50g,按溶剂与芦根粗粉的体积质量(mL/g)比为12∶1,用60%乙醇回流提取3次,每次1.5h,再将3次所得提取液合并,在60℃下加入壳聚糖1.08g搅拌1h,在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积0.8倍时停止滤过,滤液减压浓缩至干,称重,得芦根提取物31.4851g,得率为62.97%,纯度为0.0347%。
Claims (8)
1.一种从芦根中阿魏酸的提取方法,以芦根为原料,其特征在于包含以下步骤:
(1)将干燥的芦根粉碎成粗粉,按照提取溶剂∶芦根的体积质量比为10~12∶1加入不同
浓度的乙醇进行回流提取1.5~2h,重复提取3次;
(2)合并提取液,冷却至室温后,并加入壳聚糖作絮凝剂,加入量为每100mL提取液加入
0.06~0.08g壳聚糖,加热60~70℃下搅拌1~1.5h,冷却至室温;
(3)将壳聚糖处理后的药液在0.06Mpa压力和常温下过PVDF超滤膜(截留分子量8万),
进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积0.8~1.0倍时停止滤过;
(4)将滤过液浓缩,得到阿魏酸粗品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述回流溶剂为65%乙醇~
55%乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)所述回流溶剂加入量为提取溶
剂∶芦根的体积质量比为10~12∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中回流提取次数为3次,每次回流时间至少为1.5~2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中壳聚糖作絮凝剂,加入量为每100mL提取液加入0.06~0.08g壳聚糖。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中絮凝时间为1~1.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中絮凝温度为60~70℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中PVDF超滤膜进行过滤,其条件是PVDF超滤膜截留分子量为8万,过膜压力为0.06Mpa,常温下过膜,进料体积流量0.6L/min,待收集超滤液为原体积0.8~1.0倍时停止滤过。
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CN201811355912.5A CN111187156A (zh) | 2018-11-15 | 2018-11-15 | 一种从芦根中提取阿魏酸的制备方法 |
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WO2023106242A1 (ja) * | 2021-12-06 | 2023-06-15 | 花王株式会社 | 芳香族ヒドロキシカルボン酸結晶の製造方法 |
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