CN101912438A - 苦豆子总碱的提取工艺 - Google Patents

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雷思琦
许冠英
白景玲
陈丽平
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Abstract

本发明提供了一种苦豆子总碱的提取工艺，克服了现有技术工艺复杂、得率较低、所用溶剂毒性太大的缺点。采用粉碎、温提、澄清、碱化萃取、酸化移位萃取、微波真空干燥等工艺，得到干燥的苦豆子总碱粉末，总碱得率达5.7％，适合于工业化大生产。

Description

苦豆子总碱的提取工艺
技术领域
本发明涉及苦豆子中生物碱的提取工艺，尤其是苦豆子总碱的提取工艺。
背景技术
苦豆子(Sophora alopecuraides L.)为豆科槐属植物，别名又称苦甘草、苦豆根、西豆根、苦参草，广泛分布于西北各地，我国的产量占世界的产量的62％，资源十分丰富。
苦豆子总生物碱系苦豆子总提取物的总称，其中含有苦豆子所包含的绝大多数种类的生物碱。苦豆子生物碱为其良好药物活性被广泛用于临床，不仅具有抗癌、抑癌、抑制和杀灭各种微生物作用，而且对免疫系统、神经系统和心血管系统有广泛的药理作用。
目前总生物碱的提取方法主要有水提取法、酸水提取法及阳离子交换树脂提取法。其中水提法和酸水提取法，存在杂质含量高，后处理操作耗时耗能等缺点；阳离子交换树脂提取法存在成本太高的缺点。上述三种方法提取所得的总生物碱含量不足3％。中国专利CN1110339C中公开了《苦豆子总碱液的制备工艺》，其工艺复杂，苦豆子总碱得率不足3％，而根据国内外大量研究结果表明，苦豆子地上部分含总碱约6.11～8.03％，种子约含8.11％。且此工艺中回流提取易加大后处理的难度，所采用的苯类、氯代烷类物质对人体有较大的毒性。可见上述方法提取率太低，且对操作人员有严重的伤害。
中药水提液中常含有淀粉、多糖、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、树脂、果胶等杂质，从而使制得的固体制剂服用剂量大，液体制剂，如口服液、注射剂澄明度不好。为克服这一弊端，在制药过程中，常常采用壳聚糖作为澄清剂，但是在大规模生产中常常出现直配制壳聚糖溶液出现不完全溶剂的胶状溶液，从而导致澄清效果不佳、壳聚糖消耗量大等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种工艺简单、实用性强、毒性较小、得率较高的苦豆子总碱提取工艺。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
(1)粉碎：将苦豆子的籽或者根、茎以及叶粉碎至粗粉；
(2)温浸：将步骤(1)获得的粗粉，用调pH值2～3的乙醇先预浸泡30min～50min，然后在50℃条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；
(3)澄清：在滤液中加入澄清剂，搅拌，静置，取上清液；
(4)浓缩：将步骤(3)所得上清液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
(5)碱化萃取：将浓缩液调pH值大于10，用正丁醇进行萃取，得正丁醇层和碱水层；
(6)酸水移位萃取：取步骤(5)所得的正丁醇层，用2％酸水溶液移位萃取，直到正丁醇层无生物碱反应为止，所得酸水液为苦豆子总碱酸水液；
(7)酸化：将步骤(5)所得的碱水层，用酸调pH值为3，过滤，回收溶剂，再过滤得酸水液；
(8)合并(6)和(7)所得酸水液，浓缩至一定体积，微波真空干燥，粉碎，得苦豆子总碱粉末。
壳聚糖是中药提取工艺常用的澄清剂，但是在大规模生产中常常出现直配制壳聚糖溶液出现不完全溶剂的胶状溶液，从而导致澄清效果不佳等问题。因此，为了解决这些问题，本发明对中药澄清剂壳聚糖澄清工艺进行了改良，具体步骤如下：
(1)取壳聚糖溶解于水中，用盐酸调溶成3％的壳聚糖溶液；
(2)取亚硝酸钠水中制成0.5％的溶液；
(3)取0.5％的亚硝酸钠溶液1～10ml加到100ml 3％的壳聚糖溶液中，反应30～50min使壳聚糖从粘稠溶液反应成稀薄的溶液；
(4)取醋酸钙加水制成2％的溶液。量取2ml加入到用亚硝酸钠处理的的壳聚糖溶液中，充分搅拌使其混合均匀；
(5)量取2ml第4项下配置的溶液加入100ml待澄清的溶液中，充分搅拌，根据不同的溶液调节pH值6.0～8.0，出现明显的絮凝即可，静置澄清30min～60min，取上清液或者用滤布过滤除去沉淀。得到澄清溶液。
本发明与现有技术相比，有以下特征和优势：
(1)工艺合理、设备要求简单，总碱得率较高
对实施例1至实施例3结果进行测试，其得率平均为5.7％，属于较高水平；
(2)首次用正丁醇代替氯代烷或者苯作为萃取溶剂，一方面大大降低了生产过程中对操作人员的毒性伤害；另一方面也节省了生产成本；
(3)改进澄清工艺，使澄清效果达到最佳；
(4)最终得到固态粉末制剂，比液体制剂更容易保藏；
(5)整个生产过程无毒气和废水排放
生产过程中避免了使用氯代烷和苯类毒性溶剂，从而无毒气和废水排放。真正做到绿色安全生产。
具体实施方式
实施例1
(1)粉碎：将苦豆子的籽粉碎至粗粉；
(2)温浸：将粗粉用调pH值2的40％乙醇先预浸泡30min，然后在50℃条件下浸提12h，固液比为1∶8，浸提液压滤，得滤液；
(3)澄清：在滤液中加入改良后的壳聚糖，搅拌，静置，取上清液；
(4)浓缩：将步骤(3)所得上清液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
(5)碱化萃取：将浓缩液调pH值10，用正丁醇(50％，v/v)进行萃取，得正丁醇层和碱水层；
(6)酸水移位萃取：取步骤(5)所得的正丁醇层，用2％酸水溶液移位萃取，直到正丁醇中无生物碱反应为止，所得酸水液为苦豆子总碱酸水液；
(7)酸化：将步骤(5)所得的碱水层，用酸调pH值为3，过滤，回收溶剂，再过滤得酸水液。
(8)合并(6)和(7)所得酸水液，浓缩至一定体积，微波真空干燥，粉碎，得苦豆子总碱粉末。
实施例2
(1)粉碎：将苦豆子的根粉碎至粗粉；
(2)温浸：将步骤(1)获得的粗粉，用调pH值3的50％乙醇先预浸泡50min，然后在50℃条件下浸提15h，固液比为1∶10，浸提液压滤，得滤液；
(3)澄清：在滤液中加入改良后的壳聚糖，搅拌，静置，取上清液；
(4)浓缩：将步骤(3)所得上清液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
(5)碱化萃取：将浓缩液调pH值11，用正丁醇(50％，v/v)进行萃取，得正丁醇层和碱水层；
(6)酸水移位萃取：取步骤(5)所得的正丁醇层，用2％酸水溶液移位萃取，直到正丁醇中无生物碱反应为止，所得酸水液为苦豆子总碱酸水液；
(7)酸化：将步骤(5)所得的碱水层，用酸调pH值为3，过滤，回收溶剂，再过滤得酸水液。
(8)合并(6)和(7)所得酸水液，浓缩至一定体积，微波真空干燥，粉碎，得苦豆子总碱粉末。
实施例3
(1)粉碎：将苦豆子的茎和叶粉碎至粗粉；
(2)温浸：将步骤(1)获得的粗粉，用调pH值3的30％乙醇先预浸泡50min，然后在60℃条件下浸提12h，固液比为1∶12，浸提液压滤，得滤液；
(3)澄清：在滤液中加入改良后的壳聚糖，搅拌，静置，取上清液；
(4)浓缩：将步骤(3)所得上清液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
(5)碱化萃取：将浓缩液调pH值12，用正丁醇(50％，v/v)进行萃取，得正丁醇层和碱水层；
(6)酸水移位萃取：取步骤(5)所得的正丁醇层，用2％酸水溶液移位萃取，直到正丁醇中无生物碱反应为止，所得酸水液为苦豆子总碱酸水液；
(7)酸化：将步骤(5)所得的碱水层，用酸调pH值为3，过滤，回收溶剂，再过滤得酸水液。
(8)合并(6)和(7)所得酸水液，浓缩至一定体积，微波真空干燥，粉碎，得苦豆子总碱粉末。

Claims (5)

1.苦豆子总碱的提取工艺，其特征在于，其步骤如下：
(1)粉碎：将苦豆子的籽或者根、茎以及叶粉碎至粗粉；
(2)温浸：将步骤(1)获得的粗粉，用调pH值2～3的乙醇先预浸泡30min～50min，然后在50℃条件下浸提，浸提液压滤，得滤液；
(3)澄清：在滤液中加入澄清剂，搅拌，静置，取上清液；
(4)浓缩：将步骤(3)所得上清液进行浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
(5)碱化萃取：将浓缩液调pH值大于10，用正丁醇进行萃取，得正丁醇层和碱水层；
(6)酸水移位萃取：取步骤(5)所得的正丁醇层，用2％酸水溶液移位萃取，直到正丁醇层无生物碱反应为止，所得酸水液为苦豆子总碱酸水液；
(7)酸化：将步骤(5)所得的碱水层，用酸调pH值为3，过滤，回收溶剂，再过滤得酸水液；
(8)合并(6)和(7)所得酸水液，浓缩至一定体积，微波真空干燥，粉碎，得苦豆子总碱粉末。
2.根据权利要求1所述的苦豆子总碱的提取工艺，其特征在于，所述乙醇浓度为30～60％。
3.根据权利要求1所述的苦豆子总碱的提取工艺，其特征在于，所述澄清剂为壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的苦豆子总碱的提取工艺，其特征在于，所述正丁醇为水饱和正丁醇或正丁醇中的一种。
5.根据权利要求3所述的澄清剂壳聚糖，其特征在于，所述澄清工艺为改良工艺，具体的操作步骤如下：
(1)取壳聚糖溶解于水中，用盐酸调溶成3％的壳聚糖溶液；
(2)取亚硝酸钠水中制成0.5％的溶液；
(3)取0.5％的亚硝酸钠溶液1～10ml加到100ml 3％的壳聚糖溶液中，反应30～50min使壳聚糖从粘稠溶液反应成稀薄的溶液；
(4)取醋酸钙加水制成2％的溶液，量取2ml加入到用亚硝酸钠处理的的壳聚糖溶液中，充分搅拌使其混合均匀；
(5)量取2ml第4项下配置的溶液加入100ml待澄清的溶液中，充分搅拌，根据不同的溶液调节pH值6.0～8.0，出现明显的絮凝即可，静置澄清30min～60min，取上清液或者用滤布过滤除去沉淀。得到澄清溶液。
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