CN108164489A - 一种高良姜素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高良姜素的制备方法,包括以下步骤:用乙醇溶液对高良姜进行回流提取后,使提取液中析出沉淀并收集提取液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;使用大孔树脂对高良姜醇提物粗品进行纯化,得到高良姜素粗品;向高良姜素粗品中加入醚类溶剂,打浆后分离出浆液中的沉淀物,得到高良姜素粗制品;将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,然后使反应液中析出沉淀并收集反应液中的沉淀物,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物;分离并去除混合物中的山柰酚,得到高良姜素。本发明提供的高良姜素的制备方法,提高了高良姜素的提取纯度并降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及分离提纯技术领域,特别涉及一种高良姜素的制备方法。
背景技术
高良姜是姜科植物高良姜的干燥根茎,具有温胃散寒、消食止痛的功效,高良姜中除挥发油成分外,主要含有黄酮类化合物和二苯基庚烷类化合物,黄酮类化合物中以高良姜素、高良姜素-3-甲醚和山柰酚-4′-甲醚为主,其中,高良姜素是高良姜中的功能性成分,具有抗氧化、抗病毒、抗细菌及抗炎等作用,而高良姜素、高良姜素-3-甲醚和山柰酚-4′-甲醚三者的极性相似,难以分离彻底。
目前的高纯度高良姜素的制备方法,一般是以高良姜为原料,以各种萃取、柱色谱、逆流色谱、薄层色谱、制备色谱、重结晶或者几种方法结合来制备,但是上述方法存在以下问题:或工艺成本较高,不适合大量制备,或提取物的纯度不高。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种高良姜素的制备方法,旨在提高高良姜素的提取纯度。
为实现上述目的,本发明提出一种高良姜素的制备方法,包括以下步骤:
用乙醇溶液对高良姜进行回流提取后,使提取液中析出沉淀并收集提取液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;
使用大孔树脂对高良姜醇提物粗品进行纯化,得到高良姜素粗品;
向高良姜素粗品中加入醚类溶剂,打浆后分离出浆液中的沉淀物,得到高良姜素粗制品;
将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,然后使反应液中析出沉淀并收集反应液中的沉淀物,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物;
分离并去除混合物中的山柰酚,得到高良姜素。
优选地,所述大孔树脂包括非极性大孔树脂、弱极性大孔树脂以及极性大孔树脂中的至少一种。
优选地,所述大孔树脂包括D101型大孔树脂和AB-8型大孔树脂中的至少一种。
优选地,所述醚类溶剂包括乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一种。
优选地,所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚。
优选地,用乙醇溶液对高良姜进行回流提取后,使提取液中析出沉淀并收集提取液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品的步骤,包括:
取高良姜根茎为原料,用浓度为50~95%的乙醇溶液加热回流提取1~3h,并重复2~4次,得到高良姜醇提液;
调节高良姜醇提液至其中的乙醇含量为10~40%,然后静置使高良姜醇提液中析出沉淀并收集高良姜醇提液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品。
优选地,使用大孔树脂对高良姜醇提物粗品进行纯化,得到高良姜素粗品的步骤,包括:
将高良姜素醇提物粗品溶解于浓度为45~55%的乙醇溶液中,以大孔树脂柱为吸附载体,依次用水、浓度为20~50%的乙醇溶液以及浓度为65~95%的乙醇溶液进行洗脱,收集用浓度为65~95%的乙醇溶液进行洗脱后的洗脱液;
回收洗脱液中的溶剂,使洗脱液中析出沉淀,收集洗脱液中析出的沉淀物并干燥,得到高良姜素粗品。
优选地,将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,然后使反应液中析出沉淀并收集反应液中的沉淀物,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物的步骤,包括:
将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中,然后加入反应性溶液,加热回流进行脱甲基反应,脱甲基反应完成后,停止回流,得到反应液;
将反应液冷却至室温后,向反应液中加水以使反应液中析出沉淀,收集反应液中的沉淀物并干燥,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物。
优选地,将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中,然后加入反应性溶液,加热回流进行脱甲基反应,脱甲基反应完成后,停止回流,得到反应液的步骤中:
所述反应性溶液包括浓度为33~48%的氢溴酸水溶液或氢溴酸醋酸溶液中的任意一种。
优选地,分离并去除混合物中的山柰酚,得到高良姜素的步骤,具体包括:
对混合物进行重结晶处理后收集晶体,得到高良姜素。
本发明提供的技术方案中,通过将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,使得高良姜中的高良姜素-3-甲醚转化为高良姜素,山柰酚-4′-甲醚转化山柰酚,而高良姜素和山柰酚由于极性相差较大而易于分离,从而解决了高良姜素与高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚之间不易分离的问题,提高了高良姜素的提取纯度,且工艺简单、成本低,适合大量制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的高良姜素的制备方法的第一实施例的流程示意图;
图2为本发明提供的高良姜素的制备方法的第二实施例的流程示意图;
图3为本发明提供的高良姜素的制备方法的第三实施例的流程示意图;
图4为本发明提供的高良姜素的制备方法的第四实施例的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提出一种高良姜素的制备方法,图1为本发明提供的高良姜素的制备方法的第一实施例。请参阅图1,在第一实施例中,所述高良姜素的制备方法包括以下步骤:
步骤S10、用乙醇溶液对高良姜进行回流提取后,使提取液中析出沉淀并收集提取液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;
以高良姜根茎(可以为粉碎料或者块状料)为原料,加入质量为高良姜根茎6~9倍的乙醇溶液,加热回流提取多次,充分提取出高良姜根茎中的有效组分(主要包括大分子化合物、黄酮类化合物、二苯基庚烷类化合物以及少量挥发油),将多次提取的提取液合并,然后调节至其中的乙醇含量至不高于50%,静置一段时间后,使得提取液中的沉淀物完全析出,然后将沉淀物分离出来,即获得高良姜素醇提物粗品。
步骤S20、使用大孔树脂对高良姜醇提物粗品进行纯化,得到高良姜素粗品;
其中,所述大孔树脂包括非极性大孔树脂、弱极性大孔树脂以及极性大孔树脂中的至少一种。通过大孔树脂的吸附作用,然后选取合适的溶剂,将所述高良姜醇提物粗品中的大分子化合物(例如糖类和蛋白类化合物)、部分黄酮类化合物、部分二苯庚烷类以及挥发油类去除,从而将高良姜醇提物粗品初步纯化为高良姜素粗品(纯度大约为30%)。
所述非极性大孔树脂可选用的型号有Amberlite XAD-4、Diaion HP-20、D101、D201、D401、D2、D3、D4以及HPD100等;所述弱极性大孔树脂可选用的型号有AB-8、HPD400以及HPD500等;所述极性大孔树脂可选用的型号有NKA-9、S-8、GDX-501、Amberlite XAD-6、XAD-7以及XAD-8等。在本实施例中,所述大孔树脂优选为D101型大孔树脂和AB-8型大孔树脂,且所述D101型大孔树脂和AB-8型大孔树脂在使用时,既可以单独使用,也可以叠加使用。
步骤S30、向高良姜素粗品中加入醚类溶剂,打浆后分离出浆液中的沉淀物,得到高良姜素粗制品;
向高良姜粗品加入醚类溶剂后,于室温下打浆,得到浆液,使高良姜素粗品中含有的二苯基庚烷类化合物充分溶解于醚类溶剂中,去除浆液中的母液(可采用过滤或离心的方式进行,即去除了高良姜素粗品中的二苯基庚烷类化合物),分离出浆液中的沉淀物并干燥,得到高良姜素粗制品。
其中,所述醚类溶剂包括乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一种(可以单独选用一种溶剂,也可以选用以任意比例互溶的溶剂混合物)。
虽然二苯基庚烷类化合物易溶于乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚等醚类溶剂中,但是由于乙醚和异丙醚容易形成过氧化物,在振摇时容易发生爆炸,遇光和空气不稳定,而导致存在安全性差的问题,故,所述醚类溶剂优选为甲基叔丁基醚。
步骤S40、将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,然后使反应液中析出沉淀并收集反应液中的沉淀物,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物;
将高良姜素粗制品溶于冰醋酸(浓度为20~100%)中进行脱甲基反应,并使用TLC(薄层色谱分析)法或者HPLC(高效液相色谱)法对脱甲基反应进行监测,当反应进行至高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚的原料点消失、高良姜素斑点不再增加、新点山柰酚不再增加(意味着高良姜素-3-甲醚完全转化为高良姜素,而山柰酚-4′-甲醚完全转化山柰酚),则判断脱甲基反应已进行完全,即可停止反应,收集反应液,并使反应液中析出沉淀后分离出反应液中的沉淀物,即可得到包括高良姜素和山柰酚的混合物。其中,TLC法和HPLC法均可以对脱甲基反应进行实时检测,但相比较而言,HPLC法更为精确。
步骤S50、分离并去除混合物中的山柰酚,得到高良姜素。
由步骤S40得到的混合物中,其主要含有高良姜素和山柰酚,而高良姜素和山柰酚的极性相差较大,易于分离,故而可以通过重结晶、层析等常规分离纯化方法对高良姜素进行提纯(优选为通过重结晶的方法进行分离纯化),下面以重结晶为例进行说明。在本实施例中,步骤S50具体包括:对混合物进行重结晶处理后收集晶体,得到高良姜素(纯度高于93%),其中,对混合物进行重结晶处理时,可以选用浓度为60~100%的乙醇、浓度为60~100%的甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正丁醇、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、异丙醇或异丙醚中的任意一种作为溶剂,也可以选用上述物质的任意比例的混合物作为溶剂。
本发明提供的技术方案中,通过将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,使得高良姜中的高良姜素-3-甲醚转化为高良姜素,山柰酚-4′-甲醚转化山柰酚,而高良姜素和山柰酚由于极性相差较大而易于分离,从而解决了高良姜素与高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚之间不易分离的问题,提高了高良姜素的提取纯度,且工艺简单、成本低,适合大量制备。
请参阅图2,在本发明提供的高良姜素的制备方法的第二实施例中,步骤S10包括:
步骤S11、取高良姜根茎为原料,用浓度为50~95%、质量为高良姜根茎质量6~9倍的乙醇溶液加热回流提取2~4次,每次1~3h,过滤后合并滤液,得到高良姜醇提液;
步骤S12、通过回收高良姜醇提液中的乙醇,或者向高良姜醇提液中加水,调节高良姜醇提液至其中的乙醇含量为10~40%,然后静置(6~15h)使高良姜醇提液中析出沉淀,分离并收集高良姜醇提液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品。其中,分离出高良姜素醇提液中的沉淀物的方法可以通过过滤实现,也可以通过离心等常规分离方法进行,后面均以过滤为例进行说明。
请参阅图3,在本发明提供的高良姜素的制备方法的第三实施例中,步骤S20包括:
步骤S21、将高良姜素醇提物粗品溶解于浓度为45~55%的乙醇溶液中,以大孔树脂柱为吸附载体,依次用水、浓度为20~50%的乙醇溶液以及浓度为65~95%的乙醇溶液进行洗脱,并收集用浓度为65~95%的乙醇溶液进行洗脱后的洗脱液,通过溶剂的选择,分别去除高良姜素醇提物中的大分子化合物(例如糖类和蛋白类化合物)、部分黄酮类化合物、部分二苯庚烷类以及挥发油类;
步骤S22、通过减压回收洗脱液中的溶剂,以使洗脱液中析出沉淀,然后通过过滤分离出洗脱液中的沉淀物并干燥,得到高良姜素粗品(纯度约为30%)。
请参阅图4,在本发明提供的高良姜素的制备方法的第四实施例中,步骤S40包括:
步骤S41、将高良姜素粗制品溶于冰醋酸(浓度为20~100%)中,然后加入反应性溶液,形成混合液,然后对混合液进行加热,以使混合液回流而进行脱甲基反应,待脱甲基反应完成后,停止加热回流,得到反应液;其中,脱甲基反应的进行程度可以通过TLC或HPLC来进行实时监测,当监测到反应进行至高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚的原料点消失、高良姜素斑点不再增加、新点山柰酚不再增加(意味着高良姜素-3-甲醚完全转化为高良姜素,而山柰酚-4′-甲醚完全转化山柰酚),则判断脱甲基反应已进行完全,即可停止反应。
其中,在步骤S41中,所述反应性溶液包括浓度为33~48%的氢溴酸水溶液或氢溴酸醋酸溶液中的任意一种。在本发明其他实施例中,所述脱甲基反应也可以通过向高良姜素粗制品溶于冰醋酸中形成的反应体系中加入催化剂来完成,例如以碘化钾、碘化钠或四丁基碘化铵等作为催化剂。
步骤S42、将反应液冷却至室温后,向反应液中加水(水的质量为反应液质量5~10倍),以使反应液中析出沉淀,然后通过过滤分离出反应液中的沉淀物并干燥,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)取高良姜根茎粉碎料200g,以1600g、浓度为85%的乙醇溶液回流提取3次,每次2h,将每次提取的滤液过滤后合并,得到高良姜醇提液;然后通过减压回收高良姜醇提液中的乙醇,至其中乙醇的含量为30%,静置12h,然后过滤并收集沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;
(2)向高良姜醇提物粗品中加入浓度为50%的乙醇溶液,至高良姜醇提物完全溶解后,以D101型大孔树脂为吸附载体,依次用水、浓度为50%的乙醇溶液、浓度为85%的乙醇溶液进行洗脱,然后收集使用浓度为85%的乙醇溶液洗脱后的洗脱液,通过减压回收其中的溶剂,使得沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到高良姜粗品;
(3)向高良姜粗品中加入甲基叔丁基醚,并于室温条件下打浆,形成浆液,然后通过过滤去除浆液中的母液,收集浆液中的沉淀物并干燥,得到高良姜粗制品;
(4)将高良姜粗制品溶于冰醋酸中,并加入浓度为48%的氢溴酸溶液,形成混合液,然后对混合液进行加热,以使混合液回流进行脱甲基反应,同时使用TLC实时监测反应进程,待监测反应进行至高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚的原料点消失、高良姜素斑点不再增加、新点山柰酚不再增加,停止反应,得到反应液;将反应液冷却至室温后,向其中加入质量为反应液7倍量的水,使反应液中的沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到主要含有高良姜素和山柰酚的混合物;
(5)以浓度为60%的乙醇为溶剂,对主要含有高良姜素和山柰酚的混合物进行重结晶处理,收集形成的晶体,即得到高良姜素,其中,高良姜素的纯度为95%。
实施例2
(1)取高良姜根茎块状料200g,以1200g、浓度为60%的乙醇溶液回流提取4次,每次1h,将每次提取的滤液过滤后合并,得到高良姜醇提液;然后向高良姜醇提液中加水,至其中乙醇的含量为10%,静置120,然后过滤并收集沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;
(2)向高良姜醇提物粗品中加入浓度为55%的乙醇溶液,至高良姜醇提物完全溶解后,以AB-8型大孔树脂为吸附载体,依次用水、浓度为40%的乙醇溶液、浓度为70%的乙醇溶液进行洗脱,然后收集使用浓度为70%的乙醇溶液洗脱后的洗脱液,通过减压回收其中的溶剂,使得沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到高良姜粗品;
(3)向高良姜粗品中加入乙醚,并于室温条件下打浆,形成浆液,然后通过离心去除浆液中的母液,收集浆液中的沉淀物并干燥,得到高良姜粗制品;
(4)将高良姜粗制品溶于冰醋酸中,并加入浓度为50%的氢溴酸溶液,形成混合液,然后对混合液进行加热,以使混合液回流进行脱甲基反应,同时使用HPLC实时监测反应进程,待监测反应进行至高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚的原料点消失、高良姜素斑点不再增加、新点山柰酚不再增加,停止反应,得到反应液;将反应液冷却至室温后,向其中加入质量为反应液9倍量的水,使反应液中的沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到主要含有高良姜素和山柰酚的混合物;
(5)以浓度为60%的甲醇为溶剂,对主要含有高良姜素和山柰酚的混合物进行重结晶处理,收集形成的晶体,即得到高良姜素,其中,高良姜素的纯度为97%。
实施例3
(1)取高良姜根茎粉碎料200g,以1400g、浓度为95%的乙醇溶液回流提取3次,每次2.5h,将每次提取的滤液过滤后合并,得到高良姜醇提液;然后通过减压回收高良姜醇提液中的乙醇,至其中乙醇的含量为40%,静置15h,然后过滤并收集沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;
(2)向高良姜醇提物粗品中加入浓度为55%的乙醇溶液,至高良姜醇提物完全溶解后,以D101型大孔树脂为吸附载体,依次用水、浓度为30%的乙醇溶液、浓度为65%的乙醇溶液进行洗脱,然后收集使用浓度为65%的乙醇溶液洗脱后的洗脱液,通过减压回收其中的溶剂,使得沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到高良姜粗品;
(3)向高良姜粗品中加入异丙醚,并于室温条件下打浆,形成浆液,然后通过过滤去除浆液中的母液,收集浆液中的沉淀物并干燥,得到高良姜粗制品;
(4)将高良姜粗制品溶于冰醋酸中,并加入浓度为45%的氢溴酸溶液,形成混合液,然后对混合液进行加热,以使混合液回流进行脱甲基反应,同时使用TLC实时监测反应进程,待监测反应进行至高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚的原料点消失、高良姜素斑点不再增加、新点山柰酚不再增加,停止反应,得到反应液;将反应液冷却至室温后,向其中加入质量为反应液5倍量的水,使反应液中的沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到主要含有高良姜素和山柰酚的混合物;
(5)以乙酸乙酯为溶剂,对主要含有高良姜素和山柰酚的混合物进行重结晶处理,收集形成的晶体,即得到高良姜素,其中,高良姜素的纯度为93%。
实施例4
(1)取高良姜根茎200g,以1800g、浓度为50%的乙醇溶液回流提取2次,每次3h,将每次提取的滤液过滤后合并,得到高良姜醇提液;然后通过减压回收高良姜醇提液中的乙醇,至其中乙醇的含量为20%,静置6h,然后过滤并收集沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;
(2)向高良姜醇提物粗品中加入浓度为45%的乙醇溶液,至高良姜醇提物完全溶解后,以AB-8型大孔树脂为吸附载体,依次用水、浓度为20%的乙醇溶液、浓度为95%的乙醇溶液进行洗脱,然后收集使用浓度为95%的乙醇溶液洗脱后的洗脱液,通过减压回收其中的溶剂,使得沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到高良姜粗品;
(3)向高良姜粗品中加入甲基叔丁基醚,并于室温条件下打浆,形成浆液,然后通过过滤去除浆液中的母液,收集浆液中的沉淀物并干燥,得到高良姜粗制品;
(4)将高良姜粗制品溶于冰醋酸中,并加入浓度为48%的氢溴酸溶液,形成混合液,然后对混合液进行加热,以使混合液回流进行脱甲基反应,同时使用HPLC实时监测反应进程,待监测反应进行至高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚的原料点消失、高良姜素斑点不再增加、新点山柰酚不再增加,停止反应,得到反应液;将反应液冷却至室温后,向其中加入质量为反应液10倍量的水,使反应液中的沉淀物析出,过滤分离出沉淀物并干燥,得到主要含有高良姜素和山柰酚的混合物;
(5)以二氯甲烷为溶剂,对主要含有高良姜素和山柰酚的混合物进行重结晶处理,收集形成的晶体,即得到高良姜素,其中,高良姜素的纯度为99.8%。
综上所述,本发明提供的高良姜素的制备方法,通过脱甲基反应,使得高良姜中的高良姜素-3-甲醚转化为高良姜素,山柰酚-4′-甲醚转化山柰酚,解决了高良姜素与高良姜素-3-甲醚、山柰酚-4′-甲醚之间不易分离的问题,提高了高良姜素的提取纯度,且工艺简单、成本低,适合大量制备。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之类,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高良姜素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
用乙醇溶液对高良姜进行回流提取后,使提取液中析出沉淀并收集提取液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品;
使用大孔树脂对高良姜醇提物粗品进行纯化,得到高良姜素粗品;
向高良姜素粗品中加入醚类溶剂,打浆后分离出浆液中的沉淀物,得到高良姜素粗制品;
将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,然后使反应液中析出沉淀并收集反应液中的沉淀物,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物;
分离并去除混合物中的山柰酚,得到高良姜素。
2.如权利要求1所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,所述大孔树脂包括非极性大孔树脂、弱极性大孔树脂以及极性大孔树脂中的至少一种。
3.如权利要求2所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,所述大孔树脂包括D101型大孔树脂和AB-8型大孔树脂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,所述醚类溶剂包括乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一种。
5.如权利要求4所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚。
6.如权利要求1所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,用乙醇溶液对高良姜进行回流提取后,使提取液中析出沉淀并收集提取液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品的步骤,包括:
取高良姜根茎为原料,用浓度为50~95%的乙醇溶液加热回流提取1~3h,并重复2~4次,得到高良姜醇提液;
调节高良姜醇提液至其中的乙醇含量为10~40%,然后静置使高良姜醇提液中析出沉淀并收集高良姜醇提液中的沉淀物,得到高良姜醇提物粗品。
7.如权利要求1所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,使用大孔树脂对高良姜醇提物粗品进行纯化,得到高良姜素粗品的步骤,包括:
将高良姜素醇提物粗品溶解于浓度为45~55%的乙醇溶液中,以大孔树脂柱为吸附载体,依次用水、浓度为20~50%的乙醇溶液以及浓度为65~95%的乙醇溶液进行洗脱,收集用浓度为65~95%的乙醇溶液进行洗脱后的洗脱液;
回收洗脱液中的溶剂,使洗脱液中析出沉淀,收集洗脱液中的沉淀物并干燥,得到高良姜素粗品。
8.如权利要求1所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中进行脱甲基反应,然后使反应液中析出沉淀并收集反应液中的沉淀物,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物的步骤,包括:
将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中,然后加入反应性溶液,加热回流进行脱甲基反应,脱甲基反应完成后,停止回流,得到反应液;
将反应液冷却至室温后,向反应液中加水以使反应液中析出沉淀,收集反应液中的沉淀物并干燥,得到包括高良姜素和山柰酚的混合物。
9.如权利要求8所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,将高良姜素粗制品溶于冰醋酸中,然后加入反应性溶液,加热回流进行脱甲基反应,脱甲基反应完成后,停止回流,得到反应液的步骤中:
所述反应性溶液包括浓度为33~48%的氢溴酸水溶液或氢溴酸醋酸溶液中的任意一种。
10.如权利要求1所述的高良姜素的制备方法,其特征在于,分离并去除混合物中的山柰酚,得到高良姜素的步骤,具体包括:
对混合物进行重结晶处理后收集晶体,得到高良姜素。
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