CN103992260A - 一种从大青叶中提取靛玉红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从大青叶中提取靛玉红的方法，所述方法包括采用水煎提取大青叶药材，过滤，滤渣中加入75％～95％乙醇，再加入2％盐酸溶液，调节溶液pH值为3，提取，过滤，滤渣再用75％～95％乙醇提取4次，合并提取液，提取液用2％氢氧化钠溶液调节pH至中性后减压浓缩得浸膏，浸膏用水分散后用氨水调节pH至9～10后，用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩后，用氧化铝柱色谱分离，以二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱，收集靛玉红洗脱液，重结晶后，得到靛玉红。本方法的优点在于生产成本低廉，工艺路线简单易操作，提取周期短，适合大规模生产，且通过前期阶段使用水煎煮的提取方法除去了大量杂质，便于后期靛玉红的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种从大青叶中提取靛玉红的方法，本方法是采用水提、酸化醇提、氧化铝柱色谱分离、重结晶制备靛玉红的方法。
背景技术
大青叶为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶，其味苦性寒，具有清热解毒、凉血利咽之功效。药理研究表明其具有抗菌、抗病毒、增强免疫力等作用，临床上广泛用于治疗多种病毒性流行感冒、流行性乙型脑炎、病毒性肝炎等感染性疾病，大青叶中的主要活性成分为靛玉红，中国药典中以靛玉红的含量作为评价大青叶药材及其制剂质量控制的指标。以靛玉红作为主要活性成分起到了抗病毒、抗菌、抗肿瘤的药理作用，并且靛玉红为我国首创的新型抗白血病药物。近年来，随着靛玉红活性研究的日益增多，市场对靛玉红及其提取物的需求也越来越大。为了满足临床需求，靛玉红提取工艺的研究也日益增多，但大多提取工艺普遍存在的问题是：工艺周期长、操作复杂、步骤繁多、使生产成本较高，不适合于工业化生产，因此，研制出提取率高、操作简单、适合于工业大生产的提取工艺是亟待解决的问题。
研究出路线简洁、成本低、生产周期短、保证靛玉红提取物收率的工艺的同时提高靛玉红含量，可进行工业转化，黑龙江作为大青叶道地药材的产地，促进靛玉红的生产势必会扩大大青叶的培育，该项目可促进地方经济的发展，同时，也促进靛玉红提取物作为药物保健品等多功能产品的产业化开发，并使之更广泛的应用于临床，造福社会。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从大青叶中提取靛玉红的方法，该方法具有生产成本低廉，工艺路线简单易操作，提取周期短等优点，同时也提高了靛玉红提取物中靛玉红的收率。
为了达到上述目的，本发明采用的技术手段为：
本发明的一种从大青叶中提取靛玉红的方法，其包括以下步骤：
1)将大青叶药材干燥、粉碎、过20～40目筛，过筛后的药材用水煎煮，收集水煎液；
2)将步骤1)得到的水煎液过滤，向得到的滤渣中加入质量百分比浓度为75％～95％的乙醇，再加入盐酸溶液，调节溶液pH值为3，回流提取1-3小时，过滤，滤渣再用质量百分比浓度为75％～95％乙醇回流提取1-4次，收集乙醇提取液；
3)将步骤2)得到的乙醇提取液合并，加氢氧化钠溶液调节pH至中性后减压浓缩，得到浸膏；
4)将步骤3)得到的浸膏用水分散，然后用氨水调节pH至9～10后，用乙酸乙酯萃取，得到萃取液；
5)将步骤4)得到的萃取液减压浓缩，干燥，得到靛玉红粗品，靛玉红粗品用氧化铝柱色谱分离，以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶液进行洗脱，收集靛玉红洗脱液，浓缩，使其结晶，所得结晶干燥后即得靛玉红提取物。
在本发明中，优选的，步骤1)中所述的用水煎煮的条件为：按照过筛后药材重量的8-12倍加入蒸馏水，煎煮提取1～2次，每次煎煮时间为2小时。
在本发明中，优选的，步骤2)中所述的回流提取的条件为：按照每1g过筛后药材加入6-10ml的质量百分比浓度为75％～95％乙醇计算，向滤渣中加入相同体积的质量百分比浓度为75％～95％乙醇，共回流提取5次，每次回流提取的时间为1～2小时。
以称取150g过筛后的药材为例，优选的，回流提取的具体操作如下：称取150g过筛后的药材，用水煎煮，收集水煎液，过滤，药渣中加入1500ml(按照每1g过筛后药材加入10ml的质量百分比浓度为75％～95％乙醇计算)质量百分比浓度为75％～95％的乙醇，再加入38ml质量百分比浓度为2％的盐酸溶液，使溶液pH值为3，回流提取2小时，过滤，药渣再加1200mL(按照每1g过筛后药材加入8ml的质量百分比浓度为75％～95％乙醇计算)质量百分比浓度为75％～95％的乙醇，回流提取1小时，过滤，药渣加入900mL(按照每1g过筛后药材加入6ml的质量百分比浓度为75％～95％乙醇计算)质量百分比浓度为75％～95％的乙醇溶液，回流提取1小时，过滤，再重复提取两次，每次加入900mL质量百分比浓度为75％～95％的乙醇溶液，提取时间为1小时，一共提取5次，合并提取液。
在本发明中，优选的，步骤5)中所述氧化铝柱色谱分离的条件为：靛玉红粗品和100～200目中性氧化铝按照质量比为1:3～4混合拌样，得到的混合物再和靛玉红粗品质量的9～14倍的100～200目中性氧化铝装柱，装柱后先用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为10:3的混合液洗脱至紫红色液体流出，再用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为1:2的混合液洗脱至无红色液体流出。
在本发明中，优选的，步骤5)中所述结晶的条件为：将洗脱液减压浓缩至一定体积后静置，即有靛玉红结晶析出。
本发明与现有技术相比有以下优点：
1、采用本发明的方法从大青叶中获得的靛玉红提取物收率约为0.0373～0.0395％；经高效液相色谱法测定，粗晶中靛玉红含量为60.47～70.84％。
而目前报道的方法，包括超声提取法、传统提取法、超临界流体法等所得靛玉红提取物中靛玉红收率约为0.0022～0.0211％，因此，现有方法存在提取率较低的缺陷，而且现有方法中所用溶剂为甲醇，该溶剂毒性较大不能实现工业转化。本发明采用乙醇回流提取法提取有效成分更充分，提取率高，而且所用溶剂为乙醇，为第三类溶剂，无毒性且经济。另一方面现有方法中，普遍存在的问题是所获得的靛玉红提取物中靛玉红纯度低，而纯度相对高的提取工艺又过于复杂、难以转化(如专利：20111006064430.6，200910264451.5等)。与现有方法相比，本发明以操作简单的提取工艺即可获得纯度较高的靛玉红粗提取物，成本低、周期短、工艺简单、工业化可行性强为其独特优势，因此为工业转化奠定了技术基础。
2、与现有方法相比，本发明在工艺前期阶段使用水煎煮的提取方法除去了大量杂质，为后期靛玉红的制备节省了脱色、除杂的程序，节约了成本；加入盐酸溶液提取，有利于提高靛玉红收率，缩短提取时间；减压浓缩乙醇提取液前先用2％氢氧化钠溶液将提取液pH调至中性，避免了靛玉红在酸性条件下由于加热、减压等因素造成的损失，进而可提高提取率；氨水调节pH，有利于靛玉红析出；用乙酸乙酯萃取，可除去极性较大杂质，减少了后期氧化铝和洗脱剂的用量，降低能耗和提取成本；选择合适的洗脱剂梯度，缩短靛玉红流出氧化铝柱时间，减少靛玉红损失，提高提取率并且简化工艺操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：
取大青叶药材挑拣无杂质，粉碎过20目筛，称取150g过筛后的药材，加入3L提取罐，用1500mL蒸馏水浸泡10小时后水煎提取1次，煎煮2小时，过滤，药渣中加入1500ml质量百分比浓度为75％的乙醇，再加入38ml质量百分比浓度为2％的盐酸溶液，使溶液pH值为3，回流提取2小时，过滤，药渣再加1200mL质量百分比浓度为75％的乙醇，回流提取1小时，过滤，药渣加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，回流提取1小时，过滤，再重复提取两次，每次加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，提取时间为1小时，一共提取5次，合并提取液。提取液用质量百分比浓度为2％的氢氧化钠调节pH至中性，减压浓缩提取液至无醇味，用水分散溶解浓缩的提取物浸膏，用氨水调节pH至10，用乙酸乙酯萃取至萃取液近无色，减压浓缩萃取液，干燥得靛玉红粗品5.2g。将靛玉红粗品用20.8g100～200目中性氧化铝(购买自国药集团化学试剂有限公司)拌样，混合物再与52g中性氧化铝装柱。装柱后，柱子先用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为10:3的混合液洗脱至紫红色液体流出，再用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为1:2的混合液洗脱至无红色液体流出，收集红色液体，回收试剂至小体积，放置析出结晶。得靛玉红提取物57mg，收率为0.038％，利用高效液相色谱法测得其中靛玉红含量为70.71％。
实施例2：
取大青叶药材挑拣无杂质，粉碎过40目筛，称取150g过筛后的药材，加入3L提取罐，用1500mL蒸馏水浸泡10小时后水煎提取1次，煎煮2小时，过滤，药渣中加入1500ml质量百分比浓度为75％的乙醇，再加入38ml质量百分比浓度为2％的盐酸溶液，使溶液pH值为3，回流提取2小时，过滤，药渣再加1200mL质量百分比浓度为75％的乙醇，回流提取1小时，过滤，药渣加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，回流提取1小时，过滤，再重复提取两次，每次加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，提取时间为1小时，一共提取5次，合并提取液。提取液用质量百分比浓度为2％的氢氧化钠调节pH至中性，减压浓缩提取液至无醇味，用水分散溶解浓缩的提取物浸膏，用氨水调节pH至10，用乙酸乙酯萃取至萃取液近无色，减压浓缩萃取液，干燥得靛玉红粗品7.6g，将靛玉红粗品用30.4g100～200目中性氧化铝(购买自国药集团化学试剂有限公司)拌样，混合物再与76g中性氧化铝装柱。装柱后，柱子先用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为10:3的混合液洗脱至紫红色液体流出，再用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为1:2的混合液洗脱至无红色液体流出，收集红色液体，回收试剂至小体积，放置析出结晶，得靛玉红提取物56mg，收率为0.0373％，利用高效液相色谱法测得其中靛玉红含量68.73％。
实施例3：
取大青叶药材挑拣无杂质，粉碎过20目筛，称取150g过筛后的药材，加入3L提取罐，用1500mL蒸馏水浸泡10小时后水煎提取2次，煎煮2小时，过滤，药渣中加入1500ml质量百分比浓度为75％的乙醇，再加入38ml质量百分比浓度为2％的盐酸溶液，使溶液pH值为3，回流提取2小时，过滤，药渣再加1200mL质量百分比浓度为75％的乙醇，回流提取1小时，过滤，药渣加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，回流提取1小时，过滤，再重复提取两次，每次加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，提取时间为1小时，一共提取5次，合并提取液。提取液用2％氢氧化钠调节pH至中性，减压浓缩提取液至无醇味，用水分散溶解浓缩的提取物浸膏，用氨水调节pH至10，用乙酸乙酯萃取至萃取液近无色，减压浓缩萃取液，干燥得靛玉红粗品3.6g，将靛玉红粗品用14.4g100～200目中性氧化铝(购买自国药集团化学试剂有限公司)拌样，混合物再与36g中性氧化铝装柱。装柱后，柱子先用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为10:3的混合液洗脱至紫红色液体流出，再用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为1:2的混合液洗脱至无红色液体流出，收集红色液体，回收试剂至小体积，放置析出结晶。得靛玉红提取物59.1mg，收率为0.0394％，利用高效液相色谱法测得其中靛玉红含量70.84％
实施例4：
取大青叶药材挑拣无杂质，粉碎过20目筛，称取150g过筛后的药材，加入3L提取罐，用1500mL蒸馏水浸泡10小时后水煎提取2次，煎煮2小时，过滤，药渣中加入1500ml质量百分比浓度为95％的乙醇，再加入38ml质量百分比浓度为2％的盐酸溶液，使溶液pH值为3，回流提取2小时，过滤，药渣再加1200mL质量百分比浓度为95％乙醇，回流提取1小时，过滤，药渣加入900mL质量百分比浓度为95％的乙醇溶液，回流提取1小时，过滤，再重复提取两次，每次加入900mL质量百分比浓度为95％的乙醇溶液，提取时间为1小时，一共提取5次，合并提取液。提取液用质量百分比浓度为2％的氢氧化钠调节pH至中性，减压浓缩提取液至无醇味，用水分散溶解浓缩的提取物浸膏，用氨水调节pH至10，用乙酸乙酯萃取至萃取液近无色，减压浓缩萃取液，干燥得靛玉红粗品6.2g，将靛玉红粗品用24.8g100～200目中性氧化铝(购买自国药集团化学试剂有限公司)拌样，混合物再与62g中性氧化铝装柱。装柱后，柱子先用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为10:3的混合液洗脱至紫红色液体流出，再用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为1:2的混合液洗脱至无红色液体流出，收集红色液体，回收试剂至小体积，放置析出结晶。得靛玉红提取物59.2mg，收率为0.0395％，利用高效液相色谱法测得其中靛玉红含量67.83％。
实施例5：
取大青叶药材挑拣无杂质，粉碎过20目筛，称取150g过筛后的药材，加入3L提取罐，用1500mL蒸馏水浸泡10小时后水煎提取2次，煎煮时间2小时，过滤，药渣中加入1500ml质量百分比浓度为75％的乙醇，再加入38ml质量百分比浓度为2％的盐酸溶液，使溶液pH值为3，回流提取2小时，过滤，药渣再加1200mL质量百分比浓度为75％的乙醇，回流提取1小时，过滤，药渣加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，回流提取1小时，过滤，再重复提取两次，每次加入900mL质量百分比浓度为75％的乙醇溶液，提取时间为1小时，一共提取5次，合并提取液。提取液用2％氢氧化钠调节pH至中性，减压浓缩提取液至无醇味，用水分散溶解浓缩的提取物浸膏，用氨水调节pH至9，用乙酸乙酯萃取至萃取液近无色，减压浓缩萃取液，干燥得靛玉红粗品5.2g，将靛玉红粗品用20.8g100～200目中性氧化铝(购买自国药集团化学试剂有限公司)拌样，混合物再与52g中性氧化铝装柱，装柱后，柱子先用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为10:3的混合液洗脱至紫红色液体流出，再用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为1:2的混合液洗脱至无红色液体流出，收集红色液体，回收试剂至小体积，放置析出结晶，得靛玉红提取物56.4mg，收率为0.0376％，利用高效液相色谱法测得其中靛玉红含量60.47％。
Claims (5)
1.一种从大青叶中提取靛玉红的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将大青叶药材干燥、粉碎、过20～40目筛，过筛后的药材用水煎煮，收集水煎液；
2)将步骤1)得到的水煎液过滤，向得到的滤渣中加入质量百分比浓度为75％～95％的乙醇，再加入盐酸溶液，调节溶液pH值为3，回流提取1-3小时，过滤，滤渣再用质量百分比浓度为75％～95％乙醇回流提取1-4次，收集乙醇提取液；
3)将步骤2)得到的乙醇提取液合并，加氢氧化钠溶液调节pH至中性后减压浓缩，得到浸膏；
4)将步骤3)得到的浸膏用水分散，然后用氨水调节pH至9～10后，用乙酸乙酯萃取，得到萃取液；
5)将步骤4)得到的萃取液减压浓缩，干燥，得到靛玉红粗品，靛玉红粗品用氧化铝柱色谱分离，以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶液进行洗脱，收集靛玉红洗脱液，浓缩，使其结晶，所得结晶干燥后即得靛玉红提取物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)中所述的用水煎煮的条件为：按照过筛后药材重量的8-12倍加入蒸馏水，煎煮提取1～2次，每次煎煮时间为2小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)中所述的回流提取的条件为：按照每1g过筛后药材加入6-10ml的质量百分比浓度为75％～95％乙醇计算，向滤渣中加入质量百分比浓度为75％～95％乙醇，共回流提取5次，每次回流提取的时间为1～2小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5)中所述氧化铝柱色谱分离的条件为：靛玉红粗品和100～200目中性氧化铝按照质量比为1:3～4混合拌样，得到的混合物再和靛玉红粗品质量的9～14倍的100～200目中性氧化铝装柱，装柱后先用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为10:3的混合液洗脱至紫红色液体流出，再用二氯甲烷和乙酸乙酯体积比为1:2的混合液洗脱至无红色液体流出。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5)中所述结晶的条件为：将洗脱液减压浓缩至一定体积后静置，即有靛玉红结晶析出。
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